CN103588742B - 一种从玫瑰花渣液中提取玫瑰花黄酮的方法 - Google Patents

一种从玫瑰花渣液中提取玫瑰花黄酮的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从玫瑰花渣液中提取玫瑰花黄酮的方法，包括以下步骤：（1）将玫瑰花渣液过滤，浓缩，加入乙醇，调节溶液pH值，冷藏避光静置；（2）将步骤（1）中溶液抽滤，浓缩，得到玫瑰黄酮色素粗粉。（3）将步骤（2）中玫瑰黄酮色素粗粉分离纯化，得洗脱液；（4）将洗脱液浓缩、干燥即可得干燥的黄酮。本发明黄酮的提取率为最高可达8%以上，与现有技术中黄酮提取率不高于5%相比，有了很大的提高；得到的黄酮颜色亮红，可广泛应用于医药、食品领域。

Description

一种从玫瑰花渣液中提取玫瑰花黄酮的方法
技术领域
本发明公开了一种提取黄酮的方法，具体涉及一种从玫瑰花渣液中提取玫瑰花黄酮的方法。
背景技术
玫瑰花色诱人,香气浓郁,是一类可食用的花,可以用做玫瑰花茶,玫瑰花酱等高级食品,又可从玫瑰花中提取玫瑰精油。提过精油的有色残渣液中含丰富的色素，色素中含有的黄酮具有一定的保健功能,如消除疲劳、改善体质、美容养颜等，是一类值得开发的天然色素。从提取过精油的玫瑰残渣中提取玫瑰花色素,既可以解决玫瑰精油厂的废渣处理问题,又可获得安全保健的天然食用色素,具有很好的经济价值和社会价值。
现有技术从玫瑰花残渣中提取玫瑰花色素的方法一般是用有机溶剂浸提玫瑰花残渣，过滤后将浸提液浓缩干燥，得玫瑰花色素。浸提方法得到的玫瑰花色素的产率较低，并且没有经过分离纯化，所得玫瑰花色素中蛋白质、多糖等杂质含量高，黄酮的含量较低，产品颜色深。
公开号为CN102453345A，发明名称为“玫瑰花残渣中红色素的提取工艺”的专利申请公开了一种从玫瑰花残渣中提取红色素的工艺流程。该专利申请的工艺步骤为：将玫瑰花渣放入烧瓶中，加入料液比为1:20～1:50的溶剂，在50～80℃下浸提，控制体系pH值为1～4，浸提时间为0.5～2.0h,抽滤，然后将滤液合并、干燥、浓缩。该专利申请中提及其提取率为81%，玫瑰鲜花中色素的含量为10-12%，该提取率应是玫瑰花渣中提取的红色素的量与玫瑰鲜花中提取的红色素的量的比值。该专利中还使用甲醇、石油醚或乙酸乙酯做溶剂，固然能提高提取率，但得到的产品或多或少含有这些有毒有害溶剂，限制了产品的使用。该专利中缺少对产品的纯化分离过程，得到的产品杂质含量高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种黄酮提取率高、纯度高的提取玫瑰花黄酮的方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种从玫瑰花渣液中提取玫瑰花黄酮的方法，包括以下步骤：
（1）将提取过玫瑰精油的玫瑰花残渣过滤，收集上清液，得玫瑰花渣液；将所得玫瑰花渣液浓缩，向浓缩液中加入乙醇，使所述浓缩液中乙醇浓度为70-85%，混匀，调节溶液pH值为2-4，4℃-7℃冷藏避光静置12-30h；
（2）将步骤（1）中所得冷藏液抽滤，滤液浓缩，干燥，得到玫瑰黄酮色素粗粉；
（3）将步骤（2）中所得玫瑰黄酮色素粗粉用大孔树脂分离纯化，得洗脱液；
（4）将步骤（3）所得洗脱液浓缩、干燥，得干燥的黄酮。
发明人发现提取过玫瑰精油的残渣中，玫瑰花残渣中的固形物中黄酮含量极低，大部分黄酮已溶解进入水中，所以提取玫瑰花残渣固形物中的玫瑰花黄酮提取率较低，而直接回收溶于水中的玫瑰花黄酮提取率较高。但是由于玫瑰花残渣的液体量大，直接回收要使用较多溶剂，并且固形物的存在不利于浓缩的进行；因此本发明从玫瑰花残渣分离出固形物后的花渣液中提取回收黄酮，可减少溶剂的使用，节约成本，提高产率；调节溶液pH值为1-4，能使黄酮在溶液中更为稳定，提高黄酮提取回收率；由于玫瑰花渣液中还含有大量的蛋白质和多糖等杂质，4℃-7℃冷藏避光静置12-30h后，溶液中的大分子蛋白质及多糖等杂质易生成沉淀析出。使用乙醇沉淀分离蛋白质、多糖，毒性小，有利于提取得到的玫瑰花黄酮在较广范围内使用；且加入的乙醇与水共沸，可降低水的沸点，有利于下一步骤浓缩的进行。使所述浓缩液中乙醇浓度为70-85%，可更好的保证杂质沉淀析出的同时，提高黄酮提取回收率，黄酮提取率最高可达8%以上。
进一步，本发明提取玫瑰花黄酮的方法中，步骤（1）中玫瑰花残渣的过滤使用的是压滤机压滤。压滤能有效分离玫瑰花渣中的固形物与玫瑰花渣液，使工艺流程更加简便、快捷，提高工作效率。
进一步，本发明提取玫瑰花黄酮的方法中，步骤（1）中过滤后得到的滤液进一步离心分离固形物后再收集上清液，所述离心分离的转速为3000-4000r/min，离心分离的时间为15-30min。过滤后再离心分离可更有效除去玫瑰花渣液中的固体杂质，有利于下一步蛋白质、多糖等杂质的析出。
优选的，本发明提取玫瑰花黄酮的方法中，步骤（1）中所述浓缩具体是在温度为50-80℃的条件下真空浓缩，在50℃时，黄酮提取率最低为6%左右，在70℃时，提取率最低为4%左右，在80℃时为最佳，提取率可达8%以上。
优选的，步骤（1）中所述浓缩是浓缩至原液体积的40-70%，可保证黄酮提取回收率的同时，更有利于下一步杂质的析出，且节约时间，可提高工作效率。浓缩液的体积与下面的步骤紧紧相关，浓缩液体积的多少决定加入乙醇量的多少，浓缩液体积和乙醇的量决定了溶液的总体积，溶液的总体积与静置过滤析出沉淀量有着密切关系。
浓缩至原液体积的70-60%时，浓缩液减少，黄酮提取率随之增加，浓缩至原液体积的60-40%时，浓缩液减少，黄酮提取率随之减少。浓缩至原液体积的60%时为最佳，黄酮提取率可达8%以上。
优选的，本发明提取玫瑰花黄酮的方法中，步骤（1）中的溶液pH值为3。在pH值为3时，既能保证黄酮的稳定性，又能保证黄酮的高提取率，提取率最高可为8%以上。
优选的，本发明提取玫瑰花黄酮的方法中，步骤（1）中使用使用柠檬酸或HCl调节pH值。使用柠檬酸或HCl使提取的黄酮使用范围更广，提取的黄酮可食用。
优选的，本发明提取玫瑰花黄酮的方法中，步骤（1）中5℃冷藏避光静置。
优选的，步骤（1）中避光静置24h，静置时，溶液中的蛋白质、多糖等杂质会形成沉淀析出，沉淀中可能会包裹夹带部分黄酮一起析出，但形成沉淀的同时，部分沉淀也会溶解，溶解的沉淀中包裹夹带的黄酮又会回到溶液中。在静置时间为12-24h时，随着时间的增加，黄酮提取率增加，提取率由4%增至8%以上；静置时间为24-30h时，随着时间的增加，黄酮提取率减少，提取率由8%以上减少至4%。静置时间为24h最佳，黄酮提取率达8%以上。
为了节约成本，上述从玫瑰花渣液中提取玫瑰花黄酮的方法的步骤（2）中，在滤液浓缩的过程中回收乙醇。
进一步，本发明提取玫瑰花黄酮的方法中，步骤（3）中所述玫瑰黄酮色素粗粉的用大孔树脂分离纯化方法包括以下步骤：
A、大孔吸附树脂处理：将大孔吸附树脂用15-30%的乙醇浸泡12h后，再用15-30%的乙醇清洗至乙醇洗脱液与水混合不呈白色混浊；
B、湿法装柱：取洗净的树脂柱子，按树脂柱子直径与柱高比1:7-9的比例，用步骤A处理过的大孔吸附树脂湿法装柱；
C、上样分离纯化：取步骤（2）制备的玫瑰黄酮色素粗粉加80-95%的乙醇稀释成相当于每1mL含黄酮色素粗粉0.5-1.5mg的黄酮色素提取液；
取上述黄酮色素提取液上样，上样量以黄酮色素粗粉的质量计，上样量为大孔吸附树脂重量的1/9-1/12倍，上样流速为1.0-1.5mL/min,上样完成后静置15-30min；
用大孔吸附树脂的4-6倍体积的纯水冲洗除杂质，再用大孔吸附树脂4-6倍体积的15%-30%的乙醇冲洗除杂质，冲洗流速为25-30mL/min，最后用大孔吸附树脂4-8倍体积的75%-90%乙醇洗脱，洗脱流速为30-35mL/min，收集洗脱液。
进一步，本发明提取玫瑰花黄酮方法中玫瑰花黄酮色素粗粉分离纯化方法，通过大孔树脂吸附和筛选原理，黄酮色素提取液在大孔吸附树脂上经一定溶剂洗脱而达到分离纯化目的。大孔吸附树脂可有效除去玫瑰黄酮粗粉中的蛋白质、多糖及小分子化合物等杂质，大大提高黄酮的纯度。且大孔吸附树脂吸附快、解吸率高、吸附容量大、洗脱率高，成本低，可反复使用，适合工业生产。
进一步，本发明提取黄酮的方法步骤（3）还包括以下步骤，取步骤C所得洗脱液浓缩至乙醇含量低于5%，加水稀释成相当于每1mL含黄酮色素粗粉0.5-1.5mg的黄酮色素提取液，使用步骤C用过的大孔吸附树脂重复一遍步骤C的步骤。
进一步，本发明提取黄酮的方法，步骤C中优选20%的乙醇冲洗除杂质，80%的乙醇洗脱吸附的黄酮。使用20%的乙醇冲洗除杂，把杂质除去的同时，黄酮的损失量最小；使用80%的乙醇，把树脂上吸附的黄酮洗脱的同时，节约时间，保证工作效率。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：黄酮是一种易容于水的物质，提取玫瑰精油后留下的残渣中固形物的黄酮含量极低，大部分黄酮已溶解进入水中；因此本发明使用玫瑰花渣液提取回收黄酮，不仅操作简便快捷，且能得到较高的提取率。本发明黄酮的提取率最高为8%以上，与现有技术中黄酮提取率低于5%，有了很大的提高。
本发明提取玫瑰花黄酮的方法中，用乙醇醇沉的方法除去黄酮提取液中的蛋白质、多糖等杂质，然后用大孔树脂分离纯化黄酮提取液；两种方法的有效结合大大提高了黄酮的纯度，黄酮的纯度可达90%以上。
实验证明：花渣中黄酮的提取率不高于1%，花渣液中黄酮的提取率最高为8%以上；进一步表明本发明使用花渣液提取黄酮，与现有技术从花渣中提取黄酮相比，可减少溶剂的使用，简化工艺步骤，节约成本，提高产率。
本发明操作简单，工艺周期短生产成本低，易于大规模连续生产。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
以下实施例、对比例中，玫瑰花黄酮的测定方法：
薄层层析定性测定玫瑰花黄酮的方法：
对照品溶液的制备：称取芦丁对照品100mg，加入1mL甲醇使其溶解，制得对照品溶液。
供实品溶液的制备：称取玫瑰花黄酮100mg，加入1mL甲醇使其溶解，制得供试品溶液。
测定方法：吸取上述两种溶液个5ul，分别点于同一硅胶薄层板上，以正丁醇：冰醋酸：水=4:1:2为展开剂，展开，取出晾干，喷洒1%三氯化铝乙醇溶液，晾干，置365nm紫外灯下视检；在与芦丁对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
紫外可见分光光度法定量测定玫瑰花黄酮的方法：
对照品溶液的制备：精密称取芦丁对照品5g，置于50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制得对照品溶液。
供实品溶液的制备：称取玫瑰花黄酮5g，置50mL量瓶中，加甲醇30mL，摇匀，超声30S，用甲醇稀释至刻度，制得供试品溶液。
测定方法：分别精密量取芦丁对照品溶液与供试品溶液各3mL，分置25mL量瓶中，加5%NaNO3溶液1mL，摇匀，静置6min，再加入10%NaNO3溶液1mL，摇匀，继续静置6min，加入4%的NaOH溶液5mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置15min，于505nm和506nm波长处测定吸光度，计算含量即可。
实施例1
从玫瑰花渣液中提取黄酮：300kg鲜花加入250～350kg清水，通蒸汽提取玫瑰精油，将提取玫瑰精油后的花渣液进行压滤，滤液以3000r/min的速度离心分离15min，收集上清液，得玫瑰黄酮色素处理液。将处理液在温度为80℃的条件下真空浓缩至原液体积60%，趁热向浓缩液中加入乙醇，使所述浓缩液中乙醇浓度为85%，混匀，控制体系pH值为pH=3，避光静置冷藏24h,抽滤，真空浓缩，干燥，得玫瑰黄酮色素粗粉。
将FL-2型大孔吸附树脂用15%的乙醇浸泡12h后，再用15%的乙醇清洗至乙醇洗脱液与水混合不呈白色混浊。取洗净的树脂柱子，按树脂柱子直径与柱高比1:7的比例，用处理过的大孔吸附树脂湿法装柱。取上述玫瑰黄酮色素粗粉加80%的乙醇稀释成相当于每1mL含黄酮色素粗粉0.5mg的黄酮色素提取液。取黄酮色素提取液上样，上样量为大孔吸附树脂重量的1/9倍，上样流速为1.0mL/min，静置15min；用大孔吸附树脂的4倍重量的纯水冲洗除杂质，再用大孔吸附树脂4倍重量的15%的乙醇冲洗除杂质，最后用大孔吸附树脂4倍重量的75%乙醇洗脱，冲洗流速为25mL/min，洗脱流速为30mL/min，收集洗脱液。
将洗脱液真空浓缩、喷雾干燥即可得干燥玫瑰黄酮24.9kg，经检测黄酮含量为90%，颜色为亮红色。
实施例2
从玫瑰花渣液中提取黄酮：300kg鲜花加入250～350kg清水，通蒸汽提取玫瑰精油，将提取玫瑰精油后的花渣液进行压滤，滤液以3000r/min的速度离心分离15min，收集上清液，得玫瑰黄酮色素处理液。将处理液在温度为60℃的条件下真空浓缩至原液体积40%，趁热向浓缩液中加入乙醇，使所述浓缩液中乙醇浓度为75%，混匀，控制体系pH值为pH=4，避光静置冷藏24h,抽滤，真空浓缩，干燥，得玫瑰黄酮色素粗粉。
将FL-2型大孔吸附树脂用20%的乙醇浸泡12h后，再用20%的乙醇清洗至乙醇洗脱液与水混合不呈白色混浊。取洗净的树脂柱子，按树脂柱子直径与柱高比1:9的比例，用处理过的大孔吸附树脂湿法装柱。取上述玫瑰黄酮色素粗粉加90%的乙醇稀释成相当于每1mL含黄酮色素粗粉1.5mg的黄酮色素提取液。取黄酮色素提取液上样，上样量为大孔吸附树脂重量的1/12倍，上样流速为1.5mL/min,静置30min；用大孔吸附树脂的6倍重量的纯水冲洗除杂质，再用大孔吸附树脂6倍重量的30%的乙醇冲洗除杂质，最后用大孔吸附树脂6倍重量的90%乙醇洗脱，冲洗流速为30mL/min，洗脱流速为35mL/min，收集洗脱液。
将洗脱液真空浓缩、喷雾干燥即可得干燥玫瑰黄酮18.36kg，经检测黄酮含量为92%，颜色为鲜红色。
实施例3
从玫瑰花渣液中提取黄酮：300kg鲜花加入250～350kg清水，通蒸汽提取玫瑰精油，将提取玫瑰精油后的花残渣进行压滤，滤液以3000r/min的速度离心分离15min，收集上清液，得玫瑰黄酮色素处理液。将处理液在温度为50℃的条件下真空浓缩至原液体积50%，趁热向浓缩液中加入乙醇，使所述浓缩液中乙醇浓度为80%，混匀，控制体系pH值为pH=2，避光静置冷藏23h,抽滤，真空浓缩，干燥，得玫瑰黄酮色素粗粉。
将FL-2型大孔吸附树脂用30%的乙醇浸泡12h后，再用30%的乙醇清洗至乙醇洗脱液与水混合不呈白色混浊。取洗净的树脂柱子，按树脂柱子直径与柱高比1:8的比例，用处理过的大孔吸附树脂湿法装柱。取上述玫瑰黄酮色素粗粉加95%的乙醇稀释成相当于每1mL含黄酮色素粗粉1.0mg的黄酮色素提取液。取黄酮色素提取液上样，上样量为大孔吸附树脂重量的1/11倍，上样流速为1.2mL/min；用大孔吸附树脂的5倍重量的纯水冲洗除杂质，再用大孔吸附树脂5倍重量的20%的乙醇冲洗除杂质，最后用大孔吸附树脂5倍重量的85%乙醇洗脱，冲洗流速为27mL/min，洗脱流速为33mL/min，收集洗脱液。
将洗脱液真空浓缩、喷雾干燥即可得干燥玫瑰黄酮21.9kg，经检测黄酮含量为98%，颜色为淡红色。
实施例4
从玫瑰花渣液中提取黄酮：300kg鲜花加入250～350kg清水，通蒸汽提取玫瑰精油，将提取玫瑰精油后的花残渣进行压滤，滤液以3000r/min的速度离心分离15min，收集上清液，得玫瑰黄酮色素处理液。将处理液在温度为60℃的条件下真空浓缩至原液体积60%，趁热向浓缩液中加入乙醇，使所述浓缩液中乙醇浓度为85%，混匀，控制体系pH值为pH=3，避光静置冷藏23h,抽滤，真空浓缩，干燥，得玫瑰黄酮色素粗粉。
将FL-2型大孔吸附树脂用25%的乙醇浸泡12h后，再用25%的乙醇清洗至乙醇洗脱液与水混合不呈白色混浊。取洗净的树脂柱子，按树脂柱子直径与柱高比1:7的比例，用处理过的大孔吸附树脂湿法装柱。取上述玫瑰黄酮色素粗粉加85%的乙醇稀释成相当于每1mL含黄酮色素粗粉1.0mg的黄酮色素提取液。取黄酮色素提取液上样，上样量为大孔吸附树脂重量的1/9倍，上样流速为1.5mL/min,静置30min；用大孔吸附树脂的4倍重量的纯水冲洗除杂质，再用大孔吸附树脂4倍重量的15%的乙醇冲洗除杂质，最后用大孔吸附树脂4倍重量的75%乙醇洗脱，冲洗流速为25mL/min，洗脱流速为30mL/min，收集洗脱液。
将洗脱液真空浓缩、喷雾干燥即可得干燥玫瑰黄酮24kg，经检测黄酮含量为95%，颜色为淡粉色。
实施例5
从玫瑰花渣液中提取黄酮：300kg鲜花加入250～350kg清水，通蒸汽提取玫瑰精油，将提取玫瑰精油后的花残渣进行压滤，滤液以3000r/min的速度离心分离15min，收集上清液，得玫瑰黄酮色素处理液。将处理液在温度为80℃的条件下真空浓缩至原液体积60%左右，趁热向浓缩液中加入乙醇，使所述浓缩液中乙醇浓度为85%，混匀，控制体系pH值为pH=2.0，避光静置冷藏24h,抽滤，真空浓缩，干燥，得玫瑰黄酮色素粗粉。
将FL-2型大孔吸附树脂用30%的乙醇浸泡12h后，再用30%的乙醇清洗至乙醇洗脱液与水混合不呈白色混浊。取洗净的树脂柱子，按树脂柱子直径与柱高比1:7的比例，用处理过的大孔吸附树脂湿法装柱。取上述玫瑰黄酮色素粗粉加95%的乙醇稀释成相当于每1mL含黄酮色素粗粉0.5mg的黄酮色素提取液。取黄酮色素提取液上样，上样量为大孔吸附树脂重量的1/9倍，上样流速为1.5mL/min,用大孔吸附树脂的5倍重量的纯水冲洗除杂质，再用大孔吸附树脂5倍重量的15%的乙醇冲洗除杂质，最后用大孔吸附树脂8倍重量的75%乙醇洗脱，冲洗流速为25mL/min，洗脱流速为30mL/min，收集洗脱液。
将洗脱液真空浓缩、喷雾干燥即可得干燥玫瑰黄酮24.3kg，经检测黄酮含量为96%，颜色为亮红色。
实施例6
从玫瑰花渣液中提取黄酮：300kg鲜花加入250～350kg清水，通蒸汽提取玫瑰精油，将提取玫瑰精油后的花残渣进行压滤，滤液以3000r/min的速度离心分离15min，收集上清液，得玫瑰黄酮色素处理液。将处理液在温度为80℃的条件下真空浓缩至原液体积60%，趁热向浓缩液中加入乙醇，使所述浓缩液中乙醇浓度为85%，混匀，控制体系pH值为pH=3，避光静置冷藏24h,抽滤，真空浓缩，干燥，得玫瑰黄酮色素粗粉。
将FL-2型大孔吸附树脂用25%的乙醇浸泡12h后，再用25%的乙醇清洗至乙醇洗脱液与水混合不呈白色混浊。取洗净的树脂柱子，按树脂柱子直径与柱高比1:9的比例，用处理过的大孔吸附树脂湿法装柱。取上述玫瑰黄酮色素粗粉加90%的乙醇稀释成相当于每1mL含黄酮色素粗粉0.5mg的黄酮色素提取液。取黄酮色素提取液上样，上样量为大孔吸附树脂重量的1/12倍，上样流速为1.0mL/min,静置30min；用大孔吸附树脂的6倍重量的纯水冲洗除杂质，再用大孔吸附树脂6倍重量的20%的乙醇冲洗除杂质，最后用大孔吸附树脂8倍重量的80%乙醇洗脱，冲洗流速为25mL/min，洗脱流速为30mL/min，收集洗脱液。
取上述所得洗脱液浓缩至乙醇含量低于5%，加水稀释成相当于每1mL含黄酮色素粗粉0.5-1.5mg的黄酮色素提取液；
取上述黄酮色素提取液上样，上样量以黄酮色素粗粉的质量计，上样量为大孔吸附树脂重量的1/12倍，上样流速为1.0mL/min,上样完成后静置30min；
用大孔吸附树脂的4倍体积的纯水冲洗除杂质，再用大孔吸附树脂6倍体积的30%的乙醇冲洗除杂质，冲洗流速为30mL/min，最后用大孔吸附树脂8倍体积的75%乙醇洗脱，洗脱流速为35mL/min，收集洗脱液。
将上述洗脱液真空浓缩、喷雾干燥即可得干燥玫瑰黄酮25.5kg，经检测黄酮含量为98%，颜色为亮红色。
实施例7
从玫瑰花渣液中提取黄酮：300kg鲜花加入250～350kg清水，通蒸汽提取玫瑰精油，将提取玫瑰精油后的花残渣进行压滤，滤液以3000r/min的速度离心分离15min，收集上清液，得玫瑰黄酮色素处理液。将处理液在温度为80℃的条件下真空浓缩至原液体积60%，趁热向浓缩液中加入乙醇，使所述浓缩液中乙醇浓度为85%，混匀，控制体系pH值为pH=3，避光静置冷藏24h,抽滤，真空浓缩，干燥，得玫瑰黄酮色素粗粉。
将FL-2型大孔吸附树脂用30%的乙醇浸泡12h后，再用30%的乙醇清洗至乙醇洗脱液与水混合不呈白色混浊。取洗净的树脂柱子，按树脂柱子直径与柱高比1:9比例，用处理过的大孔吸附树脂湿法装柱。取上述玫瑰黄酮色素粗粉加95%的乙醇稀释成相当于每1mL含黄酮色素粗粉0.5mg的黄酮色素提取液。取黄酮色素提取液上样，上样量为大孔吸附树脂重量的1/12倍，上样流速为1.0mL/min,用大孔吸附树脂的6倍重量的纯水冲洗除杂质，再用大孔吸附树脂6倍重量的20%的乙醇冲洗除杂质，最后用大孔吸附树脂8倍重量的80%乙醇洗脱，收集洗脱液。
取上述所得洗脱液浓缩至乙醇含量低于5%，加水稀释成相当于每1mL含黄酮色素粗粉0.5-1.5mg的黄酮色素提取液；
取上述黄酮色素提取液上样，上样量以黄酮色素粗粉的质量计，上样量为大孔吸附树脂重量的1/12倍，上样流速为1.0mL/min,上样完成后静置30min；
用大孔吸附树脂的4倍体积的纯水冲洗除杂质，再用大孔吸附树脂6倍体积的20%的乙醇冲洗除杂质，冲洗流速为25mL/min，最后用大孔吸附树脂8倍体积的80%乙醇洗脱，洗脱流速为35mL/min，收集洗脱液。
将洗脱液真空浓缩、喷雾干燥即可得干燥玫瑰黄酮24.9kg，颜色为***。
实施例8
从玫瑰花渣液中提取黄酮：300kg鲜花加入250～350kg清水，通蒸汽提取玫瑰精油，将提取玫瑰精油后的花残渣进行压滤，滤液以3000r/min的速度离心分离15min，收集上清液，得玫瑰黄酮色素处理液。将处理液在温度为80℃的条件下真空浓缩至原液体积60%，趁热向浓缩液中加入乙醇，使所述浓缩液中乙醇浓度为85%，混匀，控制体系pH值为pH=3，避光静置冷藏24h,抽滤，真空浓缩，干燥，得玫瑰黄酮色素粗粉。
将FL-2型大孔吸附树脂用30%的乙醇浸泡12h后，再用30%的乙醇清洗至乙醇洗脱液与水混合不呈白色混浊。取洗净的树脂柱子，按树脂柱子直径与柱高比1:9的比例，用处理过的大孔吸附树脂湿法装柱。取上述玫瑰黄酮色素粗粉加95%的乙醇稀释成相当于每1mL含黄酮色素粗粉0.5mg的黄酮色素提取液。取黄酮色素提取液上样，上样量为大孔吸附树脂重量的1/12倍，上样流速为1.0mL/min,静置30min；用大孔吸附树脂的6倍重量的纯水冲洗除杂质，再用大孔吸附树脂6倍重量的15%的乙醇冲洗除杂质，最后用大孔吸附树脂6倍重量的80%乙醇洗脱，收集洗脱液。
将洗脱液真空浓缩、喷雾干燥即可得干燥玫瑰黄酮24.8kg，颜色为淡红色。
实施例9
从玫瑰花渣液中提取黄酮：300kg鲜花加入250～350kg清水，通蒸汽提取玫瑰精油，将提取玫瑰精油后的花残渣进行压滤，滤液以3000r/min的速度离心分离15min，收集上清液，得玫瑰黄酮色素处理液。将处理液在温度为80℃的条件下真空浓缩至原液体积60%，趁热向浓缩液中加入乙醇，使所述浓缩液中乙醇浓度为85%，混匀，控制体系pH值为pH=3，避光静置冷藏24h,抽滤，真空浓缩，干燥，得玫瑰黄酮色素粗粉。
将FL-2型大孔吸附树脂用30%的乙醇浸泡12h后，再用30%的乙醇清洗至乙醇洗脱液与水混合不呈白色混浊。取洗净的树脂柱子，按树脂柱子直径与柱高比1:9的比例，用处理过的大孔吸附树脂湿法装柱。取上述玫瑰黄酮色素粗粉加95%的乙醇稀释成相当于每1mL含黄酮色素粗粉0.5mg的黄酮色素提取液。取黄酮色素提取液上样，上样量为大孔吸附树脂重量的1/12倍，上样流速为1.0mL/min,静置30min；用大孔吸附树脂的6倍重量的纯水冲洗除杂质，再用大孔吸附树脂6倍重量的20%的乙醇冲洗除杂质，最后用大孔吸附树脂6倍重量的80%乙醇洗脱，收集洗脱液。
将洗脱液真空浓缩、喷雾干燥即可得干燥玫瑰黄酮24.9kg，颜色为亮红色；
表1、不同重量玫瑰鲜花提取过精油后的花渣液中黄酮的提取率
鲜花量 300kg 300kg 300kg 300kg 300kg 300kg 300kg 300kg 300kg
提取率 8.2% 6.12% 7.3% 8% 8.1% 8.5% 8.3% 8.26% 8.3%
对比例1
300kg鲜花加入250～350kg清水，通蒸汽提取玫瑰精油，将提取玫瑰精油后的花残渣进行压滤，将压滤后得到的固形物加入料液比为1:20～1:50的溶剂，在50～80℃下浸提，控制体系pH值为1～4，浸提时间为0.5～2.0h,抽滤，然后将滤液合并、干燥、浓缩，得玫瑰红色素2.58kg。
上述比对例的玫瑰色素的提取率为0.86%，经检测黄酮含量为40%，通过上面的对比例1与实施例1可以看出，本发明通过使用玫瑰花渣液提取黄酮，产率和纯度都有了很大提高。
对比例2
采用公开号为CN102453345A中的方法，300kg鲜花加入250～350kg清水，通蒸汽提取玫瑰精油，将提取玫瑰精油后的玫瑰花残渣加入料液比为1:20～1:50的溶剂，在50～80℃下浸提，控制体系pH值为1～4，浸提时间为0.5～2.0h,抽滤，然后将滤液合并、干燥、浓缩，得玫瑰红色素12kg。
上述比对例的玫瑰色素的提取率为4%,经检测黄酮含量为45%，通过上面的对比例2与实施例1可以看出，本发明的方法提取回收玫瑰花渣液中的黄酮，产率及纯度有了很大的提高。
由以上实施例可清楚的看出，本发明的提取黄酮的方法，产率及纯度都比现有技术有了很大的提高，且本发明简单实用，适合工业生产。
实验例1
步骤（1）不同浓缩体积对玫瑰花黄酮提取效果的影响
本实验例提取玫瑰花黄酮的方法，包括（1）将提取过玫瑰精油的玫瑰花残渣过滤，收集上清液，得玫瑰花渣液；将所得玫瑰花渣液浓缩，向浓缩液中加入乙醇，使所述浓缩液中乙醇浓度为70-85%，混匀，调节溶液pH值为1-4，4℃-7℃冷藏避光静置12-30h；（2）将步骤（1）中所得冷藏液抽滤，滤液浓缩，干燥，得到玫瑰黄酮色素粗粉；（3）将步骤（2）中所得玫瑰黄酮色素粗粉用大孔树脂分离纯化，得洗脱液；（4）将步骤（3）所得洗脱液浓缩、干燥，得干燥的黄酮。其中步骤（1）玫瑰花渣液浓缩至原液体积的70%、60%、50%、40%，其余方法同实施例1。计算玫瑰花黄酮提取率，比较提取效果，结果如表2。
表2、不同浓缩体积下玫瑰花黄酮的提取率
浓缩至原液体积 70% 60% 50% 40%
提取率 6.41% 8.12% 5.85% 4.06%
由表2可知，步骤（1）中玫瑰花渣液浓缩至原体积的60%时，黄酮的提取率最高。
实验例2
步骤（1）溶液不同pH值对玫瑰花黄酮提取效果的影响
本实验例提取玫瑰花黄酮的方法，包括（1）将提取过玫瑰精油的玫瑰花残渣过滤，收集上清液，得玫瑰花渣液；将所得玫瑰花渣液浓缩，向浓缩液中加入乙醇，使所述浓缩液中乙醇浓度为70-85%，混匀，调节溶液pH值为1-4，4℃-7℃冷藏避光静置12-30h；（2）将步骤（1）中所得冷藏液抽滤，滤液浓缩，干燥，得到玫瑰黄酮色素粗粉；（3）将步骤（2）中所得玫瑰黄酮色素粗粉用大孔树脂分离纯化，得洗脱液；（4）将步骤（3）所得洗脱液浓缩、干燥，得干燥的黄酮。其中步骤（1）溶液pH值为5、4、3、2，其余方法同实施例9。计算玫瑰花黄酮提取率，比较提取效果，结果如表3。
表3、溶液中不同pH值下玫瑰花黄酮的提取率
pH值 5 4 3 2
提取率 2.57% 4.8% 8.26% 6.14%
由表3可知，溶液中的pH值在5-3时，pH值越小，提取率越高，pH值在3-2时，pH值越小，提取率越低，pH值为3时，提取率最高。
实验例3
步骤（1）不同静置时间对玫瑰花黄酮提取效果的影响
本实验例提取玫瑰花黄酮的方法，包括（1）将提取过玫瑰精油的玫瑰花残渣过滤，收集上清液，得玫瑰花渣液；将所得玫瑰花渣液浓缩，向浓缩液中加入乙醇，使所述浓缩液中乙醇浓度为70-85%，混匀，调节溶液pH值为1-4，4℃-7℃冷藏避光静置12-30h；（2）将步骤（1）中所得冷藏液抽滤，滤液浓缩，干燥，得到玫瑰黄酮色素粗粉；（3）将步骤（2）中所得玫瑰黄酮色素粗粉用大孔树脂分离纯化，得洗脱液；（4）将步骤（3）所得洗脱液浓缩、干燥，得干燥的黄酮。其中步骤（1）静置时间为12h、18h、24h、30h，其余方法同实施例9。计算玫瑰花黄酮提取率，比较提取效果，结果如表4。
表4、不同静置时间下玫瑰花黄酮提取率
静置时间（h） 12 18 24 30
提取率 5% 6.41% 8.3% 4.8%
由表4可知，静置时间为12-24h时，时间增加，提取率随之增加，24-30h时，时间增加，提取率反而减少，静置时间为24h时，提取率最佳为8.3%。

Claims (9)

1. 一种从玫瑰花渣液中提取玫瑰花黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将提取过玫瑰精油的玫瑰花残渣过滤，收集上清液，得玫瑰花渣液；将所得玫瑰花渣液浓缩，向浓缩液中加入乙醇，使所述浓缩液中乙醇浓度为70-85%，混匀，调节溶液pH值为2-4，4℃-7℃冷藏避光静置12-30h；
（2）将步骤（1）中所得冷藏液抽滤，滤液浓缩，干燥，得到玫瑰黄酮色素粗粉；
（3）将步骤（2）中所得玫瑰黄酮色素粗粉用大孔树脂分离纯化，得洗脱液；
（4）将步骤（3）所得洗脱液浓缩、干燥，得干燥的黄酮；
步骤（3）中所述玫瑰黄酮色素粗粉的分离纯化方法包括以下步骤：
A、大孔吸附树脂处理：将大孔吸附树脂用15-30%的乙醇浸泡12h后，再用15-30%的乙醇清洗至乙醇洗脱液与水混合不呈白色混浊；
B、湿法装柱：取洗净的树脂柱子，按树脂柱子直径与柱高比1:7-9的比例，用步骤A处理过的大孔吸附树脂湿法装柱；
C、上样分离纯化：取步骤（2）制备的玫瑰黄酮色素粗粉加80-95%的乙醇稀释成相当于每1mL含黄酮色素粗粉0.5-1.5mg的黄酮色素提取液；
取上述黄酮色素提取液上样，上样量以黄酮色素粗粉的质量计，上样量为大孔吸附树脂重量的1/9-1/12倍，上样流速为1.0-1.5mL/min，上样完成后静置15-30min；
用大孔吸附树脂的4-6倍体积的纯水冲洗除杂质，再用大孔吸附树脂4-6倍体积的15%-30%的乙醇冲洗除杂质，冲洗流速为25-30mL/min，最后用大孔吸附树脂4-8倍体积的75%-90%乙醇洗脱，洗脱流速为30-35mL/min，收集洗脱液。
2. 根据权利要求1所述的提取玫瑰花黄酮的方法，其特征在于：步骤（1）中包括玫瑰花残渣过滤后的滤液以3000-4000r/min的速度离心分离15-30min。
3. 根据权利要求1所述的提取玫瑰花黄酮的方法，其特征在于：步骤（1）中的浓缩是在温度为40-80℃的条件下真空浓缩。
4. 根据权利要求1所述的提取玫瑰花黄酮的方法，其特征在于：步骤（1）中浓缩是浓缩至原液体积的40-70%。
5. 根据权利要求4所述的提取玫瑰花黄酮的方法，其特征在于：步骤（1）中浓缩至原液体积的60%。
6. 据权利要求1所述的提取玫瑰花黄酮的方法，其特征在于：步骤（1）中调节溶液pH值为3。
7. 据权利要求1所述的提取玫瑰花黄酮的方法，其特征在于：步骤（1）中5℃冷藏避光静置。
8. 据权利要求1所述的提取玫瑰花黄酮的方法，其特征在于：步骤（1）避光静置24h。
9. 根据权利要求1所述的提取玫瑰花黄酮的方法，其特征在于：所述步骤C用20%的乙醇冲洗除杂质，用80%乙醇洗脱吸附的黄酮。
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