CN103275144A - 一种从地黄叶中制备麦角甾苷的方法 - Google Patents
一种从地黄叶中制备麦角甾苷的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103275144A CN103275144A CN 201310191679 CN201310191679A CN103275144A CN 103275144 A CN103275144 A CN 103275144A CN 201310191679 CN201310191679 CN 201310191679 CN 201310191679 A CN201310191679 A CN 201310191679A CN 103275144 A CN103275144 A CN 103275144A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- leaf
- ethyl acetate
- acteoside
- macroporous resin
- adhesive rehmannia
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种从地黄叶中制备麦角甾苷的方法。方法是：地黄叶粉碎，加3-10倍量70-90%乙醇溶液温浸提取2-3次，提取液浓缩后加入大孔树脂中吸附杂质，收集下柱液用乙酸乙酯萃取再过氧化铝短柱，过柱液加适量***冷藏结晶，结晶物再用乙酸乙酯重结晶，干燥即得。采用该方法生产麦角甾苷，工艺操作简单，生产成本低，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于生物技术领域，特别是涉及一种从地黄叶中制备麦角甾苷的方法。
背景技术
麦角甾苷又叫毛蕊花糖苷、毛蕊花苷，CAS号61276-17-3，分子式C29H36O15，分子量624.59，分子结构式：
。
麦角甾苷为苯乙醇苷类化合物，易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯，抗肝毒；升高血压5-脂氧合酶抑制剂(人白细胞)，醛糖还原酶抑制剂(眼晶状体)等药理作用。
麦角甾苷广泛存在于肉苁肉属、车前属和地黄属植物中，研究发现，麦角甾苷在地黄叶中含量高达2.6%，目前麦角甾苷的多从肉苁蓉属和车前属植物中制备，由于这些原料中麦角甾苷含量较低，生产成本较高。
目前制备麦角甾苷的方法研究较多，多是工艺繁琐。如专利（申请号：201010183281.0）“一种天然麦角甾苷的分离纯化方法”公开的方法为：取天然密蒙花为原料经含醇溶剂提取、硅胶层析、聚酰胺层析、大孔树脂吸附和解吸真空干燥得到高纯度的天然麦角甾苷。再如专利（申请号：201110300550.1）“一种从红花钓钟柳中分离制备毛蕊花糖苷的方法”以红花钓钟柳为原料，以醇类溶剂为溶媒进行超声提取，提取液经浓缩后，经大孔吸附树脂分离，合并含毛蕊花糖苷的洗脱液组分，浓缩干燥后，利用高速逆流色谱进行分离，根据高效液相色谱分析检测结果，收集合并相同组分，浓缩干燥后，得到产物毛蕊花糖苷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有提取技术的缺陷，提供一种从地黄叶中制备麦角甾苷的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案来实现的：
一种从地黄叶中制备麦角甾苷的方法，其特征在于：地黄叶粉碎，加3-10倍量70-90%乙醇溶液温浸提取2-3次，提取液浓缩后加入大孔树脂中吸附杂质，收集下柱液用乙酸乙酯萃取再过氧化铝短柱，过柱液加适量***冷藏结晶，结晶物再用乙酸乙酯重结晶，干燥即得。
所述的大孔树脂为非极性或弱极性大孔树脂，型号可选D101、AB-8、HPD100或HZ816中的一种，用量为原料的1/4-1/2。
所述的氧化铝为120-200目中性氧化铝。
本发明的优点是：
1.方法以地黄叶为原料，收率高，降低生产成本，而且易于纯化。
2.方法采用大孔树脂吸附杂质方法和氧化铝短柱方法结合，纯化步骤简单，易于操作，易于工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
地黄叶粉碎，取5kg，加入中试提取罐，加30kg70%乙醇溶液，加热至50℃，温浸2小时，提取2次，提取液减压浓缩至无醇，加入500gD101大孔树脂中吸附杂质，适量水洗脱，收集下柱液用2倍量乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯层过氧化铝短柱（装有1kg200目中性氧化铝），过柱液加适量***冷藏结晶，结晶物再用乙酸乙酯溶解重结晶，干燥得麦角甾苷52g，含量94.5%。
实施例2：
地黄叶粉碎，取5kg，加入中试提取罐，加20kg80%乙醇溶液，加热至55℃，温浸1小时，提取3次，提取液减压浓缩至无醇，加入400g AB-8大孔树脂中吸附杂质，适量水洗脱，收集下柱液用2倍量乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯层过氧化铝短柱（装有1kg200目中性氧化铝），过柱液加适量***冷藏结晶，结晶物再用乙酸乙酯溶解重结晶，干燥得麦角甾苷63g，含量89.1%。
实施例3：
地黄叶粉碎，取5kg，加入中试提取罐，加15kg90%乙醇溶液，加热至50℃，温浸1小时，提取3次，提取液减压浓缩至无醇，加入400g HZ816大孔树脂中吸附杂质，适量水洗脱，收集下柱液用2倍量乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯层过氧化铝短柱（装有1kg120目中性氧化铝），过柱液加适量***冷藏结晶，结晶物再用乙酸乙酯溶解重结晶，干燥得麦角甾苷46g，含量94.8%。
Claims (3)
1.一种从地黄叶中制备麦角甾苷的方法，其特征在于：地黄叶粉碎，加3-10倍量70-90%乙醇溶液温浸提取2-3次，提取液浓缩后加入大孔树脂中吸附杂质，收集下柱液用乙酸乙酯萃取再过氧化铝短柱，过柱液加适量***冷藏结晶，结晶物再用乙酸乙酯重结晶，干燥即得。
2.根据权利要求1所述从地黄叶中制备麦角甾苷的方法，其特征在于所述的大孔树脂为非极性或弱极性大孔树脂，型号可选D101、AB-8、HPD100或HZ816中的一种，用量为原料的1/10-1/2。
3.根据权利要求1所述从地黄叶中制备麦角甾苷的方法，其特征在于所述的氧化铝为120-200目中性氧化铝。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201310191679 CN103275144A (zh) | 2013-05-22 | 2013-05-22 | 一种从地黄叶中制备麦角甾苷的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201310191679 CN103275144A (zh) | 2013-05-22 | 2013-05-22 | 一种从地黄叶中制备麦角甾苷的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103275144A true CN103275144A (zh) | 2013-09-04 |
Family
ID=49057787
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201310191679 Pending CN103275144A (zh) | 2013-05-22 | 2013-05-22 | 一种从地黄叶中制备麦角甾苷的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103275144A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106065024A (zh) * | 2015-10-30 | 2016-11-02 | 浙江工业大学 | 一种从中药地黄中提取分离毛蕊花糖苷的方法 |
| CN113264969A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-08-17 | 劲牌有限公司 | 一种熟地黄中毛蕊花糖苷的制备方法 |
-
2013
- 2013-05-22 CN CN 201310191679 patent/CN103275144A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106065024A (zh) * | 2015-10-30 | 2016-11-02 | 浙江工业大学 | 一种从中药地黄中提取分离毛蕊花糖苷的方法 |
| CN113264969A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-08-17 | 劲牌有限公司 | 一种熟地黄中毛蕊花糖苷的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101148410B (zh) | 一种从紫锥菊中提取高纯度菊苣酸的方法 | |
| CN101559088A (zh) | 穿心莲总内酯与新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯的生产工艺 | |
| CN103641718B (zh) | 一种从金银花中分离纯化绿原酸及3,5-二咖啡酰奎尼酸的方法 | |
| CN103570779A (zh) | 模拟移动床分离制备甘草苷的方法 | |
| CN102924416A (zh) | 从中药秦皮中分离纯化单体化合物的方法 | |
| CN104892687A (zh) | 高速逆流色谱分离纯化十大功劳叶中单体化合物的方法 | |
| CN112210442A (zh) | 一种***挥发油和***二酚的提取方法 | |
| CN101525328B (zh) | 从山竹果皮中提取α-倒捻子素的方法 | |
| CN101921277A (zh) | 一种从骆驼蓬中同时制备鸭嘴花碱和鸭嘴花酮碱的方法 | |
| CN104711300B (zh) | 淫羊藿素的制备方法 | |
| CN102627677A (zh) | 从虎杖中分离纯化单体化合物的方法 | |
| CN103275144A (zh) | 一种从地黄叶中制备麦角甾苷的方法 | |
| CN103265521A (zh) | 一种去甲基雏菊叶龙胆酮的制备方法 | |
| CN103524526B (zh) | 一种白果内酯的分离纯化方法 | |
| CN104844547A (zh) | 一种芦荟苷的高效提取和分级纯化方法 | |
| CN106986904A (zh) | 一种从天麻茎秆中提取的天麻素及其制备方法 | |
| CN101367728B (zh) | 从紫锥菊提取物纯化菊苣酸和单咖啡酰酒石酸的方法 | |
| CN104592188B (zh) | 一种从中国蜂胶水提物中分离纯化短叶松素及咖啡酸的衍生物的方法 | |
| CN102718819B (zh) | 一种制备淫羊藿苷的工艺 | |
| CN102503998A (zh) | 一种从合欢花中快速分离槲皮苷的方法 | |
| CN103626829A (zh) | 一种从老鸦柿中分离制备羽扇豆醇的方法 | |
| CN103450315A (zh) | 一种银白米仔兰酮a的制备方法 | |
| CN102391347A (zh) | 一种蔷薇酸和委陵菜酸的联合制备方法 | |
| CN103288903B (zh) | 一种从栝楼茎叶中分离纯化3种黄酮苷的方法 | |
| CN101863882B (zh) | 一种分离提纯草胡椒素b的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130904 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |