CN1036338C - N.n-二甲基环己胺催化剂的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚氨酸硬质泡沫塑料生产中N，N-二甲基环己胺的生产方法。本发明采用易得的化工原料，经科学、简便的方法处理，一步反应制得N，N-二甲基环己胺，含量达99%以上。本发明生产出的N，N-二甲基环己胺填补了国内空白，成为进口替代产品。本发明的方法与国外厂家相比，具有工艺简单，反应易控制，成品含量高，产品质量好，成本极低等优点。

Description

N.N－二甲基环己胺催化剂的生产方法
本发明涉及一种聚氨酯硬质泡沫塑料生产中N，N-二甲基环己胺的生产方法。
目前，在聚氨酯硬质泡沫塑料生产中，大都采用油酸钾和三聚作催化剂，不仅增加了工序，使工艺烦琐，而且生产过程中存在着配比难掌握，产品质量无法控制，物理性能差、存放期短、有三废等问题。有些企业为了保证产品质量，不得不花费巨额外汇进口N，N-二甲基环己胺催化剂，而国内还无厂家生产。
本发明的目的就是要克服上述缺陷，研制出适合我国国情的N，N-二甲基环己胺催化剂的新生产方法。
本发明的技术方案是：
其生产方法：
1、将原料环己酮、二甲胺投入反应釜内；
2、加入催化剂钯炭Pd/c；
3、通入高压氢气，压力为2.5-3.5MPa；
4、充分反应，其化学反应式为：
Figure C9311070800031
反应温度为100-140℃，时间为3-8小时，得到N，N-二甲基环己胺和水(粗产品)；
5、静置4-6小时，去除下层的水，得到N，N-二甲基环己胺(仍为粗产品)；
6、将上述粗产品放入蒸馏釜内，加热至100℃，剩余的水汽化；
7、继续加热至150-160℃，N，N-二甲基环己胺汽化，通过冷凝装置接收，得到N，N-二甲基环己胺(精产品)。
本发明的效果在于填补了国内生产N，N-二甲基环己胺的空白，替代进口产品，为国家节约大量外汇，本发明的方法与国外企业生产同类产品的方法相比，具有工艺简单、一步反应制得、成本低的优点，使用本发明的N，N-二甲基环己胺具有发泡和凝胶的作用，使国产聚氨酯硬质泡沫塑料质量得到保证，成品率高、物理性能强，而且无三废、存放期也长。
本发明的其它优点将在下面的说明中得到进一步阐述。
实施例：
将含量为98％的环己酮330公斤、含量为40％的二甲胺水溶液370公斤投入1000立升的高压反应釜内，再加入适量的钯炭作催化剂，混合均匀，再向反应釜内通入高压氢气，最佳压力范围为2.5-3.5MPa，最佳温度范围为120-130℃，产生化学反应，其反应式为：
Figure C9311070800041
其中，摩尔数比为：
环己酮∶二甲胺＝1∶1.1
充分反应5-6小时，得到粗产品N，N-二甲基环己胺和水，然后停止加氢，静置5小时，反应釜内上层为N，N-二甲基环己胺，下层为水，将水除去。上层还有剩余的水与N，N-二甲基环己胺混溶在一起，将此溶液放入蒸馏釜内，加热至100℃，剩余的水蒸发汽化，达到脱水的目的，再继续加热至157℃，N，N-二甲基环己胺汽化，通过冷凝器冷凝并接收，得到含量为99％以上的精产品N，N-二甲基环己胺418公斤。在整个生产过程中按环己酮含量计算，其转化率达100％，产品收率达98％。
本发明生产出的N，N-二甲基环己胺还可应用于其它方面，如作石油抗氧剂、稳定剂等。

Claims (1)

1、聚氨酯硬质泡沫塑料生产中N，N-二甲基环己胺催化剂的生产方法，其特征在于：
(1)将原料环己酮、二甲胺投入反应釜内；
(2)加入催化剂钯炭Pd/c；
(3)通入高压氢气，压力为2.5-3.5MPa；
(4)充分反应，其化学反应式为：
Figure C9311070800021
反应温度为100-140℃，时间为3-9小时，得到N，N-二甲基环己胺和水(粗产品)；
(5)静置4-6小时，去除下层的水，得到N，N-二甲基环己胺(仍为粗产品)；
(6)将上述粗产品放入蒸馏釜内，加热至100℃，剩余的水汽化；
(7)继续加热至150-160℃，N，N-二甲基环己胺汽化，通过冷凝装置接收，得到N，N-二甲基环己胺(精产品)。
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