CN103554430A - 一种封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液的制备方法 - Google Patents

一种封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液的制备方法，将异氰酸酯三聚体、甲乙酮肟与有机溶剂混合，在20-80℃下反应完全，得到化合物A；将二异氰酸酯与聚乙二醇单甲醚混合，在20‐80℃下反应完全，得到乳化剂B；将化合物A和乳化剂B混合均匀后，再加入去离子水乳化，得到封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液。本发明以异氰酸酯三聚体、二异氰酸酯、甲乙酮肟和聚乙二醇单甲醚为原料，制备乳白色泛蓝光的封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液，本制备方法该采用的封闭型水分散多异氰酸酯交联剂水乳液与水性树脂相容性好，交联密度大，解封温度范围较宽，可在80‐180℃解封，使用方便，并且贮存期长。

Description

一种封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及涂料、粘合剂等行业所用水基交联剂的制备方法，
特别涉及一种封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液的制备方法。
背景技术
低有机挥发物(VOC)的水性涂料、水性粘结剂等水性树脂作为一种环境友好材料越来越受到市场的欢迎。通常水性树脂的制备多采用外加乳化剂或自乳化的方式提供亲水基团，以解决树脂在水相中的分散问题，亲水基团的存在及无法提供更多的交联结构则致使水性树脂成膜后存在耐水、耐溶剂性差等问题。为克服这些缺点，在水性树脂施工前需外加固化剂以提高其力学性能、耐候性能及粘结性能等。含有活性多异氰酸酯基团的固化剂，是一种有效并且环保的非醛类固化剂，常和水性产品组成双组分来使用。但双组分混合后，其体系的可使用期很短，给实际使用带来很多不便与浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种封闭型水分散多异氰酸酯交联剂的制备方法，制得的交联剂储存稳定性好，适用期长。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
1）将异氰酸酯三聚体、甲乙酮肟与有机溶剂混合，在20-80℃下反应完全，得到化合物A；其中，异氰酸酯三聚体与甲乙酮肟的摩尔比为1：（2-3）；
2）将二异氰酸酯与聚乙二醇单甲醚混合，在20‐80℃下反应完全，得到乳化剂B，其中，二异氰酸酯与聚乙二醇单甲醚摩尔比为1:（1-1.5）；
3）将化合物A和乳化剂B混合均匀后，再加入去离子水乳化，得到封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液。
所述异氰酸酯三聚体为:异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、甲苯二异氰酸酯三聚体或二苯基甲烷二异氰酸酯三聚体。
所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种。
所述聚乙二醇单甲醚的分子量为350、500、550、700或1000。
所述有机溶剂与异氰酸酯三聚体的摩尔比为（1‐2）:1。
所述有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、异佛尔酮、乙酸丁酯、甲苯或二甲苯。
所述步骤1）中反应的时间为3-10h。
所述步骤2）中反应的时间为1-5h。
所述去离子水的质量为异氰酸酯三聚体与甲乙酮肟总质量的3‐5.5倍。
所述去离子水的温度为0‐40℃。
本发明的有益效果是：本发明以异氰酸酯三聚体、甲乙酮肟和聚乙二醇单甲醚和二异氰酸酯为原料，制备乳白色泛蓝光的封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液，本制备方法简单方便，原料易得，且适合大规模生产；本发明所用乳化剂由二异氰酸酯与聚乙二醇单甲醚制得，其结构与异氰酸酯三聚体有相似之处，因此乳化效果好；本发明所制得的封闭型水分散多异氰酸酯交联剂水乳液与水性树脂相容性好，交联密度大，解封温度范围较宽，可在80‐180℃解封，使用方便，贮存期长达6个月以上。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1）在250mL三口瓶中加入六亚甲基二异氰酸酯三聚体（HDI三聚体）0.05mol、甲乙酮肟0.1mol和乙酸乙酯0.07mol，在40℃下搅拌反应3h，得化合物A。
2）在另一250mL三口瓶中加入0.05mol六亚甲基二异氰酸酯与0.075mol聚乙二醇单甲醚（分子量M=350），在40℃反应1h，得到乳化剂B。
3）将化合物A与乳化剂B室温下混合并搅拌0.5h，然后加入135g0℃的去离子水乳化，得到封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液。
实施例2
1）在250mL三口瓶中加入0.05mol异佛尔酮二异氰酸酯三聚体（IPDI三聚体）、0.15mol甲乙酮肟和0.08mol丙酮，在40℃下搅拌反应3h，得化合物A。
2）在另一250mL三口瓶中加入0.05mol异佛尔酮二异氰酸酯和0.05mol聚乙二醇单甲醚（M=500），在40℃反应2h，得到乳化剂B。
3）将化合物A与乳化剂B室温下混合并搅拌0.5h，然后加入140g的40℃去离子水乳化，得到封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液。
实施例3
1）在250mL三口瓶中加入0.06mol甲苯二异氰酸酯三聚体（TDI三聚体）、0.15mol甲乙酮肟和0.078mol N，N‐二甲基甲酰胺，在40℃下搅拌反应3h，得化合物A。
2）在另一250mL三口瓶中加入0.06mol甲苯二异氰酸酯（TDI）和0.072mol聚乙二醇单甲醚（M=550），在40℃反应3h，得到乳化剂B。
3）将化合物A与乳化剂B室温下混合并搅拌0.5h，然后加入150g的20℃去离子水乳化，得到封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液。
实施例4
1）在250mL三口瓶中加入0.045mol二苯基甲烷二异氰酸酯三聚体(MDI三聚体)、0.099mol甲乙酮肟和0.07mol N‐甲基吡咯烷酮，在60℃下搅拌反应3h，得化合物A。
2）在另一250mL三口瓶中加入0.045mol二苯基甲烷二异氰酸酯和0.06mol聚乙二醇单甲醚（M=350），在40℃反应2h，得到乳化剂B。
3）将化合物A与乳化剂B室温下混合并搅拌0.5h，然后加入160g30℃去离子水乳化，得到封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液。
实施例5
1）在250mL三口瓶中加入0.05mol六亚甲基二异氰酸酯三聚体（HDI三聚体）、0.115mol甲乙酮肟和0.075异佛尔酮，在60℃下搅拌反应3h，得化合物A。
2）在另一250mL三口瓶中加入0.05mol六亚甲基二异氰酸酯和0.065mol聚乙二醇单甲醚（M=550），在40℃反应4h，得到乳化剂B。
3）将化合物A与乳化剂B室温下混合并搅拌0.5h，然后加入170g10℃去离子水乳化，得到封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液。
实施例6
1）在250mL三口瓶中加入0.03mol甲苯二异氰酸酯三聚体（TDI三聚体）、0.084mol甲乙酮肟和0.03乙酸丁酯，在30℃下搅拌反应4h，得化合物A。
2）在另一250mL三口瓶中加入0.03mol甲苯二异氰酸酯和0.042mol聚乙二醇单甲醚（M=550），在40℃反应4h，得到乳化剂B。
3）将化合物A与乳化剂B室温下混合并搅拌0.5h，然后加95g的5℃去离子水乳化，得到封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液。
实施例7
1）在250mL三口瓶中加入0.03mol异佛尔酮二异氰酸酯三聚体（IPDI三聚体）、0.084甲乙酮肟和0.036mol甲苯，在70℃下搅拌反应7h，得化合物A。
2）在另一250mL三口瓶中加入0.03mol异佛尔酮二异氰酸酯和0.045mol聚乙二醇单甲醚（M=700），在40℃反应1h，得到乳化剂B。
3）将化合物A与乳化剂B室温下混合并搅拌0.5h，然后加入135g20℃去离子水乳化，得到封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液。
实施例8
1）在250mL三口瓶中加入0.02mol异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、0.01mol六亚甲基二异氰酸酯三聚体、0.06mol甲乙酮肟和0.042mol甲苯，在20℃下搅拌反应10h，得化合物A。
2）在另一250mL三口瓶中加入0.02mol异佛尔酮二异氰酸酯、0.01mol六亚甲基二异氰酸酯和0.03mol聚乙二醇单甲醚（M=1000），在20℃反应5h，得到乳化剂B。
3）将化合物A与乳化剂B室温下混合并搅拌0.5h，然后加入95g20℃去离子水乳化，得到封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液。
实施例9
1）在250mL三口瓶中加入0.015mol六亚甲基二异氰酸酯三聚体、0.015mol二苯基甲烷二异氰酸酯三聚体、0.09mol甲乙酮肟和0.06mol甲苯，在80℃下搅拌反应6h，得化合物A。
2）在另一250mL三口瓶中加入0.015mol六亚甲基二异氰酸酯、0.015mol二苯基甲烷二异氰酸酯和0.045mol聚乙二醇单甲醚（M=700），在80℃反应2h，得到乳化剂B。
3）将化合物A与乳化剂B室温下混合并搅拌0.5h，然后加入103g10℃去离子水乳化，得到封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液。
实施例10
1）在250mL三口瓶中加入0.04mol异佛尔酮二异氰酸酯三聚体（IPDI三聚体）、0.10mol甲乙酮肟和0.072mol甲苯，在30℃下搅拌反应5h，得化合物A。
2）在另一250mL三口瓶中加入0.04mol异佛尔酮二异氰酸酯和0.04mol聚乙二醇单甲醚（M=350），在30℃反应5h，得到乳化剂B。
3）将化合物A与乳化剂B室温下混合并搅拌0.5h，然后加106.16g的15℃去离子水乳化，得到封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液。
实施例11
1）在250mL三口瓶中加入0.035mol异佛尔酮二异氰酸酯三聚体（IPDI三聚体）、0.095mol甲乙酮肟和0.056mol二甲苯，在70℃下搅拌反应8h，得化合物A。
2）在另一250mL三口瓶中加入0.035mol异佛尔酮二异氰酸酯和0.035mol聚乙二醇单甲醚（M=550），在60℃反应1h，得到乳化剂B。
3）将化合物A与乳化剂B室温下混合并搅拌0.5h，然后加入173.89g的25℃去离子水乳化，得到封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液。

Claims (10)

1.一种封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将异氰酸酯三聚体、甲乙酮肟与有机溶剂混合，在20-80℃下反应完全，得到化合物A；其中，异氰酸酯三聚体与甲乙酮肟的摩尔比为1：（2-3）；
2）将二异氰酸酯与聚乙二醇单甲醚混合，在20‐80℃下反应完全，得到乳化剂B，其中，二异氰酸酯与聚乙二醇单甲醚摩尔比为1:（1-1.5）；
3）将化合物A和乳化剂B混合均匀后，再加入去离子水乳化，得到封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液。
2.根据权利要求1所述的封闭型多异氰酸酯交联剂乳液的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯三聚体为异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、甲苯二异氰酸酯三聚体、二苯基甲烷二异氰酸酯三聚体中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇单甲醚的分子量为350、500、550、700或1000。
5.根据权利要求1所述的一种封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂与异氰酸酯三聚体摩尔比为（1‐2）:1。
6.根据权利要求1或5所述的一种封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、异佛尔酮、乙酸丁酯、甲苯或二甲苯。
7.根据权利要求1所述的一种封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中反应的时间为3-10h。
8.根据权利要求1所述的一种封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中反应的时间为1-5h。
9.根据权利要求1所述的一种封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液的制备方法，其特征在于，所述去离子水的加入量为异氰酸酯三聚体与甲乙酮肟总质量的3‐5.5倍。
10.根据权利要求1或9所述的一种封闭型多异氰酸酯交联剂水乳液的制备方法，其特征在于，所述去离子水的温度为0‐40℃。
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