CN103578773B - 一种电容器阴极箔和电容器及其制备方法 - Google Patents

一种电容器阴极箔和电容器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电容器阴极箔，由内至外分别为可氧化金属层、金属氧化层和电解质层，所述可氧化金属层的材质为阀金属或钽、铌、铝、钛、锆、铪、钒的合金及化合物；所述电解质层为含有导电聚合物的固体电解质，所述导电聚合物为具有通式（Ⅰ）或（Ⅱ）的重复单元，或通式（Ⅰ）和（Ⅱ）的重复单元的聚噻吩。同时公开了一种电容器及其该电容器阴极箔的制备方法，本发明的有益效果为：本发明电容器阴极箔在高比表面积的多孔性金属氧化物介质层上覆一层新型导电聚合物，这层导电聚合物结构致密，附着牢固稳定，具有良好的导电性且与金属氧化物介质层接触良好，并且在保持固体电解电容器优良特性的同时，通过改变电极材料提高其高频性能。

Description

一种电容器阴极箔和电容器及其制备方法
技术领域
本发明涉及电容器阴极材料及制备方法，尤其涉及一种电容器阴极箔和电容器及其制备方法。
背景技术
半导体材料MnO2作为铝或钽电容器阴极，使得电容器在结构上有了重大进展，根本上摆脱了电解液泄漏、干涸等因素导致电容器的失效问题。也使固体电解质电容器在电解电容器中拥有较好的温度频率特性。同时因其形状多样，使得电容器满足元器件片式化的发展方向，可以说固体电解质MnO2作为铝或钽电解电容器的阴极材料使得电解电容器的性能达到了一个新的水平。
电容器要求小型、片式、大容量、低等效串联电阻、低损耗正切值和高频性能。MnO2作为阴极材料，由于其工艺环节繁多、电导率低(1S/cm左右)以至难以取得良好的高频特性，从而使得固体电容器的等效串联电阻Res较大，已不能满足当前电路日益高频化的要求。采用更高电导率的材料作为电解电容器的阴极，已成为电解电容器的发展趋势。
由于其具有高电导性，π-共轭聚合物特别适用于用作固体电解质。π-共轭聚合物还被称为导电聚合物或合成金属。由于与金属相比聚合物在可加工性、重量和化学改性特性的目标调节方面具有优势，π-共轭聚合物在经济上面的重要性逐渐增加。已知π-共轭聚合物的例子是聚吡咯、聚苯胺、聚乙炔、聚苯乙炔、聚噻吩。其中新型导电聚合物聚(3，4-亚乙基二氧噻吩)不仅环境稳定性好，在-60℃～120℃的温度范围内，导电率非常稳定，不受气候温度的影响，且具有比MnO2、TCNQ复合盐、聚苯胺和聚吡咯高得多的电导率(1～500S/cm),其用作电容器的阴极材料可更有效地降低电容器的Res，改善电容器的阻抗-频率和容量频率特性。
发明内容
本发明的发明目的在于克服现有技术问题，提供一种电容器阴极箔及其制备方法，在高比表面积的多孔性金属氧化物介质层上通过电化学聚合方法被覆一层新型导电聚合物。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种电容器阴极箔，由内至外分别为可氧化金属层、金属氧化层和电解质层，
所述可氧化金属层的材质为阀金属或钽、铌、铝、钛、锆、铪、钒的合金及化合物；
所述电解质层为含有导电聚合物的固体电解质，所述导电聚合物为具有通式(Ⅰ)或(Ⅱ)的重复单元，或通式(Ⅰ)和(Ⅱ)的重复单元的聚噻吩；
其中，
A表示任选取代的C1-C5亚烷基；
R表示直链或支链任选取代的C1-C18烷基、任选取代的C5-C12环烷基、任选取代的C6-C14芳基、任选取代的C7-C18芳烷基、任选取代的C1-C4羟基烷基或羟基；
X表示0-8的整数；
所述导电聚合物通过电化学聚合的方法覆在金属氧化层上形成导电聚合物膜，所述导电聚合物膜的厚度为100-1000μm。
其中，所述导电聚合物为聚噻吩、聚吡咯或聚苯胺。
其中，所述导电聚合物为聚(3，4-亚乙基二氧噻吩)。
为了实现上述发明目的，本发明采用另一技术方案为：
一种电容器，包括阴极箔，所述阴极箔由内至外分别为可氧化金属层、金属氧化层和电解质层；
所述可氧化金属层的材质为阀金属或钽、铌、铝、钛、锆、铪、钒的合金及化合物；
所述电解质层为含有导电聚合物的固体电解质，所述导电聚合物为具有通式(Ⅰ)或(Ⅱ)的重复单元，或通式(Ⅰ)和(Ⅱ)的重复单元的聚噻吩；
其中，
A表示任选取代的C1-C5亚烷基；
R表示直链或支链任选取代的C1-C18烷基、任选取代的C5-C12环烷基、任选取代的C6-C14芳基、任选取代的C7-C18芳烷基、任选取代的C1-C4羟基烷基或羟基；
X表示0-8的整数；
所述导电聚合物通过电化学聚合的方法覆在金属氧化层上形成导电聚合物膜，所述导电聚合物膜的厚度为100-1000μm。
为了实现上述发明目的，本发明采用又一技术方案为：
一种电容器阴极箔的制备方法，包括以下步骤：
1)选取阀金属或钽、铌、铝、钛、锆、铪、钒的合金及化合物作为可氧化金属层；
2)选取步骤1中可氧化金属的氧化物作为金属氧化层；
3)采用电化学聚合方法将导电聚合物覆在金属氧化层上，所述导电聚合物为具有通式(Ⅰ)或(Ⅱ)的重复单元，或通式(Ⅰ)和(Ⅱ)的重复单元的聚噻吩；
其中，
A表示任选取代的C1-C5亚烷基；
R表示直链或支链任选取代的C1-C18烷基、任选取代的C5-C12环烷基、任选取代的C6-C14芳基、任选取代的C7-C18芳烷基、任选取代的C1-C4羟基烷基或羟基；
X表示0-8的整数；
所述导电聚合物通过电化学聚合的方法覆在金属氧化层上形成导电聚合物膜，所述导电聚合物膜的厚度为100-1000μm，聚合时间为150-500s。
其中，步骤3)中电化学氧化聚合在-85℃-320℃所用溶剂沸点的温度下进行。
其中，步骤3)中点化学氧化聚合前在溶液中进一步加入电解质添加剂，所述电解质添加剂为游离酸。
其中，所述游离酸为对甲苯磺酸、甲磺酸和与烷磺酸盐、芳族磺酸盐、四氟硼酸盐、六氟磷酸盐、高氯酸盐、六氟锑酸盐、六氟砷酸盐及六氟锑酸盐阴离子的盐和碱金属、碱土金属或任选烷基化的铵、鏻、锍和氧鎓阳离子。
本发明的有益效果为：本发明电容器阴极箔在高比表面积的多孔性金属氧化物介质层上覆一层新型导电聚合物，这层导电聚合物结构致密，附着牢固稳定，具有良好的导电性且与金属氧化物介质层接触良好，并且在保持固体电解电容器优良特性的同时，通过改变电极材料提高其高频性能，将导电聚合物膜的厚度控制在100-1000μm是因为，导电聚合物膜的厚度低于100μm时，其机械强度不够，不利于后续加工，另一方面，其电阻会增大，制作电容器后期ESR会增大；导电聚合物膜的厚度高于1000μm时，导电聚合物与铝箔的粘结强度不高，导电聚合物层易于脱落和开裂，会导致导电性能变差，同样会导致制作的电容器ESR变大。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。
本发明电容器阴极箔用作固体电解电容器阴极或超级电容器阴极。
根据本发明得到的电容器阴极用箔，包括：
一层可氧化金属，
一层该金属的氧化物，
一层含有导电聚合物的固体电解质，
其特征在于，所述可氧化金属是指阀金属或具有可比性质的化合物，其特征在于阀金属或具有可比性质的化合物是钽、铌、铝、钛、锆、铪、钒，这些金属中的至少一种金属与其他元素的合金或化合物。
所述固体电解质中含有的导电聚合物为具有通式(Ⅰ)或(Ⅱ)的重复单元，或通式(Ⅰ)和(Ⅱ)的重复单元的聚噻吩。
其中A表示任选取代的C1-C5亚烷基，
R表示直链或支链任选取代的C1-C18烷基、任选取代的C5-C12环烷基、任选取代的C6-C14芳基、任选取代的C7-C18芳烷基、任选取代的C1-C4羟基烷基或羟基，
X表示0-8的整数，如果多个基团R连接到A上，则其可相同或不同。
固体电解质中的导电聚合物通过电化学氧化聚合的方法被覆到金属氧化物介质层上。被覆到金属氧化物介质层上的导电聚合物膜其厚度为100～1000μm。在电化学聚合期间，在金属氧化物介质层上可首先涂布有导电聚合物的薄层。向该层施加电压后，含有所述导电聚合物的层在其上生长。前体的电化学氧化聚合可在-85℃至所用溶剂沸点的温度下进行。电化学聚合优选在-85℃至320℃，优选在-40℃至70℃的温度进行，特别优选的在室温下进行。取决于使用的前体、使用的电解质、选定的温度和施加的电流密度，电化学聚合反应的时间为10秒至30小时，优选聚合时间为60秒至1小时，特别优选聚合时间为100秒至30分钟。如果前体为液体，则电聚合可在电聚合条件下呈惰性的水相或非水相溶剂的存在或不存在下进行。固体前体的电聚合在电化学聚合条件下呈惰性的溶剂的存在下进行。在某些情况下，使用溶剂混合物和/或向溶剂中加入增溶剂(洗涤剂)是有利的。在电聚合条件下呈惰性的水相或非水相的溶剂包括：水；醇，如甲醇和乙醇；酮，如丙酮；氯代烃，如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳和氟代烃；酯，如乙酸乙酯和乙酸丁酯；碳酸酯，如碳酸丙烯酯；芳香烃，如苯、甲苯、二甲苯；脂肪烃，如戊烷、己烷、庚烷、和环己烷；腈，如乙腈和苄腈；亚砜，如二甲基亚砜；砜，如二甲基砜、苯基甲基砜和环丁砜；液态脂肪族酰胺，如甲基乙酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基己内酰胺；脂肪族和混合脂肪族-芳香族醚，例如***、二***和苯甲醚；液态脲，如四甲基脲或N，N-二甲基咪唑啉酮。为了进行电聚合，将电解质添加剂加入到前体或其溶液中。在所用溶剂中具有一定溶解性的游离酸或常规载体电解质优选用作电解质添加剂。已经证明以下为电解质添加剂：游离酸，例如对甲苯磺酸、甲磺酸和与烷磺酸盐、芳族磺酸盐、四氟硼酸盐、六氟磷酸盐、高氯酸盐、六氟锑酸盐、六氟砷酸盐及六氟锑酸盐阴离子的盐和碱金属、碱土金属或任选烷基化的铵、鏻、锍和氧鎓阳离子。前体的浓度可为0.01-100wt％，所述浓度优选为0.05-30％。
电聚合可间断或连续进行。用于电聚合的方法可以是恒电流法、恒电位法、循环伏安法。其中电流密度可在较宽范围内变化；通常使用0.0001-120mA/cm3的电流密度，优选为0.005-60mA/cm3；电位也可在较宽范围内变化，通常使用0.1-100V的恒压电位，优选为0.5-75V。
对于金属氧化物电介质来说，在电化学聚合之后，电化学模拟氧化物膜以修饰氧化物膜中可能存在的缺陷，并随后降低成品电容器的剩余电流是有利的。作为用于制备导电聚合物的抗衡离子，可以是单体或聚合阴离子，优选单体或聚合磺酸或环烷磺酸或芳族磺酸的阴离子。单体烷磺酸或环烷磺酸或芳族磺酸的阴离子特别优选用于根据本发明的电解电容器中，这是因为含有它们的溶液更能够渗透进入涂有电介质的多孔电极材料中，由此可在电介质和固体电解质之间形成更大的接触面积。将抗衡离子例如以其碱金属盐或其游离酸的形式加入到所述溶液中。在电化学聚合期间，将这些抗衡离子任选作为电解质添加剂或载体电解质加入到所述前体或前体溶液中。
在电聚合之前所有的电解质溶液可不通入或通入氮气0～60分钟除氧，并在整个电聚合期间可缓慢通入氮气或不通入氮气以使反应在惰性气氛或非惰性气氛下进行。
实施例1：
以阳极化后的铝阳极为工作电极，箔片为对电极，在三氟化硼***电解质溶液中以1.5mA恒电位聚合条件下对3，4-乙撑二氧噻吩(EDOT)进行电化学聚合。其中EDOT单体浓度为0.01mol/L，聚合时间为180S，测得导电聚合物膜的厚度为120μm。
实施例2：
以阳极化后的铝阳极为工作电极，箔片为对电极，在聚苯乙烯磺酸钠浓度为0.2g/L的三氟化硼***电解质溶液中以1.5mA恒电位聚合条件下对3，4-乙撑二氧噻吩(EDOT)进行电化学聚合。其中EDOT单体浓度为0.01mol/L，聚合时间为180S，测得导电聚合物膜的厚度为130μm。
实施例3：
在盛有0.5mol/L硝酸钾(KNO3)溶液的电解池中通氮除氧后加入单体3，4-乙撑二氧噻吩(EDOT)，以阳极化后的铝阳极为工作电极，箔片为对电极，在-0.80～+1.50V范围内以50mV/s的扫速循环扫描20次。其中EDOT单体浓度为0.01mol/L，测得导电聚合物膜的厚度为330μm。
实施例4：
在高氯酸四丁基胺浓度为0.1mol/L的乙腈溶液中，通纯净干燥的氮气除氧10分钟，在氮气氛下，以阳极化后的铝阳极为工作电极，箔片为对电极，以1mA恒电位聚合条件下3，4-乙撑二氧噻吩(EDOT)进行电化学聚合。其中EDOT单体浓度为0.01mol/L，聚合时间为300S，测得导电聚合物膜的厚度为630μm。
实施例5：
在盛有1.0mol/L高氯酸锂(LiClO4)溶液的电解池中通氮除氧后加入单体3，4-乙撑二氧噻吩(EDOT)，以阳极化后的铝阳极为工作电极，箔片为对电极，以1.2mA恒电位聚合条件下对3，4-乙撑二氧噻吩(EDOT)进行电化学聚合。其中EDOT单体浓度为0.01mol/L，聚合时间为400S，测得导电聚合物膜的厚度为830μm。
实施例6：
在盛有0.2mol/L硫酸钠(Na2SO4)溶液的电解池中通氮除氧后加入单体3，4-乙撑二氧噻吩(EDOT)，以阳极化后的铝阳极为工作电极，箔片为对电极，以1.4mA恒电位聚合条件下对3，4-乙撑二氧噻吩(EDOT)进行电化学聚合。其中EDOT单体浓度为0.01mol/L，聚合时间为200S，测得导电聚合物膜的厚度为430μm。
实施例7：
在盛有0.8mol/L四氟硼酸钠(NaBF4)溶液的电解池中通氮除氧后加入单体3，4-乙撑二氧噻吩(EDOT)，以阳极化后的铝阳极为工作电极，箔片为对电极，以1.3mA恒电位聚合条件下对3，4-乙撑二氧噻吩(EDOT)进行电化学聚合。其中EDOT单体浓度为0.01mol/L，聚合时间为500S，测得导电聚合物膜的厚度为1000μm。
实施例8：
以阳极化后的铝阳极为工作电极，箔片为对电极，在对甲基苯磺酸浓度为0.2g/L的三氟化硼***电解质溶液中以1.3mA恒电位聚合条件下对3，4-乙撑二氧噻吩(EDOT)进行电化学聚合。其中EDOT单体浓度为0.01mol/L，聚合时间为280S，测得导电聚合物膜的厚度为500μm。
实施例9：
以阳极化后的铝阳极为工作电极，箔片为对电极，在聚苯乙烯磺酸钠浓度为0.2g/L的高氯酸锂(LiClO4)电解质溶液中以1.6mA恒电位聚合条件下对3，4-乙撑二氧噻吩(EDOT)进行电化学聚合。其中EDOT单体浓度为0.01mol/L，聚合时间为270S，测得导电聚合物膜的厚度为470μm。
实施例10：
在高氯酸四丁基胺浓度为0.1mol/L的乙腈溶液中，通纯净干燥的氮气除氧10分钟，在氮气氛下，以阳极化后的铝阳极为工作电极，箔片为对电极，以10mA恒电流聚合条件下对3，4-乙撑二氧噻吩(EDOT)进行电化学聚合。其中EDOT单体浓度为0.01mol/L，聚合时间为150S，测得导电聚合物膜的厚度为120μm。
对比例1：
将阳极化后的铝阳极浸入EDOT浓度为24.35wt％的正丁醇溶液中10秒，取出烘干；再浸入0.1mol/L十二烷基苯磺酸钠的1.0mol/L对甲基苯磺酸铁水溶液10秒，取出烘干，并置于空气中冷去3分钟；重复上述步骤6次。
将完成上述步骤的铝芯片浸入EDOT浓度为24.35wt％的正丁醇溶液中10秒，取出烘干；再浸入0.2mol/L十二烷基苯磺酸钠的3.5mol/L对甲基苯磺酸铁水溶液10秒，取出烘干，并置于空气中冷去3分钟；重复上述步骤6次。
用去离子水清洗铝芯片。
对比例2与实施例基本相同，区别在于聚合时间为50S，导电聚合物膜的厚度为45μm。
对比例3与实施例基本相同，区别在于聚合时间为800S，导电聚合物膜的厚度为1300μm。
将上述实施例和对比例方式制得的电容器元件进一步装配成固体铝电解电容器，表1为由上述电容器元件制成的固体铝电解电容器的各项性能值。
表1固体铝电解电容器各项性能
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (4)

1.一种电容器阴极箔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)选取阀金属或钽、铌、铝、钛、锆、铪、钒的合金及化合物作为可氧化金属层；
2)选取步骤1中可氧化金属的氧化物作为金属氧化层；
3)采用电化学聚合方法将导电聚合物覆在金属氧化层上，所述导电聚合物为具有通式(Ⅰ)或(Ⅱ)的重复单元，或通式(Ⅰ)和(Ⅱ)的重复单元的聚噻吩；
其中，
A表示任选取代的C1-C5亚烷基；
R表示直链或支链任选取代的C1-C18烷基、任选取代的C5-C12环烷基、任选取代的C6-C14芳基、任选取代的C7-C18芳烷基、任选取代的C1-C4羟基烷基或羟基；
X表示0-8的整数；
所述导电聚合物通过电化学聚合的方法覆在金属氧化层上形成导电聚合物膜，所述导电聚合物膜的厚度为100-1000μm，聚合时间为150-500s。
2.根据权利要求1所述的电容器阴极箔的制备方法，其特征在于，步骤3)中电化学聚合方法在-85℃-320℃的温度下进行。
3.根据权利要求1所述的电容器阴极箔的制备方法，其特征在于，步骤3)中电化学氧化聚合前在溶液中进一步加入电解质添加剂，所述电解质添加剂为游离酸。
4.根据权利要求3所述的电容器阴极箔的制备方法，其特征在于，所述游离酸为对甲苯磺酸、甲磺酸和与烷磺酸盐、芳族磺酸盐、四氟硼酸盐、六氟磷酸盐、高氯酸盐、六氟锑酸盐、六氟砷酸盐及六氟锑酸盐阴离子的盐和碱金属、碱土金属或任选烷基化的铵、鏻、锍和氧鎓阳离子。
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