CN103608292A - 含浸处理碳酸钙、其制造方法、聚合物组合物和聚合物前体组合物 - Google Patents

含浸处理碳酸钙、其制造方法、聚合物组合物和聚合物前体组合物 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种不易飞散、在聚合物组合物中的分散性优异的含浸处理碳酸钙、其制造方法和含有含浸处理碳酸钙的聚合物组合物。该含浸处理碳酸钙是通过使表面处理碳酸钙含浸相对于表面处理碳酸钙100重量份为3～22重量份的常温下为液体的有机化合物而得到的，该表面处理碳酸钙是通过利用脂肪酸、树脂酸以及它们的衍生物中的至少一种对碳酸钙进行表面处理而得到的。

Description

含浸处理碳酸钙、其制造方法、聚合物组合物和聚合物前体组合物
技术领域
本发明涉及含浸处理碳酸钙、其制造方法、含有含浸处理碳酸钙的聚合物组合物和聚合物前体组合物。
背景技术
目前，以对树脂、橡胶等聚合物组合物赋予各种特性为目的，进行着在聚合物中配合碳酸钙的技术。以改善聚合物组合物的强度等特性为目的而配合碳酸钙的情况下，例如，有时使用BET比表面积的值为10～40m2／g左右的微细碳酸钙。
例如，在专利文献1中公开了在树脂等中配合利用脂肪酸盐进行表面处理后的BET比表面积为10m2／g以上的碳酸钙的方案。
但是，在碳酸钙的粒径小时，碳酸钙容易飞散，存在操作困难的问题。另外，利用脂肪酸等进行表面处理后的碳酸钙也存在容易飞散的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010－228976号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的主要目的在于：提供一种不易飞散、在聚合物组合物中的分散性优异的含浸处理碳酸钙、其制造方法、含有含浸处理碳酸钙的聚合物组合物和聚合物前体组合物。
用于解决课题的手段
本发明的含浸处理碳酸钙是通过使表面处理碳酸钙含浸常温下为液体的有机化合物而得到的，该表面处理碳酸钙是通过利用脂肪酸、树脂酸以及它们的衍生物中的至少一种对碳酸钙进行表面处理而得到的。常温下为液体的有机化合物的含浸量相对于表面处理碳酸钙100重量份为3～22重量份。
本发明的含浸处理碳酸钙，相对于表面处理碳酸钙100重量份含浸有3重量份以上的常温下为液体的有机化合物，因此不易飞散。因此，本发明的含浸处理碳酸钙的操作容易。另外，本发明的含浸处理碳酸钙，相对于表面处理碳酸钙100重量份含浸有3重量份～22重量份的常温下为液体的有机化合物，因此在与聚合物混合时，能够在聚合物等中迅速且均匀地分散。
其中，在本发明中，“含浸”是指使常温下为液体的有机化合物渗入表面处理碳酸钙的颗粒间。
在本发明中，常温下为液体的有机化合物优选增塑剂、油剂和聚丙二醇类中的至少一种。
在本发明中，作为油剂，可以列举矿物油、合成油、植物油等。
在本发明中，碳酸钙优选为合成碳酸钙。
在本发明中，表面处理碳酸钙的平均粒径优选为20nm～200nm。
在本发明中，表面处理碳酸钙的BET比表面积优选为10m2／g～100m2／g。
在本发明中，脂肪酸、树脂酸以及它们的衍生物中的至少一种相对于碳酸钙的处理量，优选相对于碳酸钙100重量份为2重量份～15重量份。
本发明的聚合物组合物含有聚合物和含浸处理碳酸钙。本发明的聚合物组合物，在聚合物组合物中均匀地分散有含浸处理碳酸钙。因此，本发明的聚合物组合物能够适用于各种用途。
本发明的聚合物前体组合物含有聚合物的前体和含浸处理碳酸钙。本发明的聚合物前体组合物，在聚合物前体组合物中均匀地分散有含浸处理碳酸钙。因此，本发明的聚合物前体组合物能够适用于各种用途。
本发明的含浸处理碳酸钙的制造方法包括：利用脂肪酸、树脂酸以及它们的衍生物中的至少一种对碳酸钙进行表面处理，得到表面处理碳酸钙的工序；和相对于表面处理碳酸钙100重量份，含浸3～22重量份的常温下为液体的有机化合物的工序。
发明效果
根据本发明，能够提供一种不易飞散、在聚合物组合物和聚合物前体组合物中的分散性优异的含浸处理碳酸钙。另外，根据本发明，能够提供一种均匀分散有含浸处理碳酸钙的聚合物组合物和聚合物前体组合物。
附图说明
图1是在实施例1～4和比较例1～3中用于分散性评价的粉末测试机的示意图。
图2是表示实施例1～4和比较例1～3中的分散性与混炼时间的关系的图。
图3是表示实施例1～4和比较例1～3中、直到分散度A的时间的图。
图4是表示实施例5和实施例6中的分散性与混炼时间的关系的图。
图5是表示实施例5和实施例6中、直到分散度A的时间的图。
图6是表示实施例7和比较例4中的分散性与混炼时间的关系的图。
图7是表示实施例8和比较例5中的分散性与混炼时间的关系的图。
图8是表示实施例9和比较例6中的分散性与混炼时间的关系的图。
具体实施方式
以下，对本发明的优选实施方式的一个例子进行说明。但是，下述的实施方式仅仅是例示。本发明不被下述的实施方式限定。
在本实施方式中，含浸处理碳酸钙是通过使利用脂肪酸、树脂酸以及它们的衍生物中的至少一种对碳酸钙进行表面处理而得到的碳酸钙含浸常温下为液体的有机化合物而得到的。
（碳酸钙）
构成含浸处理碳酸钙的碳酸钙没有特别限定。例如，可以使用现有公知的碳酸钙。作为碳酸钙的具体例，可以列举合成碳酸钙、天然碳酸钙（重质碳酸钙）等。碳酸钙优选为合成碳酸钙。
合成碳酸钙没有特别限定。作为合成碳酸钙，例如可以列举沉降性（胶质）碳酸钙、轻质碳酸钙等。合成碳酸钙例如可以通过使氢氧化钙与二氧化碳反应而制造。氢氧化钙例如可以通过使氧化钙与水反应而制造。氧化钙例如可以通过利用焦炭等对石灰石原石进行混烧而制造。在该情况下，由于烧制时产生二氧化碳气体，因此能够通过使该二氧化碳气体与氢氧化钙反应而制造碳酸钙。
天然碳酸钙是通过利用公知的方法将天然出产的碳酸钙原石粉碎而得到的。作为粉碎碳酸钙原石的方法，可以列举利用辊式研磨机、高速旋转研磨机（冲击剪切研磨机）、容器驱动介质研磨机（球磨机）、介质搅拌研磨机、行星球磨机、喷射磨等进行粉碎的方法。
碳酸钙的平均粒径通常为20nm～200nm左右，优选为20nm～150nm左右，更优选为30nm～100nm左右。另外，碳酸钙的平均粒径是通过由透射型电子显微镜得到的图像解析而测得的值。
（脂肪酸、树脂酸以及它们的衍生物）
脂肪酸及其衍生物没有特别限定。作为脂肪酸及其衍生物，例如可以列举脂肪酸、其金属盐、其酯化物等。
作为脂肪酸，例如可以列举碳原子数为6～31的饱和或不饱和的脂肪酸。
作为饱和脂肪酸的具体例，可以列举己酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、二十四烷酸、二十六烷酸、二十八烷酸、三十烷酸等。其中，优选使用棕榈酸、硬脂酸和月桂酸。
另外，作为不饱和脂肪酸，可以列举十碳-4-烯酸、癸烯酸、十一碳烯酸、十二碳-5-烯酸、十四碳-4-烯酸、抹香鲸烯酸、肉豆蔻烯酸、棕榈油酸、十八碳-6-烯酸、油酸、反油酸、asclepinic acid、异油酸、二十碳-9-烯酸、巨头鲸鱼酸、鲸蜡烯酸、芥子酸、巴西烯酸、神经酸、西门木烯酸、三十碳烯酸、山梨酸、亚油酸等。
作为脂肪酸的金属盐，例如可以列举上述脂肪酸的钠盐、钾盐等的碱金属盐，镁盐、钙盐等的碱土金属盐等。其中，优选上述脂肪酸的钠盐、钾盐等的碱金属盐。
作为脂肪酸的酯化物，例如可以列举硬脂酸硬脂醇酯、硬脂酸月桂酯、棕榈酸硬脂醇酯、棕榈酸月桂酯等。
作为更优选的脂肪酸及其衍生物，可以列举碳原子数为9～21的饱和脂肪酸的钠盐、钾盐。其中，特别优选棕榈酸钠、硬脂酸钠和月桂酸钠。
树脂酸及其衍生物没有特别限定。作为树脂酸及其衍生物，例如可以列举树脂酸、其金属盐、其他衍生物等。
作为树脂酸的具体例，可以列举松香酸、海松酸、左旋海松酸、新松香酸、长叶松酸、脱氢松香酸、二氢松香酸、四松香酸、右旋海松酸、异右旋海松酸等。
作为树脂酸的金属盐，例如可以列举上述树脂酸的钠盐、钾盐等的碱金属盐，镁盐、钙盐等的碱土金属盐等。
另外，作为树脂酸的衍生物，也可以列举氢化松香、歧化松香、聚合松香、松香酯、马来松香、马来松香酯、松香改性酚等。
作为优选的树脂酸及其衍生物，可以列举松香酸、新松香酸、脱氢松香酸、四松香酸、海松酸、右旋海松酸、氢化松香、歧化松香、马来松香。
脂肪酸、树脂酸以及它们的衍生物中的至少一种相对于碳酸钙的处理量，相对于碳酸钙100重量份，通常为2重量份～15重量份左右，优选为2重量份～10重量份左右，更优选为2.5重量份～5重量份左右。在脂肪酸、树脂酸以及它们的衍生物中的至少一种相对于碳酸钙的处理量过少时，表面处理碳酸钙变得容易凝集而不优选。另外，在脂肪酸、树脂酸以及它们的衍生物中的至少一种的处理量过多时，不能得到与表面处理量成比例的效果，同时成本增高，在经济方面不利而不优选。
其中，脂肪酸、树脂酸以及它们的衍生物中的至少一种，其上述处理量的80～99重量％左右附着在碳酸钙的表面。即，脂肪酸、树脂酸以及它们的衍生物中的至少一种相对于碳酸钙100重量份的附着量通常为1.6重量份～14.9重量份左右，优选为1.6重量份～9.9重量份左右，更优选为2.0重量份～4.9重量份左右。
（常温下为液体的有机化合物）
常温下为液体的有机化合物没有特别限定。其中，所谓常温下为液体是指1大气压下、25℃时为液体。
常温下为液体的有机化合物的平均分子量通常为30～6000g/mol左右。另外，常温下为液体的有机化合物的粘度优选为5mPa·s/20℃～3500mPa·s/20℃左右。
作为常温下为液体的有机化合物，例如可以列举增塑剂、油剂、聚丙二醇类等。
增塑剂没有特别限定。作为增塑剂，例如可以列举能够在树脂、橡胶等的聚合物组合物中添加的公知的增塑剂。作为增塑剂，优选苯二甲酸类增塑剂、聚酯类增塑剂、磺酸类增塑剂、磷酸类增塑剂等。作为苯二甲酸类增塑剂的具体例，可以列举邻苯二甲酸二-2-乙基己酯（DOP）、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）等。作为聚酯类增塑剂的具体例，可以列举聚己二酸丙酯、聚癸二酸丙酯等。作为磺酸类增塑剂的具体例，可以列举丁替苯磺酰胺等。作为磷酸类增塑剂的具体例，可以列举磷酸三甲苯酯、磷酸三辛酯、磷酸三苯酯等。
作为油剂，可以列举矿物油、合成油、植物油等。
矿物油是在原油的生产过程中得到的重质油。矿物油没有特别限定。矿物油的粘度优选为5mPa·s/20℃～3500mPa·s/20℃左右，更优选为10mPa·s/20℃～1000mPa·s/20℃左右。
矿物油优选选自链烷烃类矿物油、环烷烃类矿物油和芳香族类矿物油中的至少一种，更优选为链烷烃类矿物油或环烷烃类矿物油，进一步优选为环烷烃类矿物油。
作为链烷烃类矿物油，可以列举作为操作油所使用的物质。作为链烷烃类矿物油的具体例，可以列举出光兴产株式会社生产的DianaProcess Oil PW－32、PW－90、PW－380、PS－32、PS－90、PS－430（均为商品名）等。
作为环烷烃类矿物油，可以列举作为操作油所使用的物质。作为环烷烃类矿物油的具体例，可以列举出光兴产株式会社生产的DianaProcess Oil NS－24、NS－100、NR－68、NM－26、NM－280、NP－24等。
作为芳香族类矿物油，可以列举作为操作油所使用的物质。作为芳香族类矿物油的具体例，可以列举出光兴产株式会社生产的DianaProcess Oil AC－12、AC460、AH－16、AH－24等。
合成油没有特别限定。作为合成油，可以列举聚-α-烯烃、多元醇酯等的化学合成油等。
作为植物油，可以列举蓖麻油、大豆油、菜籽油、玉米油、红花油、米糠油、棉籽油、芝麻油、花生油、橄榄油、棕榈油等。
常温下为液体的有机化合物相对于表面处理碳酸钙的含浸量，相对于表面处理碳酸钙100重量份为3重量份～22重量份左右。常温下为液体的有机化合物的含浸量，相对于表面处理碳酸钙100重量份优选为5重量份～20重量份左右，更优选为5重量份～15重量份左右。即，常温下为液体的有机化合物相对于表面处理碳酸钙的附着量，相对于表面处理碳酸钙100重量份，通常为3重量份～22重量份左右，优选为5重量份～20重量份左右，更优选为5重量份～15重量份左右。
在常温下为液体的有机化合物相对于表面处理碳酸钙的含浸量过少时，表面处理碳酸钙容易飞散，在聚合物组合物中的分散性也不能改善。另外，在常温下为液体的有机化合物的含浸量过多时，在聚合物组合物中的分散性变差。
常温下为液体的有机化合物的含浸量不受表面处理碳酸钙的平均粒径、BET比表面积、脂肪酸表面处理量等的影响。
如上所述，含浸处理碳酸钙是通过使表面处理碳酸钙含浸常温下为液体的有机化合物而得到的，该表面处理碳酸钙是通过利用脂肪酸、树脂酸以及它们的衍生物中的至少一种对碳酸钙进行表面处理而得到的。即，含浸处理碳酸钙的制造方法包括：利用脂肪酸、树脂酸以及它们的衍生物中的至少一种对碳酸钙进行表面处理，得到表面处理碳酸钙的表面处理工序；和相对于表面处理碳酸钙100重量份，含浸3～22重量份的常温下为液体的有机化合物的含浸工序。
（表面处理）
利用脂肪酸、树脂酸以及它们的衍生物中的至少一种对碳酸钙进行表面处理的方法没有特别限定。
表面处理例如可以采用向含有碳酸钙和水的浆料中添加脂肪酸、树脂酸以及它们的衍生物中的至少一种，之后进行脱水、干燥的方法等。例如，作为利用脂肪酸的碱金属盐对碳酸钙进行表面处理的具体方法，可以列举如下的方法。
在NaOH水溶液、KOH水溶液等的碱金属水溶液中将脂肪酸加热并使其碱化，制成脂肪酸的碱金属水溶液。接着，在碳酸钙和水的浆料中，添加脂肪酸的碱金属水溶液并进行搅拌。由此，能够利用脂肪酸对碳酸钙的表面进行表面处理。
碳酸钙和水的浆料中的碳酸钙的固态成分含量可以考虑碳酸钙的平均粒径、碳酸钙在浆料中的分散性、浆料脱水的容易性等进行适当地调整。一般而言，通过将浆料的固态成分含量调整为2～30重量％左右、优选5～20重量％左右，能够制成适当粘度的浆料。
浆料的脱水例如可以通过压滤等的方法进行。另外，干燥可以通过例如箱型干燥机等进行。
另外，也可以不将脂肪酸碱化成脂肪酸的金属盐，而使用脂肪酸对碳酸钙的表面进行处理。例如，将碳酸钙加温到脂肪酸的熔点以上的温度并进行搅拌，向其中添加脂肪酸并搅拌，由此能够利用脂肪酸对碳酸钙的表面进行处理。同样，可以将碳酸钙加温到脂肪酸的酯的熔点以上并进行搅拌，向其中添加脂肪酸的酯，由此能够利用脂肪酸的酯对碳酸钙的表面进行处理。
表面处理碳酸钙的BET比表面积通常为10m2／g～100m2／g左右，优选为10m2／g～60m2／g左右，更优选为15m2／g～40m2／g左右。
另外，表面处理碳酸钙的平均粒径通常为20nm～200nm左右，优选为20nm～150nm左右，更优选为30nm～100nm左右。其中，在本发明中，表面处理碳酸钙的平均粒径是通过由透射型电子显微镜得到的图像解析而测得的值。
（含浸处理）
使表面处理碳酸钙含浸处理常温下为液体的有机化合物的方法没有特别限定。例如，通过混合表面处理碳酸钙和常温下为液体的有机化合物，能够得到含浸处理碳酸钙。作为含浸处理的具体例，可以列举向干燥的表面处理碳酸钙喷雾常温下为液体的有机化合物、并进行搅拌的方法。进行搅拌的方法没有特别限定，例如可以利用混合机、超级混合机等进行搅拌。
另外，混合表面处理碳酸钙和常温下为液体的有机化合物的温度没有特别限定。例如，可以在室温（25℃）下进行混合。混合时间通常为0.1秒～10分钟左右即可。
（聚合物组合物）
聚合物组合物含有聚合物和含浸处理碳酸钙。作为聚合物组合物，例如可以列举树脂组合物、橡胶组合物等。聚合物组合物所含有的聚合物没有特别限定。作为聚合物，例如可以列举树脂、橡胶等。
［树脂组合物］
树脂组合物所含有的树脂没有特别限定。作为树脂，可以列举聚氯乙烯树脂、聚氨酯树脂、改性硅酮树脂、聚硫化物树脂、丙烯酸树脂、硅酮树脂、聚丙二醇类等的公知的树脂。
根据需要，树脂组合物还可以含有树脂增塑剂、填充剂、交联剂、其他添加剂。树脂增塑剂、填充剂、交联剂以及其他添加剂可以只由1种构成，也可以由多种构成。
作为树脂增塑剂，例如可以列举邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二庚酯（DHP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸二-十三烷基酯（DTDP）、邻苯二甲酸丁酯苯甲酯（BBP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、四氢邻苯二甲酸酯、己二酸二辛酯（DOA）、己二酸二异壬酯（DINA）、己二酸二异癸酯（DIDA）、己二酸二正烷基酯、己二酸二丁基二甘酯（BXA）、壬二酸二(2－乙基己酯)（DOZ）、癸二酸二丁酯（DBS）、癸二酸二辛酯（DOS）、马来酸二丁酯（DBM）、马来酸二－2－乙基己酯（DOM）、富马酸二丁酯（DBF）、磷酸三甲苯酯（TCP）、磷酸三乙酯（TEP）、磷酸三丁酯（TBP）、磷酸三(2－乙基己基)酯（TOP）、磷酸三(氯乙基)酯（TCEP）、磷酸三-二氯丙基酯（CRP）、磷酸三丁氧基乙酯（TBXP）、磷酸三(β－氯丙基)酯（TMCPP）、磷酸三苯酯（TPP）、磷酸辛酯二苯酯（CDP）、乙酰三乙基柠檬酸酯、乙酰柠檬酸三丁酯、偏苯三酸类增塑剂、聚酯类增塑剂、氯化石蜡、硬脂酸类增塑剂、二甲基聚硅氧烷等。
作为填充剂（包括增粘材料），可以列举无机类的填充剂和有机类的填充剂。作为无机类的填充剂，例如可以列举本发明的含浸处理碳酸钙所使用的碳酸钙以外的碳酸钙（天然品、合成品）、钙·镁碳酸盐（天然品、合成品）、碱式碳酸镁、石英粉、二氧化硅粉、微粉硅酸（干式品、湿式品、凝胶法品）、微粉末硅酸钙、微粉硅酸铝、高岭土粘土、叶蜡石粘土、滑石、绢云母、云母、膨润土、霞石正长岩、氢氧化铝、氢氧化镁、硫酸钡、炭黑（炉法炭黑、热炭黑、乙炔炭黑）、石墨、海泡石、硅灰石、硬硅钙石、钛酸钾、碳纤维、矿物质纤维、玻璃纤维、火山灰球（shirasu balloon）、飞灰球（fly ash balloon）、玻璃球（glass balloon）、二氧化硅珠、氧化铝珠、玻璃珠等。作为有机类的填充剂，例如可以列举木粉、核桃粉、软木粉、小麦粉、淀粉、硬质橡胶粉末、橡胶粉末、木质素、酚醛树脂、高苯乙烯树脂、聚乙烯树脂、硅树脂、尿素树脂等的粉末状或珠状的物质、纤维素粉末、纸浆粉末、合成纤维粉末、酰胺蜡、蓖麻油蜡等。
树脂组合物可以通过混合树脂、含浸处理碳酸钙、根据需要的树脂增塑剂、填充剂、交联剂、其他添加剂而得到。作为将树脂和含浸处理碳酸钙混合的方法，例如可以列举通过万能混合搅拌机进行混合的方法。
［橡胶组合物］
橡胶组合物中所含有的橡胶没有特别限定。作为橡胶，可以列举天然橡胶和合成橡胶。
天然橡胶是由天然植物得到的橡胶状高分子物质。天然橡胶只要是具有顺式－1,4－聚异戊二烯结构的物质，对形状、色调等没有特别限定。
作为合成橡胶，例如可以列举异戊二烯橡胶、苯乙烯丁二烯橡胶、丁二烯橡胶、氯丁二烯橡胶、丙烯腈丁二烯橡胶、丁基橡胶、卤代丁基橡胶、乙丙橡胶、聚氨酯橡胶、硅酮橡胶、氟橡胶、氯磺化聚乙烯、表氯醇橡胶、多硫化橡胶等。另外，橡胶也可以是以橡胶为主体的乳胶。
橡胶组合物中可以含有通常使用的各种橡胶用配合剂。作为橡胶用配合剂，例如可以列举炭黑、二氧化硅、粘土、其他碳酸钙等的填充剂、硅烷偶联剂、硫化促进助剂、活性剂、油、锌华、硬脂酸、软化剂、抗老化剂、阻滞剂等的添加剂、硫黄硫化促进剂等的硫化剂等。
作为硫化促进剂，例如可以列举二硫化二－2－苯并噻唑（DM）、2－巯基苯并噻唑（M）等的噻唑类、N－环己基－2－苯并噻唑次磺酰胺（CZ）、N－叔丁基－2－苯并噻唑次磺酰胺（NS）、N,N－二环己基－2－苯并噻唑次磺酰胺（DZ）等的次磺酰胺类、一硫化四甲基秋兰姆（TS）、二硫化四甲基秋兰姆（TT）等的秋兰姆类、二甲基硫代氨基甲酸锌（PZ）等的硫代氨基甲酸类、异丙基黄原酸锌（ZIX）等的黄原酸盐类的硫化促进剂。
橡胶组合物可以通过混合橡胶和含浸处理碳酸钙而制造。作为混合橡胶和含浸处理碳酸钙的方法，可以列举一边利用班伯里混炼机或加压捏和机、密炼机（intermix）等的密闭式混炼机、开放式辊等对橡胶进行混炼，一边混合含浸处理碳酸钙的方法等。
聚合物组合物中的含浸处理碳酸钙的含量，相对于聚合物组合物100重量份，通常为10重量份～400重量份左右，优选为10重量份～300重量份左右。
（聚合物前体组合物）
聚合物前体组合物含有聚合物的前体和含浸处理碳酸钙。作为聚合物的前体组合物，可以列举含有上述的树脂的前体的组合物、含有上述的橡胶的前体的组合物等。根据需要，聚合物的前体组合物还可以含有与上述相同的树脂增塑剂、填充剂、交联剂、其他添加剂、各种橡胶用配合剂等。聚合物前体组合物中的含浸处理碳酸钙的含量，相对于聚合物前体组合物100重量份，通常为10重量份～400重量份左右，优选为10重量份～300重量份左右。
本发明的含浸处理碳酸钙相对于聚合物组合物和聚合物前体组合物的分散性优异，因此能够适合用作墨水、涂料、封接材料、PVC溶胶、丙烯酸溶胶、树脂、橡胶等的配合剂。另外，本发明的树脂组合物和树脂的前体组合物均匀地分散有含浸处理碳酸钙，所以能够适合用作密封材料、PVC溶胶、丙烯酸溶胶、粘结剂等。本发明的橡胶组合物和橡胶的前体组合物均匀地分散有含浸处理碳酸钙，所以能够适合用作防振橡胶、衬垫、挡风雨条、软管、垫圈、O形环等。
在现有技术中，以改善树脂、橡胶等的聚合物组合物的强度等特性为目的，例如配合BET比表面积的值为10～40m2／g左右、平均粒径为几十纳米～几百纳米左右的微细碳酸钙。
但是，粒径小的碳酸钙容易飞散，操作困难。因此，为了对这样的微细碳酸钙进行操作，需要想一些对策。
本发明的含浸处理碳酸钙中，相对于表面处理碳酸钙100重量份含浸有3～22重量份的常温下为液体的有机化合物。由此，即使表面处理碳酸钙的平均粒径非常微细，例如为20nm～200nm左右，也不易飞散，容易操作。
另外，令人惊奇的是，本发明的含浸处理碳酸钙，在树脂、橡胶等的聚合物组合物和聚合物前体组合物中的分散性也非常优异。特别是本发明的含浸处理碳酸钙与树脂、橡胶等的聚合物或聚合物的前体等混合时，达到均匀的时间非常短。并且，本发明的含浸处理碳酸钙与树脂增塑剂等混合的情况下，也非常快地均匀分散。因此，本发明的含浸处理碳酸钙能够与聚合物或聚合物的前体容易地混合，可以制成聚合物组合物或聚合物前体组合物。
本发明的聚合物组合物均匀分散有含浸处理碳酸钙。因此，本发明的聚合物组合物能够适用于各种用途。
另外，与本发明的含浸处理碳酸钙相同，可以使氧化钙或氢氧化钙等的无机颗粒含浸处理常温下为液体的有机化合物，制成含浸处理无机颗粒。这样的含浸处理无机颗粒，相对于聚合物组合物和聚合物前体组合物的分散性也优异。另外，即使含浸处理无机颗粒的平均粒径非常微细，例如为20nm～200nm左右，也不易飞散，容易操作。
下面，利用具体例对本发明进行说明。本发明不被以下的具体例限定。
（实施例1）
向BET比表面积为20m2／g的合成碳酸钙2kg加温水，使得固态成分为10重量％，使用搅拌型分散机调制碳酸钙浆料液。一边利用分散机对该浆料液进行搅拌，一边加入硬脂酸钠60g，再搅拌5分钟。接着，利用压滤机对得到的浆料进行脱水，之后，利用箱型干燥机进行干燥、粉末化，由此得到由硬脂酸钠进行表面处理后的表面处理碳酸钙约2kg。
接着，将得到的表面处理碳酸钙200g投入混合机（株式会社Kawata生产的流动混合机SMP－2）中，进行搅拌。接着，向混合机内喷雾作为环烷烃类矿物油的出光兴产株式会社生产的DianaProcess Oil NP－24（商品名）10g，进行搅拌，得到含浸处理碳酸钙。调整Diana Process Oil NP－24的处理量，相对于表面处理碳酸钙100重量份为5重量份。
接着，按照如下方法，对实施例1中得到的含浸处理碳酸钙的飞散性（分散度）进行评价。
［飞散性评价］
飞散性评价使用Hosokawa Micron株式会社生产的粉末测试机PT－D型。如图1所示，使用粉末测试机1，在玻璃圆筒2（半径5cm、长度35cm）的下部设置圆形的表面皿4（半径5cm），使试样5（含浸处理碳酸钙）10g从圆形的试样台3（半径2.5cm）自然落下。从试样台3的下部到玻璃圆筒的上部的距离为16cm，从玻璃圆筒2的下部到表面皿4的距离为11cm。飞散性（分散度）利用由以下的式子得到的值进行评价。将结果表示在下述表1中。
飞散性（分散度）＝（1－（表面皿上的试样量／从试样台落下的试样量））×100
通过该评价方法，将含浸处理碳酸钙的飞散性、即飞散的容易程度数值化。数值越大，粉末越容易飞舞。
［树脂膏的制作］
接着，按照下述表2所示的配比，向混炼机中添加作为树脂的聚氯乙烯（Dai-Ichi Vinyl Corporation生产的PVC膏树脂ZEST P21）150重量份、作为树脂增塑剂的邻苯二甲酸二异壬酯（新日本理化株式会社生产的邻苯二甲酸类酯Sansocizer DINP）95重量份、作为填充剂的重质碳酸钙（备北粉化工株式会社生产的重质碳酸钙BF300）75重量份，进行混合制成树脂膏。向得到的树脂膏中添加上述含浸处理碳酸钙105重量份，进一步进行混炼。按照以下的方法，对含浸处理碳酸钙在树脂膏中的分散性进行评价。
［分散性评价］
在混炼中，对树脂膏和含浸处理碳酸钙进行经时地取样。将取得的试样适量地放在黑色纸上，利用500μm涂布器（applicator）进行涂布。按照下述表3的分散性评价基准，根据涂布的试样的涂膜中所存在的、颗粒的数量及其尺寸，分成A～E的5级评价分散性。将结果表示在下述表4中。另外，将表示分散性与混炼时间的关系的图表示在图2中。将表示直到分散度A的时间的图表示在图3中。
（实施例2）
除了将Diana Process Oil NP－24（商品名）的量设成相对于表面处理碳酸钙100重量份为10重量份之外，与实施例1同样操作，得到含浸处理碳酸钙。接着，与实施例1同样操作，对实施例2中得到的含浸处理碳酸钙的飞散性（分散度）进行评价。将结果表示在下述表1中。接着，与实施例1同样操作，混合实施例2中得到的含浸处理碳酸钙和树脂，调制树脂膏，对含浸处理碳酸钙在得到的树脂膏中的分散性进行评价。将添加了含浸处理碳酸钙的树脂膏所含有的各成分的配合量的比表示在表2中。将分散性的评价结果表示在表4、图2和图3中。
（实施例3）
除了将Diana Process Oil NP－24（商品名）的量设成相对于表面处理碳酸钙100重量份为14重量份之外，与实施例1同样操作，得到含浸处理碳酸钙。接着，与实施例1同样操作，对实施例3中得到的含浸处理碳酸钙的飞散性（分散度）进行评价。将结果表示在下述表1中。接着，与实施例1同样操作，混合实施例3中得到的含浸处理碳酸钙和树脂，调制树脂膏，对含浸处理碳酸钙在树脂膏中的分散性进行评价。将添加了含浸处理碳酸钙的树脂膏所含有的各成分的配合量的比表示在表2中。将分散性的评价结果表示在表4、图2和图3中。
（实施例4）
除了将Diana Process Oil NP－24（商品名）的量设成相对于表面处理碳酸钙100重量份为20重量份之外，与实施例1同样操作，得到含浸处理碳酸钙。接着，与实施例1同样操作，对实施例4中得到的含浸处理碳酸钙的飞散性（分散度）进行评价。将结果表示在下述表1中。接着，与实施例1同样操作，混合实施例4中得到的含浸处理碳酸钙和树脂，调制树脂膏，对含浸处理碳酸钙在树脂膏中的分散性进行评价。将添加了含浸处理碳酸钙的树脂膏所含有的各成分的配合量的比表示在表2中。将分散性的评价结果表示在表4、图2和图3中。
（比较例1）
与实施例1同样操作，得到由硬脂酸钠进行表面处理后的表面处理碳酸钙。接着，不进行含浸处理，与实施例1同样操作，对比较例1中得到的由硬脂酸钠进行表面处理后的表面处理碳酸钙的飞散性（分散度）进行评价。将结果表示在下述表1中。
接着，与实施例1同样操作，制作树脂膏，再向树脂膏中添加Diana Process Oil NP－24（商品名），进行搅拌，得到树脂膏。DianaProcess Oil NP－24（商品名）的添加量，相对于添加到树脂中的表面处理碳酸钙100重量份为10重量份。向得到的树脂膏中添加比较例1中得到的表面处理碳酸钙，与实施例1同样操作，对表面处理碳酸钙在树脂膏中的分散性进行评价。将添加了表面处理碳酸钙的树脂膏所含有的各成分的配合量的比表示在表2中。将分散性的评价结果表示在表4、图2和图3中。
（比较例2）
除了将Diana Process Oil NP－24（商品名）的量设成相对于表面处理碳酸钙100重量份为2重量份之外，与实施例1同样操作，得到含浸处理碳酸钙。接着，与实施例1同样操作，对比较例2中得到的含浸处理碳酸钙的飞散性（分散度）进行评价。将结果表示在下述表1中。接着，与实施例1同样操作，混合比较例2中得到的含浸处理碳酸钙和树脂，调制树脂膏，对含浸处理碳酸钙的分散性进行评价。将添加了含浸处理碳酸钙的树脂膏所含有的各成分的配合量的比表示在表2中。将分散性的评价结果表示在表4、图2和图3中。
（比较例3）
除了将Diana Process Oil NP－24（商品名）的量设成相对于表面处理碳酸钙100重量份为25重量份之外，与实施例1同样操作，得到含浸处理碳酸钙。接着，与实施例1同样操作，对比较例3中得到的含浸处理碳酸钙的飞散性（分散度）进行评价。将结果表示在下述表1中。与实施例1同样操作，混合比较例3中得到的含浸处理碳酸钙和树脂，调制树脂膏，对含浸处理碳酸钙在树脂膏中的分散性进行评价。将添加了含浸处理碳酸钙的树脂膏所含有的各成分的配合量的比表示在表2中。将分散性的评价结果表示在表4、图2和图3中。
[表1]
飞散性评价（分散度）
实施例1 9%
实施例2 8%
实施例3 6%
实施例4 5%
比较例1 22%
比较例2 18%
比较例3 5%
[表2]
[各成分的配合量的比]
Figure BDA0000435966510000161
*1：在比较例1中，使用表面处理碳酸钙代替含浸处理碳酸钙。
[表3]
[分散性评价基准]
Figure BDA0000435966510000171
[表4]
Figure BDA0000435966510000172
实施例2和比较例1的树脂组合物均是使用相对于表面处理碳酸钙100重量份为10重量份的Diana Process Oil NP－24（商品名）而得到的。由图2和图3所示的结果可知，脂肪酸处理后的表面处理碳酸钙预先含浸了Diana Process Oil NP－24的实施例2，直到含浸处理碳酸钙均匀分散到树脂中的时间（直到A点的时间）短，为360秒。但是，混合树脂和Diana Process Oil NP－24之后，添加表面处理碳酸钙的比较例1中，直到均匀分散的时间长达900秒。由该结果可知，只是简单地将常温下为液体的有机化合物添加到树脂中，表面处理碳酸钙的分散性不会提高，通过利用常温下为液体的有机化合物对表面处理碳酸钙进行含浸处理之后添加到树脂中，能够发挥优异的分散性。可以认为：即使是利用脂肪酸等进行表面处理后的表面处理碳酸钙，在粒径小时，表面处理碳酸钙彼此之间的亲和性高于与树脂的亲和性，即使将室温下为液体的有机化合物原样添加到树脂中，分散性也不提高。另一方面，可以认为：本发明的含浸处理碳酸钙，利用常温下为液体的有机化合物覆盖表面处理碳酸钙颗粒，表面处理碳酸钙彼此之间的亲和性由于常温下为液体的有机化合物而变弱，结果在树脂中的分散性优异。
另外，使用多达25重量份的Diana Process Oil NP－24的比较例3，直到含浸处理碳酸钙均匀分散到树脂中，需要比比较例1还长的时间，为1500秒。由该结果可知，并不是说如果含浸大量的常温下为液体的有机化合物、表面处理碳酸钙在树脂中的分散性就会提高，将常温下为液体的有机化合物的含浸量设定为特定的范围内是至关重要的。可以认为：在常温下为液体的有机化合物的含浸量过多时，表面处理碳酸钙被大量的常温下为液体的有机化合物覆盖，反而妨碍在树脂等中分散。
（实施例5）
除了使用邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）代替Diana Process Oil NP－24（商品名）之外，与实施例2同样操作，得到含浸处理碳酸钙。接着，与实施例1同样操作，对实施例5中得到的含浸处理碳酸钙的飞散性（分散度）进行评价。将结果表示在下述表5中。接着，与实施例1同样操作，混合实施例5中得到的含浸处理碳酸钙和树脂，调制树脂膏，对含浸处理碳酸钙在树脂膏中的分散性进行评价。将添加了含浸处理碳酸钙的树脂膏所含有的各成分的配合量的比表示在表6中。将分散性的评价结果表示在表7、图4和图5中。
（实施例6）
除了使用聚丙二醇（日油株式会社生产的UNIOL D－250）代替Diana Process Oil NP－24（商品名）之外，与实施例2同样操作，得到含浸处理碳酸钙。接着，与实施例1同样操作，对实施例6中得到的含浸处理碳酸钙的飞散性（分散度）进行评价。将结果表示在下述表5中。接着，与实施例1同样操作，混合实施例6中得到的含浸处理碳酸钙和树脂，调制树脂膏，对含浸处理碳酸钙在树脂膏中的分散性进行评价。将添加了含浸处理碳酸钙的树脂膏所含有的各成分的配合量的比表示在表6中。将分散性的评价结果表示在表7、图4和图5中。
[表5]
飞散性评价（分散度）
实施例5 7%
实施例6 7%
[表6]
Figure BDA0000435966510000191
[表7]
Figure BDA0000435966510000192
（实施例7）
按照下述表8所示的配比，添加作为树脂的前体的聚丙二醇（旭硝子株式会社生产的EXCENOL3020）92重量份、实施例6中制作的含浸处理碳酸钙88重量份，进行混炼，得到膏。与实施例1同样操作，对得到的膏的分散性进行评价。将结果表示在表9和图6中。
（比较例4）
按照下述表8所示的配比，添加作为树脂的前体的聚丙二醇（旭硝子株式会社生产的EXCENOL3020）100重量份、比较例1中得到的表面处理碳酸钙80重量份，进行混炼，得到膏。与实施例1同样操作，对得到的膏的分散性进行评价。将结果表示在表9和图6中。
（实施例8）
按照下述表8所示的配比，添加作为树脂的前体的改性硅酮聚合物（株式会社Kaneka生产的MS聚合物S203）94重量份、实施例6中制作的含浸处理碳酸钙66重量份，进行混炼，得到膏。与实施例1同样操作，对得到的膏的分散性进行评价。将结果表示在表9和图7中。
（比较例5）
按照下述表8所示的配比，添加作为树脂的前体的改性硅酮聚合物（株式会社Kaneka生产的MS聚合物S203）100重量份、比较例1中得到的表面处理碳酸钙60重量份，进行混炼，得到膏。与实施例1同样操作，对得到的膏的分散性进行评价。将结果表示在表9和图7中。
（实施例9）
按照下述表8所示的配比，添加作为树脂的前体的邻苯二甲酸二异壬酯（新日本理化株式会社生产的Sansocizer DINP）90重量份、实施例6中制作的含浸处理碳酸钙110重量份，进行混炼，得到膏。与实施例1同样操作，对得到的膏的分散性进行评价。将结果表示在表9和图8中。
（比较例6）
按照下述表8所述的配比，添加作为树脂的前体的邻苯二甲酸二异壬酯（新日本理化株式会社生产的Sansocizer DINP）100重量份、比较例1中得到的表面处理碳酸钙100重量份，进行混炼，得到膏。与实施例1同样操作，对得到的膏的分散性进行评价。将结果表示在表9和图8中。
[表8]
Figure BDA0000435966510000201
[表9]
Figure BDA0000435966510000211
符号说明
1…粉末测试机；2…玻璃圆筒；3…试样台；4…表面皿；5…试样。

Claims (10)

1.一种含浸处理碳酸钙，其特征在于：
其是通过使表面处理碳酸钙含浸相对于100重量份的所述表面处理碳酸钙为3～22重量份的常温下为液体的有机化合物而得到的，
所述表面处理碳酸钙是通过利用脂肪酸、树脂酸以及它们的衍生物中的至少一种对碳酸钙进行表面处理而得到的。
2.如权利要求1所述的含浸处理碳酸钙，其特征在于：
所述有机化合物为增塑剂、油剂和聚丙二醇类中的至少一种。
3.如权利要求1或2所述的含浸处理碳酸钙，其特征在于：
所述油剂为矿物油。
4.如权利要求1～3中任一项所述的含浸处理碳酸钙，其特征在于：所述碳酸钙为合成碳酸钙。
5.如权利要求1～4中任一项所述的含浸处理碳酸钙，其特征在于：所述表面处理碳酸钙的平均粒径为20nm～200nm。
6.如权利要求1～5中任一项所述的含浸处理碳酸钙，其特征在于：所述表面处理碳酸钙的BET比表面积为10m2／g～100m2／g。
7.如权利要求1～6中任一项所述的含浸处理碳酸钙，其特征在于：脂肪酸、树脂酸以及它们的衍生物中的至少一种相对于所述碳酸钙的处理量，相对于所述碳酸钙100重量份为2重量份～15重量份。
8.一种聚合物组合物，其特征在于：
含有权利要求1～7中任一项所述的含浸处理碳酸钙。
9.一种聚合物前体组合物，其特征在于：
含有权利要求1～7中任一项所述的含浸处理碳酸钙。
10.一种含浸处理碳酸钙的制造方法，其特征在于，包括：
利用脂肪酸、树脂酸以及它们的衍生物中的至少一种对碳酸钙进行表面处理，得到表面处理碳酸钙的工序；和
相对于所述表面处理碳酸钙100重量份，含浸3～22重量份的常温下为液体的有机化合物的工序。
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