CN103589887B - 一种低成本制备高精度金刚石/Al复合材料零件的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种低成本制备高精度金刚石/Al复合材料零件的方法。金刚石/Al复合材料硬度很高，很难通过机械加工来保证零件的尺寸精度，此外金刚石与Al二者在制备过程中易发生界面发生，生产有害的Al₄C₃。本发明先制备多孔金刚石预制坯然后再采用熔渗工艺与Al合金进行复合来制备金刚石/Al复合材料。制备金刚石预制坯采用热固性酚醛树脂做粘合剂。Al合金的主要成分为Al-（2-5）%Si-（1-3）%Ti。采用该工艺所制备的金刚石/Al复合材料的尺寸精度可以控制在±0.5%范围内，复合材料的导热率高于450W/mK，并且成本较低、界面处也无Al₄C₃有害相。

Description

一种低成本制备高精度金刚石/Al复合材料零件的方法

技术领域

本发明属于金属基复合材料研究领域，发明了一种低成本制备高精度金刚石/Al复合材料零件的方法。

背景技术

金刚石颗粒增强铝基复合材料具有较高的导热率、与芯片适配的热膨胀系数以及低的密度，在大规模集成电路中具有非常广阔的应用前景。金刚石/Al复合材料用作散热材料时，金刚石颗粒的体积分数通常超过55%，如此高的体积分数使得该材料硬度较高、脆性较大，很难通过机械加工的方法制备出所需要精度、形状复杂的零件，因此限制了该材料的广泛应用。同时，金刚石与铝进行直接复合时，易在高温下发生界面反应，生成Al₄C₃有害相，导致该材料很容易在空气中因吸潮而粉化。

发明内容

本发明目的是解决金刚石/Al复合材料用作散热材料时、脆性较大、难加工的问题，及金刚石与铝进行直接复合时，易在高温下发生界面反应，生成Al4C3有害相，导致该材料很容易在空气中因吸潮而粉化的问题。

本发明的具体内容为：首先称取质量为金刚石粉末质量5-10%的热固性酚醛树脂，将其溶解到无水乙醇中，然后将粒径为50-100μm金刚石粉末颗粒倒入到溶液中，并进行加温搅拌，温度控制在60-80℃，搅拌至酒精挥发完毕，酚醛树脂完全包覆在金刚石颗粒表面为止。然后将经过处理的金刚石粉末进行热压成形，在热压之前首先采用100-120MPa的压力进行冷压预成形，然后将压力降低至20-30MPa，并进行升温，升温速率为2-5℃/分钟，直至温度达到180-190℃后进行保温保压15-20分钟，随后进行降温降压，得到金刚石压制坯。然后将压制坯放入氢气炉中进行酚醛树脂的脱除与分解，分解温度为700-850℃，升温速率为20-30℃/分钟，保温时间为30-60分钟。压制坯体经过高温分解后得到多孔的金刚石预制坯，然后在通过熔渗工艺与Al基体进行复合。Al基体的成分为Al-（2-5）%Si-（1-3）%Ti合金，添加Si和Ti的主要目的是与酚醛树脂在分解过程中残余的碳发生反应，在界面处生成高导热的Ti3SiC4。熔渗过程中熔渗的温度为700-750℃，熔渗压力为20-25MPa,保温时间为20-30分钟。

本发明提出采用熔渗法制备金刚石/Al复合材料零件。首先是制备多孔金刚石坯体，所采用的粘结剂为热固性的酚醛树脂，然后再通过熔渗法与Al基体进行复合，Al基体采用Al-Si-Ti合金。由于酚醛树脂具有较高的成形尺寸精度，尤其是其即使高温分解亦能保持原来的尺寸精度，这就保证了最终所制备复合材料的尺寸精度。熔渗过程中通过在Al中添加适量的Si和Ti元素，可与金刚石坯体中酚醛树脂分解产生的碳发生反应，在界面处生成Ti3SiC4，能够有效地保护金刚石颗粒，阻止有害界面反应的发生。采用上述方法不仅能获得高尺寸精度的金刚石/Al复合材料零件，同时所制备的材料也具有高的导热率。此外由于成形过程中采用普通的压制方法即可成形，无需复杂的成形设备，所制备的零件也无需后续加工，因此大大降低了制造成本。

本发明的优点在于，采用热固性酚醛树脂作为金刚石粉体的成形剂，酚醛树脂固化后能够保持较高的强度和精度，其在坯体中原位高温分解后通过残余一定量的碳亦能使得坯体具有较高开孔率的同时，保持一定的强度和高的精度。因此采用热固性酚醛树脂作成形剂，坯体在成形后和分解后都能保持高的尺寸精度。采用熔渗工艺将多孔金刚石与Al基体进行复合，通过在Al中添加适量的Si与Ti元素，可以与坯体中残余的碳在金刚石表面处发生反应形成Ti₃SiC₄，从而保护了金刚石避免有害界面反应的发生。Ti₃SiC₄具有高的导热率，其在界面处有利于降低金刚石与Al的界面热阻，从而提高最终所制备复合材料的导热率。

附图说明：

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式:

实施例1:制备Φ50mm×2mm的金刚石/Al复合材料

（1）称取1克热固性酚醛树脂，溶入到30毫升无水乙醇中形成溶液。

（2）称取10克平均粒径为100μm金刚石粉末倒入上述溶液中然后于80℃水浴中进行搅拌，直至乙醇完全挥发得到干燥的表面包覆酚醛树脂的金刚石粉末。

（3）将上述粉末至于钢模中进行加压成形，成形压力为120MPa，然后将压力降至30MPa同时对钢模进行升温，升温速率为5℃/分钟，待温度升至190℃后保温保压15分钟，然后去温去压冷却至室温，得到金刚石压制坯。

（4）将金刚石压制坯置于氢气炉中进行热分解，分解温度为850℃，升温速率为25℃/分钟，保温时间为40分钟，压制坯体经过在氢气中热分解得到多孔金刚石预制坯。

（5）将多孔预制坯放入石墨模具中，坯体上方放置50克Al-5%Si-1%Ti合金，然后一起放入熔渗炉中进行加温加压熔渗，熔渗过程中熔渗的温度为750℃，熔渗压力为25MPa,保温时间为30分钟。

（6）对所制备的金刚石/Al复合材料进行尺寸测量，测得的直径为50.01mm，厚度为1.99mm，尺寸精度为0.5%，测得的导热率为495W/mK。

实施例2:制备Φ30mm×3mm的金刚石/Al复合材料

（1）称取0.4克热固性酚醛树脂，溶入到20毫升无水乙醇中形成溶液。

（2）称取8克平均粒径为50μm金刚石粉末倒入上述溶液中然后于70℃水浴中进行搅拌，直至乙醇完全挥发得到干燥的表面包覆酚醛树脂的金刚石粉末。

（3）将上述粉末至于钢模中进行加压成形，成形压力为100MPa，然后将压力降至20MPa同时对钢模进行升温，升温速率为2℃/分钟，待温度升至180℃后保温保压20分钟，然后去温去压冷却至室温，得到金刚石压制坯。

（4）将金刚石压制坯置于氢气炉中进行热分解，分解温度为700℃，升温速率为30℃/分钟，保温时间为50分钟，压制坯体经过在氢气中热分解得到多孔金刚石预制坯。

（5）将多孔预制坯放入石墨模具中，坯体上方放置40克Al-2%Si-3%Ti合金，然后一起放入熔渗炉中进行加温加压熔渗，熔渗过程中熔渗的温度为700℃，熔渗压力为20MPa,保温时间为20分钟。

（6）对所制备的金刚石/Al复合材料进行尺寸测量，测得的直径为30.01mm，厚度为2.99mm，尺寸精度为0.3%，测得的导热率为450W/mK。

Claims (1)

1.一种低成本制备高精度金刚石/Al复合材料的方法，其特征在于：采用热固性酚醛树脂作为多孔金刚石坯体的成形剂，将金刚石粉末的质量的5-10％的热固性酚醛树脂与粒径为50-100μm金刚石颗粒进行混合，采用热压的方法进行成形得到压制坯，然后将压制坯在氢气氛中进行高温分解得到多孔金刚石预制坯；将多孔金刚石坯和适量的Al-(2-5)％Si-(1-3)％Ti铝合金一起置于真空热压炉中于一定的温度和压力条件下进行熔渗，最终得到高尺寸精度和高导热率的金刚石/Al复合材料零件；

热固性酚醛树脂与金刚石颗粒进行混合时，采用包覆法进行混合，即先将一定比例的酚醛树脂溶入乙醇中得到溶液，然后将金刚石粉倒入溶液中在60-80℃的温度下进行搅拌，待乙醇挥发完毕后进行包覆粉末的收集；

采用热压的方法时，首先在室温进行压制，压制压力为100-120MPa，然后降低压力至20-30MPa，并进行升温，直至温度达到180-190℃后保温保压15-20分钟，随后进行降温降压；

压制坯体在氢气氛中进行高温分解时，温度为700-850℃，升温速率为20-30℃/分钟，保温时间为30-60分钟；

采用熔渗工艺将多孔金刚石坯体与Al进行复合时，Al基体的成分为Al-(2-5)％Si-(1-3)％Ti，熔渗的温度为700-750℃，熔渗压力为20-25MPa,保温时间为20-30分钟。