CN103594725A - 一种锂离子电池固态电解质材料Li7La3Zr2O12的制备方法 - Google Patents
一种锂离子电池固态电解质材料Li7La3Zr2O12的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种电解质材料,尤其是涉及一种锂离子电池固态电解质材料Li7La3Zr2O12的制备方法,旨在解决现有技术制备方法的操作条件苛刻、加工复杂、生产成本高的不足,该制备方法包括下列步骤:将原料于分散介质中球磨混合均匀;干燥研磨得前驱物,前驱物与葡萄糖或蔗糖混合均匀预煅烧;预煅烧后的前驱物再次于分散介质中球磨处理;然后与葡萄糖或蔗糖混合均匀煅烧后研磨得Li7La3Zr2O12成品。该方法在常压、空气气氛下进行,操作条件温和、加工简单、生产成本低,制得的Li7La3Zr2O12稳定性好,电导率高,电荷转移阻抗减小。
Description
技术领域
本发明涉及一种电解质材料,尤其是涉及一种锂离子电池固态电解质材料Li7La3Zr2O12的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有较高的能量密度与功率密度,广泛应用于移动电话、笔记本电脑与数码相机领域,随着国民经济的不断繁荣及现代科技水平的不断提升,锂离子电池在当今社会又大大扩展了其应用领域,同时新的使用条件又对锂离子电池提出了更为苛刻与高端的要求。目前,市场上广泛应用的锂离子电池采用的是液态或凝胶态的电解质,两者的共同点是使用了易燃易爆的有机物以及具有一定的流动性,这给锂离子电池的使用带来了安全隐患,电池在某些条件下会由于封装不好而发生泄漏,或在温度升高时发生***,安全性差,同时对于某些特定场合,如为高密度集成的小型电子产品提供能量,对锂离子电池技术提出了新的要求。固态电解质材料由于自身独特的物理、化学性能,安全性好,同时固态电解质材料一般具有良好的热稳定性和机械加工性,能满足很多苛刻的环境要求与使用条件,因此锂离子电池固态电解质材料的研发具有很大的实际意义。
中国专利公开日2007年8月8日,公开号CN101013761A,公开了一种用于全固态锂电池固态电解质材料材料体系及制备方法,该固态电解质材料材料为Li2S和其它硫化物B/S(B/S=SiS2,PS5/2,GeS2,BS3/2)以及碘化物A/I(A/I=AII3,ZnI2,LaI3)几种不同化合物按照一定的摩尔比复合在一起,形成非晶态体系,为锂离子传输提供空间,从而获得较高的离子电导率,且材料具有较宽的热稳定范围(室温~200℃),所述固态电解质材料在真空条件下固相反应然后淬火后球磨制得,球磨在氩气保护下进行。不足之处是:需要在真空及氩气保护下进行,操作条件苛刻,加工复杂,生产成本高,制得的电解质材料自身结构稳定性差,在空气中与水发生反应会产生气态的硫化氢。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术制备方法的操作条件苛刻、加工复杂、生产成本高、电解质材料自身结构稳定性差的不足,提供了一种操作条件温和、加工简单、生产成本低、电解质材料自身结构稳定性好的锂离子电池固态电解质材料Li7La3Zr2O12的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种锂离子电池固态电解质材料Li7La3Zr2O12的制备方法,所述的制备方法包括下列步骤:
1)按照Li、La和Zr的摩尔比为7~8:3:2将锂源化合物、镧源化合物和锆源化合物拌匀后置于分散介质中进行球磨混合;
2)步骤1)得到的混合物于95~105℃条件下干燥8~12h,然后研磨成粉末得前驱物,将前驱物与葡萄糖或蔗糖混合均匀后预煅烧,预煅烧温度为500~800℃,时间为12~24小时;
3)将预煅烧后的前驱物分散于分散介质中进行再次球磨处理,接着与葡萄糖或蔗糖混合均匀后煅烧,然后研磨得Li7La3Zr2O12样品,煅烧温度为600~900℃,时间为24~36小时。
本发明通过将制备固态电解质材料的原料于分散介质中球磨混合,然后干燥并研磨成粉末,使得原料高度均匀分散,后续煅烧时的固相反应速率均一,制得的Li7La3Zr2O12固态电解质材料均一性好,预煅烧和煅烧前将高度分散的原料与葡萄糖或蔗糖混合均匀,以葡萄糖或蔗糖为碳源,煅烧温度低,煅烧效果好,制得的Li7La3Zr2O12固态电解质材料电荷转移阻抗减小,本发明在常压条件、空气氛围中进行,煅烧温度较低,操作条件温和,加工简单,制得的Li7La3Zr2O12固态电解质材料成本低。
作为优选,步骤1)中锂源化合物选自乙酸锂、碳酸锂、草酸锂、氢氧化锂中的一种,镧源化合物选自氧化镧和氢氧化镧中的至少一种,锆源化合物选自氧化锆、氢氧化锆中的一种。优选的锂源化合物、镧源化合物和锆源化合物来源广泛,易于获得,易于储存。
作为优选,步骤1)和步骤3)中的分散介质为去离子水、乙醇或丙酮。优选的分散介质分散性能好,原料分散后后续干燥时分散介质不会残留,不影响原料的纯度。
作为优选,步骤1)中球磨混合的球磨机转速为200~500rpm,时间为12~24小时。球磨混合效果好,操作简单。
作为优选,步骤3)中再次球磨处理的球磨机转速为300~500rpm,再次球磨处理的时间为24~36小时。球磨处理效果好,操作简单。
作为优选,步骤2)中葡萄糖或蔗糖的用量为前驱物质量的10~60%。葡萄糖或蔗糖用量合理,煅烧效果好,制得的Li7La3Zr2O12固态电解质材料电荷转移阻抗减小。
作为优选,步骤3)中葡萄糖或蔗糖的用量为前驱物质量的20~50%。葡萄糖或蔗糖用量合理,煅烧效果好,制得的Li7La3Zr2O12固态电解质材料电荷转移阻抗减小。
本发明的有益效果是:(1)本发明的固相反应速率均一,制得的Li7La3Zr2O12固态电解质材料均一性好;(2)本发明采用蔗糖或葡萄糖为碳源,煅烧温度低,煅烧效果好,制得的Li7La3Zr2O12固态电解质材料电荷转移阻抗减小;(3)本发明制得的电解质材料稳定性好,导电率高,操作简单,生产成本低,易于工业化规模生产。
附图说明
图1是本发明制备的固态电解质材料Li7La3Zr2O12的XRD图;
图2是本发明制备的纯相固态电解质材料Li7La3Zr2O12的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例,并结合附图,对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
实施例1:
1)按照Li、La、Za的摩尔比为7:3:2分别称取氢氧化锂2.9385g、氧化镧4.8876g和氧化锆2.4644g拌匀后加入250ml球磨罐中,加入去离子水,球料比为10:1,在常温下,200rpm的球磨机转速球磨混合24小时;
2)将得到的混合质置于105℃的烘箱中进行干燥,时间为8小时;然后研磨得到粉末状前驱物,前驱物加入1.03g葡萄糖(前驱物质量的10%)混合均匀后在管式炉中在空气气氛下预煅烧24小时,预煅烧温度为500 ℃;
3)将预煅烧后的前驱物放入250ml的球磨罐中,加入去离子水,球料比为10:1,在常温下300rpm的球磨机转速球磨混合36小时,然后与5.2g葡萄糖(前驱物质量的50%)混合均匀后在管式炉中空气气氛下烧结36小时,烧结温度为600℃,将所得到的粉末研磨得到Li7La3Zr2O12样品。
实施例2:
1)按照Li、La、Za的摩尔比为8:3:2分别称取乙酸锂5.2792g、氢氧化镧5.697g和氢氧化锆3.189g拌匀后加入250ml球磨罐中,加入去离子水,球料比为10:1,在常温下,500rpm的球磨机转速球磨混合12小时;
2)将得到的混合质置于95℃的烘箱中进行干燥,时间为12小时;然后研磨得到粉末状前驱物,前驱物加入8.49g葡萄糖(前驱物质量的60%)混合均匀后在管式炉中在空气气氛下预煅烧12小时,预煅烧温度为800℃;
3)将预煅烧后的前驱物放入250ml的球磨罐中,加入去离子水,球料比为10:1,在常温下500rpm的球磨机转速球磨混合24小时,然后与2.83g蔗糖(前驱物质量的20%)混合均匀后在管式炉中空气气氛下烧结24小时,烧结温度为900℃,将所得到的粉末研磨得到Li7La3Zr2O12样品。
实施例3:
1)按照Li、La、Za的摩尔比为7.5:3:2分别称取碳酸锂2.771g、氧化镧3.258g、氢氧化镧1.899g和氧化锆2.4644g拌匀后加入250ml球磨罐中,加入去离子水,球料比为10:1,在常温下,350rpm的球磨机转速球磨混合18小时;
2)将得到的混合质置于100℃的烘箱中进行干燥,时间为10小时;然后研磨得到粉末状前驱物,前驱物加入3.637g蔗糖(前驱物质量的35%)混合均匀后在管式炉中在空气气氛下预煅烧18小时,预煅烧温度为650℃;
3)将预煅烧后的前驱物放入250ml的球磨罐中,加入去离子水,球料比为10:1,在常温下400rpm的球磨机转速球磨混合30小时,将得到的粉末与3.637g蔗糖(前驱物质量的35%)混合均匀后在管式炉中空气气氛下烧结30小时,烧结温度为750℃,将所得到的粉末研磨得到Li7La3Zr2O12样品。
实施例4:
1)按照Li、La、Za的摩尔比为7.5:3:2分别称取草酸锂3.821g、氧化镧1.629g、氢氧化镧3.798g和氧化锆2.4644g拌匀后加入250ml球磨罐中,加入去离子水,球料比为10:1,在常温下,350rpm的球磨机转速球磨混合18小时;
2)将得到的混合质置于100℃的烘箱中进行干燥,时间为10小时;然后研磨得到粉末状前驱物,前驱物加入4.099g蔗糖(前驱物质量的35%)混合均匀后在管式炉中在空气气氛下预煅烧18小时,预煅烧温度为650℃;
3)将预煅烧后的前驱物放入250ml的球磨罐中,加入去离子水,球料比为10:1,在常温下400rpm的球磨机转速球磨混合30小时,将得到的粉末与4.099g蔗糖(前驱物质量的35%)混合均匀后在管式炉中空气气氛下烧结30小时,烧结温度为750℃,将所得到的粉末研磨得到Li7La3Zr2O12样品。
Li7La3Zr2O12样品性能测定结果:
1)图1为本发明制备所得的固态电解质材料Li7La3Zr2O12的XRD图谱,由图1可知,本发明制得的固态电解质材料Li7La3Zr2O12与Li7La3Zr2O12标准样品相比具有相似的立方向结构,图2为本发明制得的纯相固态电解质材料Li7La3Zr2O12的SEM图。
2)本发明制得的固态电解质材料Li7La3Zr2O12的总离子电导率在室温下通过电化学阻抗谱方法进行测量,主要测试参数为:交流电压幅值5~20mV,频率范围40Hz~110MHz(阻抗分析仪),得到的电化学阻抗数据进过计算得到样品的总电导率,利用阻抗分析仪测定测定试样电阻的阻塞电极为Au电极,实施例1~4制得的固态电解质材料Li7La3Zr2O12的总电导率见表1
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
总离子电导率 | 2.0×10-4Scm-1 | 2.1×10-4Scm-1 | 2.05×10-4Scm-1 | 2.14×10-4Scm-1 |
3)在空气中于室温下对本发明制得的固态电解质材料Li7La3Zr2O12的化学稳定性进行研究,在空气中放置15天,然后测量传导率随时间的变化,测试结果显示本体电阻成分为常数,表明固态电解质材料Li7La3Zr2O12在室温空气下稳定性好。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案,并非对本发明作任何形式上的限制,在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (7)
1. 一种锂离子电池固态电解质材料Li7La3Zr2O12的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括下列步骤:
1)按照Li、La和Zr的摩尔比为7~8:3:2将锂源化合物、镧源化合物和锆源化合物拌匀后置于分散介质中进行球磨混合;
2)步骤1)得到的混合物于95~105℃条件下干燥8~12h,然后研磨成粉末得前驱物,将前驱物与葡萄糖或蔗糖混合均匀后预煅烧,预煅烧温度为500~800℃,时间为12~24小时;
3)将预煅烧后的前驱物分散于分散介质中再次球磨处理,接着与葡萄糖或蔗糖混合均匀后煅烧,然后研磨得Li7La3Zr2O12样品,煅烧温度为600~900℃,时间为24~36小时。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池固态电解质材料Li7La3Zr2O12的制备方法,其特征在于,步骤1)中锂源化合物选自乙酸锂、碳酸锂、草酸锂、氢氧化锂中的一种,镧源化合物选自氧化镧和氢氧化镧中的至少一种,锆源化合物选自氧化锆、氢氧化锆中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池固态电解质材料Li7La3Zr2O12的制备方法,其特征在于:步骤1)和步骤3)中的分散介质为去离子水、乙醇或丙酮。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种锂离子电池固态电解质材料Li7La3Zr2O12的制备方法,其特征在于:步骤1)中球磨混合的球磨机转速为200~500rpm,球磨混合的时间为12~24小时。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种锂离子电池固态电解质材料Li7La3Zr2O12的制备方法,其特征在于:步骤3)中再次球磨处理的球磨机转速为300~500rpm,再次球磨处理的时间为24~36小时。
6.根据权利要求1或2或3所述的一种锂离子电池固态电解质材料Li7La3Zr2O12的制备方法,其特征在于:步骤2)中葡萄糖或蔗糖的用量为前驱物质量的10~60%。
7.根据权利要求1或2或3所述的一种锂离子电池固态电解质材料Li7La3Zr2O12的制备方法,其特征在于:步骤3)中葡萄糖或蔗糖的用量为预煅烧后的前驱物质量的20~50%。
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