CN103531431B - 一种在线质谱电离源内管状膜进样装置 - Google Patents
一种在线质谱电离源内管状膜进样装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103531431B CN103531431B CN201210234534.1A CN201210234534A CN103531431B CN 103531431 B CN103531431 B CN 103531431B CN 201210234534 A CN201210234534 A CN 201210234534A CN 103531431 B CN103531431 B CN 103531431B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tubular film
- film
- ionizer
- sample
- ionized region
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components
- H01J49/0459—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components for solid samples
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明设计了一种在线质谱电离源内管状膜进样装置,包括:管状膜、加热灯、进样金属管、颗粒过滤网和紧急切断电磁阀。管状膜为无孔致密聚二甲基硅氧烷管状膜。装置中将管状膜直接放置在电离区内;膜外侧有加热灯作为膜加热装置;膜两头连接金属毛细管作为采样进口和出口。电离区腔体侧壁上设置一抽气,抽气口具有可调阀门调节电离区真空度;电离区内可以使用阵列管状膜以利于大流量进样;该装置提高了样品在膜中的透过率,并且提高样品电离效率。
Description
技术领域
本发明属于质谱分析仪器,特别涉及一种管状膜直接放置在电离区内,并利用加热灯为膜表面加热的装置。该装置可以克服普通膜进样先富集再通过毛细管进样的样品扩散损失大的缺点。该电离源内管状膜进样装置在膜内外压差和加热的作用下使分析样品快速透过膜并在膜表面被电离源直接电离。该装置提高了样品在膜中的透过速率和样品电离效率。
背景技术
膜进样作为质谱进样装置被广泛应用。膜在其中主要起到分离、富集样品和作为隔离大气压环境与质谱真空状态的介质。由于聚二甲基硅氧烷膜对不同物质具有选择透过性,而挥发性和半挥发性有机物能很好的透过膜。所以在在线分析环境中挥发性和半挥发性有机污染物的应用非常广泛。
普通片状膜进样装置,由于需要保证质谱真空度的要求,所以片状膜面积要求足够小,而导致分析样品的进样量较小,并且片状膜较薄易破裂。而普通管状膜进样装置由于膜壁较厚,分析样品在膜上的响应时间较长,导致分析样品在膜上的记忆效应比较严重,所以不利于对环境样品的快速在线检测。另外,分析样品通过膜富集之后再经过毛细管进样,在这过程中分析样品会有一部分的扩散损失,从而影响分析结果。
由此,本发明设计了一种在线质谱电离源内管状膜进样装置,将管状膜直接放在电离区内,管状膜可沿轴向被拉伸1-5倍的长度后进行使用,拉伸后的管状膜可以有效减小管状膜壁厚。质谱的真空状态使管状膜内外形成较大的压差,样品能迅速透过膜,分析样品透过膜后能立即被电离源电离,克服了其他膜安装方式中分析样品的扩散损失。加热灯能加快分析物从膜表面解吸附。阵列排布多条管状膜可以增大进样量,所以该装置能提高样品在膜中的透过速率,并且能提高电离效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在线质谱电离源内管状膜进样装置。
一种在线质谱电离源内拉伸膜进样装置,包括电离区,管状膜放置在电离区内,管状膜两端连接金属毛细管作为采样进口和出口,采样进口前加一颗粒过滤网,电离区上端开孔放置电离源和加热灯,进样金属毛细管进口和出口上都装有紧急切断电磁阀,真空阀门用于调节电离区真空度。
进样为液体样品时,采样进口前端设置蠕动泵将液体样品送入管状膜内,从采用出口排出;进样为气体样品时,采样进口前端设置抽气泵将气体样品送入管状膜内,从采用出口排出,当分析样品较少时可设置循环进样。
管状膜材料为聚二甲基硅氧烷膜,该膜为半透膜,其可沿轴向被拉伸1-5倍的长度后进行使用,拉伸后的管状膜可以有效减小管状膜壁厚。加热灯用于作为膜加热装置。
管状膜直接放置在电离区内,利用质谱真空状态和管状膜内壁的大气压状态使得管状膜内外形成较大压差。在压差的作用下样品迅速透过膜并直接被电离源电离,加热灯可以加快管状膜外壁上样品的解吸附。
本发明的优点:
管状膜直接放置在电离区内,利用质谱的真空条件使膜内外侧形成较大压差,加速样品在膜上的扩散速率。拉伸1-5倍的管状膜能减小膜壁厚度,有效减小分析样品在膜上的响应时间。电离源直接照射在膜上使得样品在膜表面就被电离,提高了样品电离效率。
电离区内管状膜可以使用阵列管状膜利于大流量进样,提高样品灵敏度。
电离区内安装加热灯给管状膜外表面加热,使样品快速的从膜表面解吸附。
电离源内管状膜进样装置,可以实现对环境样品的连续在线检测。
附图说明
图1为本发明应用于一种在线质谱电离源内管状膜进样装置结构示意图。
图2为本发明装置中膜进样为阵列管状膜进样结构示意图。
具体实施方式
为了提高样品在膜中的扩散速率和提高样品的电离效率。本发明提供了一种新型的电离源内管状膜进样装置。
如图1所示,本发明应用于质谱仪器,其中1为管状膜,2为采样进口,3为采样出口,4为颗粒过滤网,5采样金属毛细管,6为紧急切断电磁阀,7为加热灯,8为电离源,9为推斥板,10为电离区,11连接质量分析器接口,12为调节电离区真空阀门。其中液体样品时,采样进口2前端设置蠕动泵将液体样品送入管状膜1内,从采样出口3排出;气体样品时,采样进口2前端设置抽气泵将气体样品送入拉伸管状膜1内,从采样出口3排出。
一种在线质谱电离源内管状膜进样装置,设置于质谱电离源内,管状膜直接放置在质谱电离源的电离区内,管状膜两端分别连接金属毛细管,金属毛细管从质谱电离源的腔体内伸出至质谱电离源腔体之外,管状膜两端的金属毛细管分别作为采样进口和出口;处于采样进口处的金属毛细管内设置有颗粒过滤网;在采样进口和出口的金属毛细管分别设有紧急切断电磁阀;在质谱电离源内的电离区管状膜外侧安装有加热灯。
管状膜直接放置在电离区能提高样品在膜上的透过率,分析样品透过膜在膜表面就被电离源直接电离,提高了样品电离效率。在本发明的膜进样装置中,利用蠕动泵或抽气泵将样品送到拉伸管状膜内,在进样口前加一颗粒过滤网去除样品中颗粒物质以保护膜装置。
本发明采用的管状膜为聚二甲基硅氧烷膜,该膜为半透性膜,将其拉伸3倍长度后使用,拉伸后的管状膜壁厚有效减小,能减小样品在膜上的响应时间。也可以将管状膜使用阵列管状膜利于大流量进样,提高分析物检测灵敏度。该膜的特征是,水和空气中的氮气、氧气等无机物较难透过膜,而挥发性和半挥发性有机污染物很容易透过膜。
检测时,分析样品经过颗粒过滤网经采样口进入到管状膜内,当分析样品较少时,可以使用循环进样。在膜内外的压差作用下使得挥发性和半挥发性有机污染物迅速通过膜,并立即被电离源电离,在推斥板作用下进入到质量分析器被分析检测。
管状膜采样进口和出口都安装了紧急切断电磁阀。当膜发生破裂等紧急状态时质谱真空度会迅速变化,此时紧急切断电磁阀会自动关闭,保护质谱仪器。
Claims (5)
1.一种在线质谱电离源内管状膜进样装置,设置于质谱电离源内,其特征在于:
管状膜(1)直接放置在质谱电离源的电离区(9)内,管状膜两端分别连接金属毛细管(5),金属毛细管(5)从质谱电离源的腔体内伸出至质谱电离源腔体之外,管状膜两端的金属毛细管(5)分别作为采样进口(2)和出口(3);处于采样进口(2)处的金属毛细管(5)内设置有颗粒过滤网(4);在采样进口(2)和出口(3)的金属毛细管(5)分别设有紧急切断电磁阀(6);聚二甲基硅氧烷膜为半透膜,商业购买的管状膜可沿轴向被拉伸1-5倍的长度后进行使用,拉伸后可以有效减小管状膜壁厚,
在质谱电离源内的电离区管状膜外侧安装有加热灯(7)。
2.根据权利要求1所述的电离源内管状膜进样装置,其特征在于:质谱电离源的腔体侧壁面上设有电离区抽气口,抽气口与分子泵的进口相连,抽气口与分子泵间的连接管路上设置有真空阀门(12),真空阀门(12)用以调节电离区真空度。
3.根据权利要求1所述的电离源内管状膜进样装置,其特征在于:将管状膜直接放置在电离区;管状膜可以为阵列排布的多条管状膜,利于大流量进样,以提高仪器的灵敏度。
4.根据权利要求1或3所述的电离源内管状膜进样装置,其特征在于:管状膜材料为聚二甲基硅氧烷膜。
5.根据权利要求1所述的电离源内管状膜进样装置,其特征在于:加热灯(7)安装在电离区腔体上作为膜加热装置。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210234534.1A CN103531431B (zh) | 2012-07-05 | 2012-07-05 | 一种在线质谱电离源内管状膜进样装置 |
PCT/CN2012/081768 WO2014005377A1 (zh) | 2012-07-05 | 2012-09-21 | 一种在线质谱电离源内管状膜进样装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210234534.1A CN103531431B (zh) | 2012-07-05 | 2012-07-05 | 一种在线质谱电离源内管状膜进样装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103531431A CN103531431A (zh) | 2014-01-22 |
CN103531431B true CN103531431B (zh) | 2016-06-15 |
Family
ID=49881286
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201210234534.1A Active CN103531431B (zh) | 2012-07-05 | 2012-07-05 | 一种在线质谱电离源内管状膜进样装置 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103531431B (zh) |
WO (1) | WO2014005377A1 (zh) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106298431B (zh) * | 2016-09-21 | 2018-05-04 | 北京雪迪龙科技股份有限公司 | 一种在线质谱检测的断电保护装置及方法 |
CN110085506A (zh) * | 2018-01-26 | 2019-08-02 | 广州禾信仪器股份有限公司 | 进样组件、敞开式离子源***和质谱仪 |
CN111199862B (zh) * | 2018-11-20 | 2021-04-27 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种毛细管微区电离源 |
CN110146587A (zh) * | 2019-02-20 | 2019-08-20 | 温州医科大学附属第二医院、温州医科大学附属育英儿童医院 | 一种组织样品中挥发性代谢产物的在线便携质谱分析装置 |
CN112908829B (zh) * | 2019-12-04 | 2021-11-30 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种源内膜进样射频增强化学电离源 |
CN112557154B (zh) * | 2020-12-03 | 2024-04-16 | 深圳市步锐生物科技有限公司 | 一种用于质谱缓减进样毛细管污染的装置 |
CN114216757A (zh) * | 2021-11-24 | 2022-03-22 | 广西电网有限责任公司电力科学研究院 | 一种双酚a型环氧树脂热分解产物富集装置及其使用方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101303330A (zh) * | 2007-05-09 | 2008-11-12 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置 |
CN102208323A (zh) * | 2011-04-27 | 2011-10-05 | 复旦大学 | 一种电化学与电喷雾电离质谱联用的装置和方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101206204B (zh) * | 2006-12-22 | 2011-08-31 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 微型飞行时间质谱在线样品富集装置 |
-
2012
- 2012-07-05 CN CN201210234534.1A patent/CN103531431B/zh active Active
- 2012-09-21 WO PCT/CN2012/081768 patent/WO2014005377A1/zh active Application Filing
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101303330A (zh) * | 2007-05-09 | 2008-11-12 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置 |
CN102208323A (zh) * | 2011-04-27 | 2011-10-05 | 复旦大学 | 一种电化学与电喷雾电离质谱联用的装置和方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
A Fully Integrated Trap-Membrane Inlet Mass Spectrometry System for the Measurement of Semivolatile Organic Compounds in Aqueous Solution;Mads Leth, et al;《RAPID COMMUNICATIONS IN MASS SPECTROMETRY》;19951231;第9卷;第591-596页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2014005377A1 (zh) | 2014-01-09 |
CN103531431A (zh) | 2014-01-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103531431B (zh) | 一种在线质谱电离源内管状膜进样装置 | |
CN101206204B (zh) | 微型飞行时间质谱在线样品富集装置 | |
CN201993338U (zh) | 一种质谱快速在线富集的吹扫式膜进样-缓冲腔装置 | |
CN202003947U (zh) | 一种毛细管和膜可切换进样的质谱进样装置 | |
CN101303330B (zh) | 一种在线气体分析质谱中的膜进样样品富集装置 | |
CN103529115B (zh) | 一种用于在线质谱的直热式管状膜富集进样装置 | |
CN101583867B (zh) | 检测设备 | |
CN105655225B (zh) | 一种质谱快速富集‑热解析的膜进样装置及应用 | |
WO2007061630A3 (en) | Parallel-plate diffusion gas dehumidifier and methods for use | |
CN103165388A (zh) | 一种用于密闭空间大流量气体富集解析质谱进样装置 | |
WO2005104177A3 (en) | Method and apparatus for the detection and identification of trace organic substances from a continuous flow sample system using laser photoionization- mass spectrometry | |
CN101113968A (zh) | 利用离子迁移谱仪在线测定易制毒化学品的方法及装置 | |
CN102103124A (zh) | 一种微型质谱在线快速分析液体中有机污染物的方法 | |
KR20090102805A (ko) | 검출 장치 | |
WO2006102520A3 (en) | Membrane interface apparatus and method for analysis of volatile molecules by mass spectrometry | |
CN104716003A (zh) | 一种用于质谱的脉冲喷雾式膜进样装置 | |
CN106841367A (zh) | 一种时间分辨动态热解析的离子迁移谱检测方法 | |
CN102437005B (zh) | 一种气体分析质谱仪上的膜进样装置 | |
CN106373855B (zh) | 一种快速分析气体或液体中有机污染物的质谱装置 | |
CN103698452A (zh) | 一种便携式气相色谱-质谱联用仪 | |
CN106018538A (zh) | 一种低温富集浓缩的在线高灵敏度四极质谱分析*** | |
CN101583868A (zh) | 检测器设备和预浓缩器 | |
CN112908829B (zh) | 一种源内膜进样射频增强化学电离源 | |
CN102842480A (zh) | 质谱分析仪用膜进样样品富集装置 | |
US20050109932A1 (en) | Gas concentration |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |