CN103560243A - 一种静电纺丝技术合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种静电纺丝技术合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维的制备方法，属于锂离子电池电极材料及其制备技术领域。以硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴、乙酸锰、去离子水、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮为原料配制前驱体溶液，经静电纺丝技术制备PVP/LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2复合纤维，保温烧结，再冷却到室温，即得LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维。该制备方法工艺简单，操作方便，成本低、污染少，根据本发明方法制备的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维的正极材料具有很好的电化学性能。

Description

一种静电纺丝技术合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池电极材料及其制备技术领域，特别是提供了静电纺丝技术合成锂离子电池正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、功率密度高、工作电压高、循环寿命长、安全性能好、无记忆效应、无污染等优点，是目前最先进的一种绿色二次电池。锂离子电池一般包括正极、负极、隔膜，以及电解液。其工作原理是锂离子通过电解液在正负极材料之间脱出和嵌入，因此电解液和电极材料的结构和性能是影响电池性能及其价格的关键因素。目前常见的锂离子电池正极材料主要有：LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiFePO4及LiNixCoyMn1-x-yO2等。但是，上述正极材料都有各自的缺点：LiCoO2高电势下结构不稳定，实际容量仅为理论容量的一半；LiNiO2晶体稳定性差、循环性能严重不足；LiMn2O4中Mn2+容易溶解于电解液中造成容量衰减较快；LiFePO4的电导率差造成锂离子脱嵌困难，而层状结构的三元LiNixCoyMn1-x-yO2锂离子电池正极材料，综合LiCoO2、LiNiO2和LiMnO2三种层状材料的优点，其性能要明显好于以上任一单一组分正极材料，存在明显的协同互补效应：引入Co，能够减少阳离子混合占位情况的发生，有效稳定材料的层状结构；引入Ni，能够提高材料的容量；引入Mn，可以降低材料成本、提高材料的安全性和稳定性。LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2三元正极材料在不同温度及倍率下结构变化较小，所以材料具有很好的稳定性，是目前研究和应用最多的三元材料。目前已发表的专利文献中，合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2锂离子正极材料的方法是高温固相法、溶胶凝胶法、共沉淀法、水热法、模板法、微波法等。通过静电纺丝技术可以获得大长径比的直径可控纳米纤维，而且比表面积大，量子限域效应明显，可以广泛用于制备金属、无机氧化物及高分子纳米纤维。目前有关采用静电纺丝技术合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2锂离子正极材料的报道几乎没有。
发明内容
本发明的目的在于提供一种静电纺丝技术合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维的制备方法。
一种静电纺丝技术合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下，
(1)将硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴及乙酸锰按摩尔比3：1：1：1溶于去离子水中，再加入络合剂聚丙烯酸，将配制的混合溶液在60℃～70℃的水浴条件下加热搅拌2～3h得到透明红色溶液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌10～12h使其充分溶解均匀，再静止3～4h得到的前驱体溶液；
(2)在环境温度为15℃～25℃，环境湿度为35％～65％，固化距离为14cm～19cm，聚四氟乙烯针管和针头水平横向倾斜角度为14～16°的条件下进行静电纺丝制备PVP/LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2复合纤维，用不锈钢电极作为纺丝溶液的导电棒，负极接收装置为铝箔；
(3)将PVP/LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2复合纤维在管式炉中空气气氛下300～350℃预烧，保温5～7h后自然降温，然后在真空管式炉中Ar气氛下在600℃～800℃进行煅烧处理2h，降温到250℃～200℃后自然降温至室温，得到LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维的锂离子电池正极材料。
所述络合剂聚丙烯酸相对分子质量为800～1000，固体含量为30％。
聚丙烯酸的添加量以聚丙烯酸与金属阳离子(Li++Ni2++Co2++Mn2+)物质的总量的摩尔比值R来衡量，R为0.25-1.25。
所述配置的溶液阳离子总浓度(Li+Ni+Co+Mn)为0.6～0.8mol/L。
所述聚乙烯吡咯烷酮使用前研磨5～15min。聚乙烯吡咯烷酮用量为硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴及乙酸锰质量之和的5-12％。
本发明的有益效果是：
该制备方法简单，操作方便，成本低、污染少，该方法制备的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维比表面积高，直径可控。根据本发明方法制备的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维的锂离子正极材料可显著改善锂离子电池的电化学性能。
附图说明
图1是实施例1制备的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维正极材料的XRD图谱；
图2是实施例1制备的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维正极材料的SEM图片；
图3是实施例1制备的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维正极材料的不同倍率下的首次充放电曲线；
图4是实施例1制备的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维正极材料的不同电流密度下的循环性能。
具体实施方式
以硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴、乙酸锰、去离子水、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮为原料，采用静电纺丝技术合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维正极材料。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
一种静电纺丝技术合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维的制备方法，该方法步骤如下，
将硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴及乙酸锰按比摩尔比3：1：1：1溶于去离子水中，再加入络合剂聚丙烯酸(相对分子质量为1000，固体含量为30％)，配置成阳离子总浓度(Li+Ni+Co+Mn)为0.6mol/L混合溶液，聚丙烯酸的添加量以聚丙烯酸与金属阳离子(Li++Ni2++Co2++Mn2+)物质的总量的摩尔比值R来衡量，R为0.75，将混合溶液在60℃的水浴条件下加热搅拌2h得到透明红色溶液。然后加入磨细(聚乙烯吡咯烷酮使用前研磨10min)的聚乙烯吡咯烷酮(PVPK90)，其含量为金属盐(硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴及乙酸锰)含量之和的5％(重量百分比)，搅拌10h使其充分溶解均匀，再静置3h得到前驱体溶液。在温度20℃、湿40％、固化距离15cm，聚四氟乙烯针管和针头水平横向倾斜角度为15°条件下进行纺丝制备PVP/LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2复合纤维，用不锈钢电极作为纺丝溶液的导电棒，负极接收装置为铝箔。将PVP/LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2复合纤维在管式炉中空气气氛下350℃预烧，保温5h后自然降温，然后在真空管式炉中Ar气氛下在600℃煅烧处理2h，降温到200℃后自然降温至室温，升温降温速率都为1℃/min，取出样品得到LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维的锂离子电池正极材料。
将制备的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维的正极材料的作为纽扣式模拟锂离子电池的正极材料用于电化学性能测试，具体步骤为：正极材料、导电剂炭黑、粘结剂PVDF按照质量比80：10：10的比例，以N-甲基吡咯烷酮(NMP)作溶剂混合均匀后涂于Al箔上，120℃干燥12h后，在微粒压片机上以15MPa压力压片，用专用模具冲切，得到直径为18mm的电极片，称重后放入真空干燥箱中在80℃下烘干10h，模拟电池组装在氩气保护的手套箱中进行，负极为金属埋片，电解液为含有1mol/L LiPF6的EC+DEC混合体系(体积比为1：1)，隔膜为微孔聚丙烯膜。充放电过程为：先恒电流充电(20mA/g)到电压4.4V后，再恒压充电至电流密度减小为恒流充电时的1/10，静置5min，然后恒电流放电(20mA/g)到电压2.8V为止，测试不同倍率下的首次充放电曲线、不同电流密度下的循环性能及交流阻抗曲线。
图1是实施例1制备的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维正极材料的XRD图谱。从图中可以看出，LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2为典型a-NaFeO2结构，属于六方晶系。图2是实施例1制备的的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维正极材料的SEM图片。纤维直径为200～300nm，纤维表面光滑。图3是实施例1制备的产物在不同电流密度下首次充放电曲线图。由图3可以看出，随着电流密度的增大，材料的充放电比容量呈下降趋势。当电流密度分别为20、40、60和80mAhg-1时，相应的首次充放电容量分别为208.1/169.2、192.7/160.1、183.1/150.4、174.3/141.8mAhg-1。图4是实施例1制备的产物在不同电流密度充放电下的循环性能图。首先以10mAg-1的电流密度进行5次充放电循环，随后再依次以40、60、80mAg-1的电流密度各进行5次充放电循环，最后恢复到10mAg-1的电流密度再充放电循环5次，在图4中可以发现随着循环次数和电流密度的增加，材料的放电容量逐渐减小，每一次电流密度的增加，材料的放电容量都会有个跳跃式减小，然而当再次恢复到10mAg-1的电流密度时，材料的放电容量又恢复到153.1mAhg-1，说明本发明所制备的材料具有较好的倍率性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种静电纺丝技术合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维的方法，
其特征在于，该方法步骤如下，
(1)将硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴及乙酸锰按摩尔比3：1：1：1溶于去离子水中，再加入络合剂聚丙烯酸，将配制的混合溶液在60℃～70℃的水浴条件下加热搅拌2～3h得到透明红色溶液，然后加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌10～12h使其充分溶解均匀，再静置3～4h得到前驱体溶液；
(2)在环境温度为15℃～25℃，环境湿度为35％～65％，固化距离为14cm～19cm，聚四氟乙烯针管和针头水平横向倾斜角度为14～16°的条件下进行静电纺丝制备PVP/LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2复合纤维，用不锈钢电极作为纺丝溶液的导电棒，负极接收装置为铝箔；
(3)将PVP/LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2复合纤维在管式炉中空气气氛下300～350℃预烧，保温5～7h后自然降温，然后在真空管式炉中Ar气氛下在600℃～800℃进行煅烧处理2h，降温到250℃～200℃后自然降温至室温，得到可作为锂离子电池正极材料的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种静电纺丝技术合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述络合剂聚丙烯酸相对分子质量为800～1000，固体含量为30％。
3.根据权利要求1所述的一种静电纺丝技术合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维的制备方法，其特征在于：聚丙烯酸的添加量以聚丙烯酸与金属阳离子(Li++Ni2++Co2++Mn2+)物质的总量的摩尔比值R来衡量，R为0.25-1.25。
4.根据权利要求1所述的一种静电纺丝技术合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述配置的溶液阳离子总浓度(Li+Ni+Co+Mn)为0.6～0.8mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种静电纺丝技术合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述聚乙烯吡咯烷酮使用前研磨5～15min。
6.根据权利要求1所述的一种静电纺丝技术合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米纤维的制备方法，其特征在于：聚乙烯吡咯烷酮用量为硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴及乙酸锰质量之和的5-12％。
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