CN103545158B - 碳纳米管阴极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳纳米管阴极的制备方法，以及通过该方法得到碳纳米管阴极。所述制备方法包括在导电基板上电泳沉积粘结剂层；在沉积粘结剂层的导电基板上电泳沉积碳纳米管薄膜；在真空或保护气氛环境下，对碳纳米管薄膜和粘结剂层进行热压烧结，得到碳纳米管阴极。本发明采用热压烧结工艺，碳纳米管根部在压力作用下，埋入粘结剂基体中，形成牢固的结合，同时降低了与基体的接触电阻，从而提高了碳纳米管的发射电流及电流稳定性。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，特别是涉及碳纳米管阴极及其制备方法。
背景技术
碳纳米管是一种新型碳纳米材料，与现有的其他物质相比，具有优异的导电率，由纳米级的尖端而产生的出色的电子发射能力以及稳定的机械化学特性等特点，是一种理想的场发射材料，表现为可即时开关，开启电场低，发射电流密度大，有望在平板显示器，X射线源，微波放大器等真空电子领域得到广泛应用。
碳纳米管场发射应用的关键在于制备出表面形貌良好，可连续稳定发射电子的碳纳米管阴极。现有技术中制备碳纳米管场发射阴极的方法有化学气相沉积法(CVD)、丝网印刷法和电泳沉积法等。其中，电泳沉积法工艺简单易控制，制备周期短，可以在任意形状和尺寸的衬底上大面积制备碳纳米管阴极，实际应用前景广阔。它是将碳纳米管、分散剂、电荷添加剂等均匀分散于水或有机溶剂中，在直流或交流电场作用下，碳纳米管向阳极或者阴极移动，沉积到衬底上，得到碳纳米管阴极。电泳法存在的问题在于，碳纳米管与衬底的结合力较弱，接触电阻大，导致场发射电流较小，发射不够稳定。
电泳沉积法制备碳纳米管阴极，改善碳纳米管和衬底的附着性能，常用的方法包括：一是将碳纳米管、粘结剂颗粒和金属颗粒等均匀混合于溶剂中，然后电泳沉积在衬底上，形成混合物层，经烧结得到碳纳米管阴极；二是采用电泳沉积、喷涂、旋涂、提拉等方法预先在衬底上沉积粘结剂层，然后电泳沉积碳纳米管层，经烧结得到碳纳米管阴极。然而，第一种方法中碳纳米管尖端易被包覆在粘结剂基体中，使得有效发射的碳纳米管尖端显著减少，降低了场发射性能；第二种方法中由于碳纳米管和粘结剂的不润湿或者润湿性差，附着性改善效果并不理想。
发明内容
基于此，本发明的目的之一是提供一种改善电泳沉积工艺中碳纳米管与衬底附着性能的碳纳米管阴极的制备方法，制备的碳纳米管阴极发射电流密度大，稳定性好。
实现上述目的的技术方案如下。
一种碳纳米管阴极的制备方法，包括以下步骤：
(1)在导电基板上电泳沉积粘结剂层
将玻璃粉作为无机粘结剂与导电纳米颗粒和电荷添加剂混合，溶于有机溶剂中，得到混合均匀的粘结剂电泳液；将两块导电基板分别作为阴极和阳极，放入所述粘结剂电泳液中，在直流电场的作用下，进行电泳，得到沉积粘结剂层的导电基板；
(2)在沉积粘结剂层的导电基板上电泳沉积碳纳米管薄膜
将碳纳米管和电荷添加剂混合，溶于有机溶剂中，得到碳纳米管电泳液，以所述沉积粘结剂层的导电基板作为阴极，另一导电基板作为阳极，放入所述碳纳米管电泳液中，在直流电场的作用下，进行电泳，形成沉积碳纳米管和粘结剂层的导电基板；
(3)采用热压烧结工艺，将所述沉积碳纳米管和粘结剂层的导电基板在真空或者保护气氛下烧结，得到所述碳纳米管阴极。
其中一个实施例中，在所述粘结剂电泳液中，所述玻璃粉的浓度为1-2mg/ml，所述导电纳米颗粒的用量是所述玻璃粉的30-60wt％，所述电荷添加剂为可溶性金属无机盐，其用量是所述玻璃粉的1-5wt％；在所述碳纳米管电泳液中，所述碳纳米管的浓度为0.01-0.03mg/ml，所述电荷添加剂的用量为所述碳纳米管的25-50wt％。
在其中一个实施例中，所述导电纳米颗粒是纳米铁粉、纳米钛粉、纳米银粉、纳米镍粉、纳米铜粉、纳米氧化铟粉、纳米氧化锡粉、纳米氧化铟锡粉中的至少一种；所述电荷添加剂为可溶性金属无机盐；所述电荷添加剂为Mg(NO3)2、MgCl2、MgSO4、Al(NO3)3、AlCl3、NiCl2、FeCl3或AgNO3。
在其中一个实施例中，所述有机溶剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮以及它们的混合溶液中的一种。
在其中一个实施例中，所述导电基板可以是不锈钢、钛、铜、铝、铬或镍等金属基板，或者镀覆有钨、钼、钛、镍、铬、金、银或铂等金属涂层的绝缘基板，或者镀覆有铟锡氧化物(ITO)涂层的导电玻璃。绝缘基板可以是玻璃、陶瓷、硅片等的至少一种。金属涂层可以采用磁控溅射、电子束蒸发，气相沉积法或化学镀法中的至少一种进行镀覆。
在其中一个实施例中，所述导电纳米颗粒的直径为10-100纳米。
在其中一个实施例中，步骤(1)中电泳的电压可以是50-100V，电泳时间为5-30s。阴极和阳极间距为0.1-1cm。
在其中一个实施例中，碳纳米管可以是单壁碳纳米管，多壁碳纳米管，改性的单壁或多壁碳纳米管中的至少一种。所述碳纳米管可以采用通用方法如电弧放电法、化学气相沉积法、激光烧蚀法等制备。碳纳米管直径1-20nm，长度可以是1-100μm，优选的为1-20μm。
在其中一个实施例中，步骤(2)中，电泳电压为100-200V，电泳时间1-5min；所述阴极和阳极间距为0.1-1cm。
在其中一个实施例中，步骤(3)中，将所述沉积碳纳米管和粘结剂层的导电基板放入真空或保护气氛烧结炉中烧结，烧结过程中，通过压头在沉积碳纳米管和粘结剂层的导电基板的表面上施加一定压力，压力大小为0.5-1MPa，烧结温度为400-600℃；玻璃粉加热熔化，包裹碳纳米管根部以及导电纳米颗粒，形成复合材料，从而提高碳纳米管和基板的附着力和导电性。烧结时，真空度为10-1-10-5Pa，保护气体可以是N2、H2或者Ar等惰性气体中的至少一种，所述烧结时间为1h-2h，并随烧结炉自然冷却。
在其中一个实施例中，在步骤(3)烧结完毕后，采用胶带粘贴，校直所述碳纳米管，得到碳纳米管阴极，即将低粘度的晶圆保护胶带粘的一面与所述碳纳米管接触，然后撕去，得到所述碳纳米管阴极。
本发明的另一目的是提供发射电流密度大，稳定性好的碳纳米管阴极。
具体技术方案为：由上述制备方法得到的碳纳米管阴极。
本发明的优点和有益效果为：
(1)本发明通过大量的实验，优化了碳纳米管阴极的制备工艺。本发明采用热压烧结工艺，碳纳米管根部在压力作用下，埋入粘结剂层基体中，形成牢固的结合，同时降低了与基体的接触电阻，从而提高了碳纳米管的发射电流及电流稳定性。
(2)采用普通烧结方法，粘结剂层中部分颗粒结合不好，容易在场发射过程飞出，引起打火，对真空器件造成损坏，而在本发明中，经过热压烧结，粘结剂层中颗粒间形成紧密牢固的结合，显著减少了打火现象的发生，提高了碳纳米管阴极真空器件的稳定性。
附图说明
图1是实施例1制备的碳纳米管阴极场发射电流I随着电场强度E的变化曲线；图2是实施例2制备的碳纳米管阴极场发射电流I随着电场强度E的变化曲线；图3是实施例3制备的碳纳米管阴极场发射电流I随着电场强度E的变化曲线。
具体实施方式
以下结合具体的实施例和附图对本发明做进一步的阐释。
实施例1
本实施例所述的碳纳米管阴极的制备方法，包括以下步骤：
(1)在导电基板上电泳沉积粘结剂层
(1a)将100mg玻璃粉颗粒、30mg纳米钛粉(直径10纳米)和5％MgCl2(以玻璃粉重量计)加入100ml无水乙醇中，超声分散1h，得到粘结剂电泳液；
(1b)选择不锈钢片和无氧铜片作为电极，使用前先后用丙酮、乙醇超声清洗10min，N2吹干；然后，以不锈钢片作为阴极，无氧铜片作为阳极，***粘结剂电泳液溶液中，阴极和阳极间距1cm，在直流电场的作用下，进行电泳，电泳电压50V，电泳时间30s，所述玻璃粉和导电纳米颗粒向阴极移动，在不锈钢片上形成粘结剂层，得到沉积粘结剂层的导电基板；
(2)在沉积粘结剂层的导电基板上电泳沉积碳纳米管薄膜
(2a)将3mg直径10-20nm，长度10-20μm的多壁碳纳米管和50％MgCl2(以碳纳米管重量计)加入100ml无水乙醇中，超声分散5h，得到碳纳米管电泳液；
(2b)以沉积粘结剂层的不锈钢片作为阴极，无氧铜片作为阳极，***所述碳纳米管电泳液中，阴极和阳极间距1cm，在直流电场的作用下，进行电泳，电泳电压100V，电泳时间5min，带有电荷的碳纳米管向阴极移动，沉积，形成沉积碳纳米管和粘结剂层的导电基板；
(3)采用热压烧结工艺，将沉积碳纳米管和粘结剂层的导电基板放入保护气氛烧结炉，烧结过程中，通过压头在碳纳米管和粘结剂层的导电基板上表面施加一定压力，烧结压力大小为0.5MPa，烧结温度为400℃，烧结时间2h，玻璃粉加热熔化，包裹碳纳米管根部以及导电纳米颗粒，形成复合材料，从而提高碳纳米管和基板的附着力和导电性；本实施例的保护气氛是N2惰性气体；
(4)最后，使用低粘度的晶圆保护胶带粘贴碳纳米管表面，将胶带粘的一面与碳纳米管接触，然后撕去，少量与粘结剂基体结合不好的碳纳米管被除去，同时使碳纳米管沿着与基板垂直的方向竖立起来，从而优化了碳纳米管的表面形貌和密度，得到具有优异场发射性能的碳纳米管阴极。
对于实施例1制备的碳纳米管阴极采用二极管结构进行电子场发射性能测试，如图1所示。碳纳米管阴极开启电场(电流密度为10μA/cm2)和阈值电场(电流密度为10mA/cm2)分别为1.8V/μm和3.1V/μm，表现出优异的场发射性能。
实施例2
本实施例所述的碳纳米管阴极的制备方法，包括以下步骤：
(1)在导电基板上电泳沉积粘结剂层
(1a)将500mg玻璃粉、300mg纳米铁粉(直径50纳米)和1％AlCl3(以玻璃粉重量计)加入250ml无水乙醇中，超声分散2h，得到粘结剂电泳液；
(1b)选择镍片和无氧铜片作为电极，使用前先后用丙酮、乙醇超声清洗10min，N2吹干。然后，以镍片作为阴极，无氧铜片作为阳极，***粘结剂溶液中，阴极和阳极间距0.1cm，在直流电场的作用下，进行电泳，电泳电压100V，电泳时间5s，在镍片上形成粘结剂层，得到沉积粘结剂层的导电基板；
(2)在沉积粘结剂层的导电基板上电泳沉积碳纳米管薄膜
(2a)将1mg直径为2-8nm，长度5-15μm的多壁碳纳米管和25％AlCl3(以碳纳米管重量计)加入100ml无水乙醇中，超声分散2h，得到碳纳米管电泳液；
(2b)以沉积粘结剂层的镍片作为阴极，无氧铜片作为阳极，***碳纳米管溶液中，阴极和阳极间距0.1cm，在直流电场的作用下，进行电泳，电泳电压200V，电泳时间1min，带有电荷的碳纳米管向阴极移动，沉积，形成沉积碳纳米管和粘结剂层的导电基板；
(3)采用热压烧结工艺，将沉积碳纳米管和粘结剂层的导电基板放入真空烧结炉，烧结过程中，通过压头在导电基板上表面施加一定压力，压力大小为1MPa，烧结温度为600℃，烧结时间1h，并随烧结炉自然冷却，烧结时真空度为10-5Pa；
(4)最后，如实施例1所述，使用低粘度的晶圆保护胶带粘贴碳纳米管表面，得到具有优异场发射性能的碳纳米管阴极。
对于实施例2制备的碳纳米管阴极采用二极管结构进行电子场发射性能测试，如图2所示。碳纳米管阴极开启电场(电流密度为10μA/cm2)和阈值电场(电流密度为10mA/cm2)分别为1.2V/μm和2.5V/μm，表现出优异的场发射性能。
实施例3
本实施例所述的碳纳米管阴极的制备方法，包括以下步骤：
(1)在导电基板上电泳沉积粘结剂层
(1a)将150mg玻璃粉、67.5mg纳米银粉(直径100纳米)和2.5％NiCl2(以玻璃粉重量计)加入100ml无水乙醇中，超声分散2h，得到粘结剂电泳液；
(1b)选择钛片和无氧铜片作为电极，使用前先后用丙酮、乙醇超声清洗10min，N2吹干；然后，以钛片作为阴极，无氧铜片作为阳极，***粘结剂溶液中，阴极和阳极间距0.5cm，在直流电场的作用下，进行电泳，电泳电压70V，电泳时间20s，在钛片上形成粘结剂层，得到沉积粘结剂层的导电基板；
(2)在沉积粘结剂层的导电基板上电泳沉积碳纳米管薄膜
(2a)将2mg直径1-2nm，长度1-10μm的单壁碳纳米管和40％NiCl2(以碳纳米管重量计)加入100ml无水乙醇中，超声分散3h，得到碳纳米管电泳液；
(2b)以沉积粘结剂层的钛片作为阴极，无氧铜片作为阳极，***碳纳米管溶液中，阴极和阳极间距0.5cm，在直流电场的作用下，进行电泳，电泳电压150V，电泳时间2min，带有电荷的碳纳米管向阴极移动，沉积，形成沉积碳纳米管和粘结剂层的导电基板；
(3)采用热压烧结工艺，将沉积碳纳米管和粘结剂层的导电基板放入真空烧结炉，烧结过程中，通过压头在沉积碳纳米管和粘结剂层的导电基板上表面施加一定压力，烧结压力大小为0.8MPa，烧结温度为500℃，烧结时间1h，并随烧结炉自然冷却，烧结时真空度为10-1Pa；
(4)最后，如实施例1所述，使用低粘度的晶圆保护胶带粘贴碳纳米管表面，得到具有优异场发射性能的碳纳米管阴极。
对于实施例3制备的碳纳米管阴极采用二极管结构进行电子场发射性能测试，如图3所示。碳纳米管阴极开启电场(电流密度为10μA/cm2)和阈值电场(电流密度为10mA/cm2)分别为1.7V/μm和2.9V/μm，表现出优异的场发射性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种碳纳米管阴极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在导电基板上电泳沉积粘结剂层
将玻璃粉作为无机粘结剂与导电纳米颗粒和电荷添加剂混合，溶于有机溶剂中，得到混合均匀的粘结剂电泳液；将两块导电基板分别作为阴极和阳极，放入所述粘结剂电泳液中，在直流电场的作用下，进行电泳，得到沉积粘结剂层的导电基板；
(2)在沉积粘结剂层的导电基板上电泳沉积碳纳米管薄膜
将碳纳米管和电荷添加剂混合，溶于有机溶剂中，得到碳纳米管电泳液，以所述沉积粘结剂层的导电基板作为阴极，另一导电基板作为阳极，放入所述碳纳米管电泳液中，在直流电场的作用下，进行电泳，形成沉积碳纳米管和粘结剂层的导电基板；
(3)将所述沉积碳纳米管和粘结剂层的导电基板放入真空或保护气氛烧结炉中烧结，烧结过程中，在所述沉积碳纳米管和粘结剂层的导电基板的表面上施加压力，压力大小为0.5-1MPa，烧结温度为400-600℃，烧结时间为1h-2h，并随烧结炉自然冷却，烧结时的真空度为10-1-10-5Pa，所述保护气氛是N2、H2或者Ar惰性气体中的至少一种，得到所述碳纳米管阴极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述粘结剂电泳液中，所述玻璃粉的浓度为1-2mg/ml，所述导电纳米颗粒的用量是所述玻璃粉的30-60wt％，所述电荷添加剂为可溶性金属无机盐，其用量是所述玻璃粉的1-5wt％；
在所述碳纳米管电泳液中，所述碳纳米管的浓度为0.01-0.03mg/ml，所述电荷添加剂的用量为所述碳纳米管的25-50wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)烧结完毕后，还采用胶带粘贴，校直所述碳纳米管，得到所述碳纳米管阴极。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述导电纳米颗粒是纳米铁粉、纳米钛粉、纳米银粉、纳米镍粉、纳米铜粉、纳米氧化铟粉、纳米氧化锡粉、纳米氧化铟锡粉中的至少一种，所述导电纳米颗粒的直径为10-100纳米；所述电荷添加剂为Mg(NO3)2、MgCl2、MgSO4、Al(NO3)3、AlCl3、NiCl2、FeCl3或AgNO3。
5.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮中的至少一种。
6.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述导电基板是不锈钢、钛、铜、铝、铬或镍的金属基板，或者是镀覆有钨、钼、钛、镍、铬、金、银或铂的金属涂层的绝缘基板，或者是镀覆有铟锡氧化物涂层的导电玻璃。
7.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中电泳电压为50-100V，电泳时间为5-30s，所述阴极和阳极间距为0.1-1cm；步骤(2)中，电泳电压为100-200V，电泳时间为1-5min，所述阴极和阳极间距为0.1-1cm。
8.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管是单壁碳纳米管，多壁碳纳米管，改性的单壁或多壁碳纳米管中的至少一种；所述碳纳米管的直径为1-20nm，长度为1-20μm。
9.按照权利要求1-8所述制备方法得到的碳纳米管阴极。
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