CN103613129A - 一种纳米级二氧化钛溶胶及其制备方法和除甲醛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米级二氧化钛溶胶及其制备方法和除甲醛的方法，纳米级二氧化钛溶胶：钛酸丁酯20-60；去离子水600-1000；冰醋酸40-80；浓盐酸1-3；无水乙醇40-80。本发明一种纳米级二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A、前驱体的制备；B、纳米级二氧化钛溶胶的制备。本发明利用上述一种纳米级二氧化钛溶胶除甲醛的方法，其特征在于包括以下步骤：将配好的纳米级二氧化钛溶胶稀释后，经高压喷洒在室内木器表面，封闭2小时，即可。本发明的目的提供一种组分简单，制作方便，生产成本相对较低的用于除甲醛的纳米级二氧化钛溶胶；提供一种制备该纳米级二氧化钛溶胶的方法；采用该纳米级二氧化钛溶胶除甲醛的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米级二氧化钛溶胶，本发明还涉及一种制备该纳米级二氧化钛溶胶的方法，本发明还涉及一种采用该纳米级二氧化钛溶胶除甲醛的方法。
背景技术
甲醛作为一种高毒性的物质，在短期接触会刺激眼睛、鼻腔和呼吸道而引起过敏反应，长期接触会增加患癌的可能性。为此，甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质。
吸附法和光催化法是目前常用的降解封闭体系空气中甲醛污染物的方法。然而，对于吸附法，当甲醛的吸附和托脱达到平衡时，吸附剂就会失效或者需要再生。光催化对甲醛的降解效率较低也限制了其广泛的应用。催化氧化法降解空气中的甲醛是一种长效的方法。中国专利CN1698932A用负载金的稀土氧化物或者吸附复合氧化物催化剂，在80-100℃温度下能获得较好的效果，但是，高湿度和热能的输入是该催化剂广泛应用的最大障碍。美国专利US 5585083发明了一种Pt/SnO2催化剂去除空气中甲醛的方法，催化剂在没有额外的能量输入和-5～25℃条件下，用空气中的氧为氧化剂将健全完全降解成二氧化碳和水。
但是，催化剂中高的Pt含量(12％)导致催化剂的价格昂贵，因此这种催化剂只能应用一些军工或者宇航等特殊场合。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种组分简单，制作方便，生产成本相对较低的用于除甲醛的纳米级二氧化钛溶胶；
本发明另一个目的是提供一种制备该纳米级二氧化钛溶胶的方法；
本发明还有一个目的是提供一种采用该纳米级二氧化钛溶胶除甲醛的方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下方案：
一种纳米级二氧化钛溶胶，其特征在于按重量份由以下组分组成：
如上所述的一种纳米级二氧化钛溶胶，其特征在于按重量份由以下组分组成：
本发明一种纳米级二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、前驱体的制备
a1、称量钛酸丁酯20-60重量份，去离子水600-1000重量份，冰醋酸40-80重量份，浓盐酸1-3重量份，无水乙醇40-80重量份；
a2、将适量的去离子水加入到反应釜中，再加入冰醋酸；
a3、将无水乙醇加入玻璃容器中，搅拌，将钛酸丁酯加入无水乙醇中混合；
a4、将步骤c中的溶液加入到反应釜中，反应釜用自来水进行循环冷却，直至气泡消失反应2小时，得到透明溶液；
a5、对反应釜进行加热，加热至40‐45℃时先加入浓盐酸调节pH值至3‐4；
a6、升温至70℃，保温10分钟，停止加热；
a7、抽滤2次，得到透明溶液，加入余量去离子水稀释；
B、纳米级二氧化钛溶胶的制备
b1、将步骤a7得到的透明色溶液放入高压釜中，密封好，开启搅拌器；
b2、对高压釜进行加热，加热过程中先打开加料口开关，升温至80℃时关闭该开关；升温至80-120℃后，保温60分钟；
b3、停止加热，通入冷却水直至釜外温度显示40℃以下；
b4、取出釜内溶胶，使用400目尼龙滤网过滤，即得纳米级二氧化钛溶胶。
本发明利用上述一种纳米级二氧化钛溶胶除甲醛的方法，其特征在于包括以下步骤：
将配好的纳米级二氧化钛溶胶稀释后，经高压喷洒在室内木器表面，封闭2小时，即可。
综上所述，本发明的有益效果：
本发明纳米级二氧化钛溶胶组分简单，制作方便，生产成本相对较低，纳米级二氧化钛溶胶的制备方法简单，采用本发明纳米级二氧化钛溶胶除甲醛除去率可达80%以上。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述：
实施例1
本发明一种纳米级二氧化钛溶胶，按重量份由以下组分组成：
实施例2
本发明一种纳米级二氧化钛溶胶，按重量份由以下组分组成：
实施例3
本发明一种纳米级二氧化钛溶胶，按重量份由以下组分组成：
实施例4
本发明一种纳米级二氧化钛溶胶的制备方法，包括以下步骤：
A、前驱体的制备
a1、称量钛酸丁酯20重量份，去离子水600重量份，冰醋酸40重量份，浓盐酸1重量份，无水乙醇40重量份；
a2、将适量的去离子水加入到反应釜中，再加入冰醋酸；
a3、将无水乙醇加入玻璃容器中，搅拌，将钛酸丁酯加入无水乙醇中混合；
a4、将步骤c中的溶液加入到反应釜中，反应釜用自来水进行循环冷却，直至气泡消失反应2小时，得到透明溶液；
a5、对反应釜进行加热，加热至40℃时先加入浓盐酸调节pH值至3‐4；
a6、升温至70℃，保温10分钟，停止加热；
a7、抽滤2次，得到透明溶液，加入余量去离子水稀释；
B、纳米级二氧化钛溶胶的制备
b1、将步骤a7得到的透明色溶液放入高压釜中，密封好，开启搅拌器；
b2、对高压釜进行加热，加热过程中先打开加料口开关，升温至80℃时关闭该开关；升温至80℃后，保温60分钟；
b3、停止加热，通入冷却水直至釜外温度显示40℃以下；
b4、取出釜内溶胶，使用400目尼龙滤网过滤，即得纳米级二氧化钛溶胶。
实施例5
本发明一种纳米级二氧化钛溶胶的制备方法，包括以下步骤：
A、前驱体的制备
a1、称量钛酸丁酯60重量份，去离子水1000重量份，冰醋酸80重量份，浓盐酸3重量份，无水乙醇80重量份；
a2、将适量的去离子水加入到反应釜中，再加入冰醋酸；
a3、将无水乙醇加入玻璃容器中，搅拌，将钛酸丁酯加入无水乙醇中混合；
a4、将步骤c中的溶液加入到反应釜中，反应釜用自来水进行循环冷却，直至气泡消失反应2小时，得到透明溶液；
a5、对反应釜进行加热，加热至45℃时先加入浓盐酸调节pH值至3‐4；
a6、升温至70℃，保温10分钟，停止加热；
a7、抽滤2次，得到透明溶液，加入余量去离子水稀释；
B、纳米级二氧化钛溶胶的制备
b1、将步骤a7得到的透明色溶液放入高压釜中，密封好，开启搅拌器；
b2、对高压釜进行加热，加热过程中先打开加料口开关，升温至80℃时关闭该开关；升温至120℃后，保温60分钟；
b3、停止加热，通入冷却水直至釜外温度显示40℃以下；
b4、取出釜内溶胶，使用400目尼龙滤网过滤，即得纳米级二氧化钛溶胶。
实施例6
本发明一种纳米级二氧化钛溶胶的制备方法，包括以下步骤：
A、前驱体的制备
a1、称量钛酸丁酯40重量份，去离子水800重量份，冰醋酸60重量份，浓盐酸2重量份，无水乙醇60重量份；
a2、将适量的去离子水加入到反应釜中，再加入冰醋酸；
a3、将无水乙醇加入玻璃容器中，搅拌，将钛酸丁酯加入无水乙醇中混合；
a4、将步骤c中的溶液加入到反应釜中，反应釜用自来水进行循环冷却，直至气泡消失反应2小时，得到透明溶液；
a5、对反应釜进行加热，加热至42℃时先加入浓盐酸调节pH值至3‐4；
a6、升温至70℃，保温10分钟，停止加热；
a7、抽滤2次，得到透明溶液，加入余量去离子水稀释；
B、纳米级二氧化钛溶胶的制备
b1、将步骤a7得到的透明色溶液放入高压釜中，密封好，开启搅拌器；
b2、对高压釜进行加热，加热过程中先打开加料口开关，升温至80℃时关闭该开关；升温至100℃后，保温60分钟；
b3、停止加热，通入冷却水直至釜外温度显示40℃以下；
b4、取出釜内溶胶，使用400目尼龙滤网过滤，即得纳米级二氧化钛溶胶。
实施例7
本发明一种除甲醛的方法，包括以下步骤：
将配好的纳米级二氧化钛溶胶稀释后，经高压喷洒在室内木器表面，封闭2小时，即可。
实施例8
本发明一种除甲醛的方法，包括以下步骤：
A、制备纳米级二氧化钛溶胶：
一．原料
| 原料名称 | 规格 |
| 钛酸丁酯 | >98% |
| 冰醋酸 | 30%,分析纯 |
| 去离子水 | - |
| 浓盐酸 | 分析纯，36～38% |
| 无水乙醇 | 分析纯 |
二．设备
10L不锈钢桶（带盖）；pH计；电子天平（2Kg，精度1g）；高压釜；电动搅拌器（200W）；真空循环水泵；布氏漏斗；抽滤瓶；加热电炉；2L烧杯；滴管；循环水***；滤纸；100目滤布；
三、前驱体的制备
按一次制备10L前驱体溶液计算，所需原料用量如下表：
| 原料 | 用量 |
| 钛酸丁酯 | 400g |
| 去离子水 | 8L |
| 冰醋酸 | 600ml |
| 浓盐酸 | 约20ml |
| 无水乙醇 | 600ml |
（1）将8L水加入到反应釜（不锈钢桶，外有循环水套）中，再加入600ml冰醋酸；
（2）将600ml无水乙醇加入2L烧杯中，搅拌，称取400g钛酸丁酯加入无水乙醇中混合；
（3）将第（2）步的溶液的加入到反应釜中，反应釜用自来水进行循环冷却，直至气泡消失反应2小时，得到透明溶液；
（4）取出盛有溶液的不锈钢桶，加热至40‐45℃时先加入15ml盐酸，再开始加入盐酸调节pH值为3-4（pH试纸测试）；
（5）升温至70℃，保温10分钟，停止加热；
（5）抽滤2次，得到透明溶液，加入去离子水稀释至10L；
（6）装桶保存。
四、最终产品的制备
（1）将得到的透明色溶液（大于8L，小于10L）放入高压釜中，密封好，开启搅拌器；
（2）设置加热温度100℃，打开加料口开关，升温至80℃时关闭该开关；
（3）继续升温至>110℃，设置加热温度为100℃，保温60分钟后开始每10分钟取样一次，观察结果；
（4）停止加热，通入冷却水直至釜外温度显示40℃以下；
（5）打开带压取料阀门，抬起釜盖，取出釜内溶胶，使用400目尼龙滤网过滤，得到最终产品。
五.制备溶胶的检测
（1）激光粒度分布测试，10<D50<50nm，100%小于80nm;
（2）pH值3-5;
（3）外观颜色：淡黄绿色半透明溶胶，阳光下表面泛蓝光；
B、将配好的纳米级二氧化钛溶胶稀释后，经高压喷洒在室内木器表面，封闭2小时，即可。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种纳米级二氧化钛溶胶，其特征在于按重量份由以下组分组成：
2.根据权利要求1所述的一种纳米级二氧化钛溶胶，其特征在于按重量份由以下组分组成：
3.一种纳米级二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、前驱体的制备
a1、称量钛酸丁酯20-60重量份，去离子水600-1000重量份，冰醋酸40-80重量份，浓盐酸1-3重量份，无水乙醇40-80重量份；
a2、将适量的去离子水加入到反应釜中，再加入冰醋酸；
a3、将无水乙醇加入玻璃容器中，搅拌，将钛酸丁酯加入无水乙醇中混合；
a4、将步骤c中的溶液加入到反应釜中，反应釜用自来水进行循环冷却，直至气泡消失反应2小时，得到透明溶液；
a5、对反应釜进行加热，加热至40‐45℃时先加入浓盐酸调节pH值至3‐4；
a6、升温至70℃，保温10分钟，停止加热；
a7、抽滤2次，得到透明溶液，加入余量去离子水稀释；
B、纳米级二氧化钛溶胶的制备
b1、将步骤a7得到的透明色溶液放入高压釜中，密封好，开启搅拌器；
b2、对高压釜进行加热，加热过程中先打开加料口开关，升温至80℃时关闭该开关；升温至80-120℃后，保温60分钟；
b3、停止加热，通入冷却水直至釜外温度显示40℃以下；
b4、取出釜内溶胶，使用400目尼龙滤网过滤，即得纳米级二氧化钛溶胶。
4.一种除甲醛的方法，其特征在于包括以下步骤：
将配好的纳米级二氧化钛溶胶稀释后，经高压喷洒在室内木器表面，封闭2小时，即可。
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