CN103525373A - 一种复合定形相变储热材料及其制备方法 - Google Patents

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孙立贤
段志军
张焕芝
徐芬
曹忠
张箭
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Abstract

本发明涉及一种复合定形相变储热材料及其制备方法，属于复合材料技术领域。该复合材料以多孔材料为支撑材料，无机水合盐为相变材料，通过多孔材料的毛细吸附作用及表面活性剂的自组装将无机水合盐吸附入支撑材料的多孔结构中制备而成。本发明首先通过表面活性剂的乳化分散作用将熔融的无机水合盐相变材料如六水合氯化钙在超声条件下乳化分散，形成稳定的乳液；然后将膨胀石墨加入乳液中，分散均匀，并将其放入真空烘箱中，抽真空，室温下恒定30min，从而制得相变潜热高、导热性能好且成本低廉的新型的复合定形相变储热材料。

Description

一种复合定形相变储热材料及其制备方法
技术领域
本发明属于热能储存技术领域，具体涉及一种复合定形相变储热材料及其制备方法。
背景技术
无机相变材料因其相变时相变潜热大，导热系数高，温度变化少，体积变化少、无毒、无挥发性而被广泛的应用于地板采暖、建筑节能、太阳能利用、工业余热和废热的回收等领域。无机水合盐就是其中一个重要的分支，它是一类非常重要的中低温相变储热材料，目前应用较多的水合盐主要有碱及碱土金属的卤化物、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐、碳酸盐及醋酸盐等。该类相变材料也有其自身的缺点，那就是相变时容易发生过冷、相分离和泄露的现象。这极大的限制了它在诸多领域中更深、更广泛的应用。
目前对无机水合盐相变材料的主要研究方向是在该类储热机体中加入合适的成核剂、与其他无机盐共混以及冷指法来解决其过冷与相分离现象。冷指法是指是通过预留一部分固态水合盐相变材料作为相变凝结剂，在需要发生相变时加入，用以引发相变过程，从而释放潜热。如中国专利申请201110020197.1给出了一种六水氯化钙相变蓄能材料组合物及其制备方法，该专利中六水氯化钙的过冷度被大大减少了，从正常情况的20℃降到了3℃.这种方法虽然能有效地解决无机水合盐相变材料的过冷现象，但是缺点也很明显，那就是使用不方便，相变过程不能自发进行，每次都需要人工操作。并且上述方法难以解决相变材料导热系数低，使用时需要封装，相变时容易泄露等问题。
因此，为了提高复合定形相变材料的储能稳定性、防止相变过程中发生泄漏及提高相变材料的导热性能，本发明提出采用表面活性剂对无机水合盐相变材料进行改性，从而加强相变材料与多孔材料的吸附作用力，从而提高其综合性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种储热性能稳定、成本低廉的复合定形相变储热材料及其制备方法。该复合定形相变材料一方面通过多孔材料的毛细吸附作用将无机水合盐吸附入其多孔结构中，并进一步通过表面活性剂的亲水亲油基团增强无机水合盐与多孔材料内表面的作用力，从而使无机水合盐相变材料牢固地附着与多孔材料中，形成性能稳定的复合定形相变储热材料。另一方面，多孔材料的高导热性能也会复合定形相变储热材料的导热性能，并进一步提高内部相变材料的储放热速率。因此，本发明制备的复合定形相变材料具有储热性能稳定、导热性能优异、成本低廉等优点，可广泛用于工业余热回收，太阳能利用，建筑节能等领域。
本发明所提出的复合定形相变储热材料，其特征在于，由相变材料、支撑材料和表面活性剂复合而成。所述相变材料的质量百分比为43-84﹪；所述支撑材料的质量百分比为9-47﹪，所述乳化剂的质量百分比为7-10﹪。
上述相变材料为Na2SO4·10H2O，CaCl2·6H2O，Na2HPO4·12H2O，Na2CO3·10H2O无机水合盐类相变材料中的一种或二种以上；
上述支撑材料为膨胀石墨，多孔氧化铝，活性炭多孔材料；
上述表面活性剂为OP-10，span-80,十二烷基苯磺酸钠，十二烷基硫酸钠中的一种或二种以上。
一种上述复合定形相变材料的制备方法，其步骤如下:
步骤1，在无机水合盐相变材料中加入去离子水，去离子水刚好湿润固体颗粒即可，并将其置于75-85℃的烘箱中加热1.5-2小时，使无机水合盐相变材料完全熔化；
步骤2，将表面活性剂加入步骤1的液体中，超声分散20-40min，形成稳定的乳液；
步骤3，将支撑材料加入步骤2的稳定乳液中，搅拌分散均匀；
步骤4，将步骤3的混合物放入真空烘箱中，抽真空(0.9)，室温恒定20-40min；
步骤5，取出样品，即得所制备的复合定形相变材料。
无机水合盐相变材料在被吸附之前被表面活性剂乳化分散，形成了表面含有亲油性集团的稳定胶束液滴。
本发明与现有技术相比具有显著的优点：（1）减少了相变材料在相变过程的泄露。本发明采用表面活性剂对无机水合盐相变材料进行乳化分散，形成稳定的胶束，使无机水合盐相变材料表面呈现亲油性能，加强了其与多孔材料内表面的作用力，被多孔材料吸附的更加牢固与紧密，在相变时不容易发生泄漏，从而呈现为性能稳定的复合定形相变储热材料。（2）导热系数大，多孔材料较高的导热性能赋予复合定形相变储热材料较好的热传导特性。（3）使用安全方便，该复合材料无毒、无腐蚀、无泄漏、不存在可燃性问题、且不需封装。（4）制备简单，成本低廉。
附图说明
图1a是实施例1得到的CaCl2·6H2O/膨胀石墨复合相变材料的SEM照片；
图1b是实施例2得到的CaCl2·6H2O/膨胀石墨复合相变材料的SEM照片；
图1c是实施例3得到的CaCl2·6H2O/膨胀石墨复合相变材料的SEM照片；
图1d是实施例4得到的CaCl2·6H2O/膨胀石墨复合相变材料的SEM照片；
图2a是实施例1得到的CaCl2·6H2O/膨胀石墨复合相变材料的DSC曲线。
图2b是实施例2得到的CaCl2·6H2O/膨胀石墨复合相变材料的DSC曲线。
图2c是实施例3得到的CaCl2·6H2O/膨胀石墨复合相变材料的DSC曲线。
图2d是实施例4得到的CaCl2·6H2O/膨胀石墨复合相变材料的DSC曲线。
具体实施方式
实施例1
步骤1，取5g可膨胀石墨置于80℃真空干燥箱内干燥15小时，然后将干燥的可膨胀石墨置于微波炉中高温加热15s，形成具有多孔结构的膨胀石墨。
步骤2，取0.5g CaCl2·6H2O放入烧杯中，加入少量去离子水（去离子水刚好湿润固体颗粒即可），然后将其置于80℃的烘箱中加热2小时，使CaCl2·6H2O完全熔化。然后加入0.08g OP-10，超声分散30min，形成稳定的乳液。将0.5g膨胀石墨加入乳液中，搅拌分散均匀，将该混合物放入真空烘箱中，抽真空，室温恒定30min，完成吸附过程；取出，即得到复合定形相变储热材料。
所得复合定形相变储热材料的相变温度为27.94℃，相变潜热值为49.10J/g，热导率为4.0W/（m·K）。
该实施例的SEM照片和DSC测试结果分别如图1a、图2a所示。
实施例2
步骤1，取5g可膨胀石墨置于80℃真空干燥箱内干燥15小时，然后将干燥的可膨胀石墨置于微波炉中高温加热15s，形成具有多孔结构的膨胀石墨。
步骤2，取0.6g CaCl2·6H2O放入烧杯中，加入少量去离子水（去离子水刚好湿润固体颗粒），然后将其置于80℃的烘箱中加热2小时，使CaCl2·6H2O完全熔化。然后，加入0.08g OP-10，超声分散30min，形成稳定的乳液。将0.4g膨胀石墨加入乳液中，搅拌分散均匀，将该混合物放入真空烘箱中，抽真空，室温恒定30min，完成吸附过程；取出，即得到复合定形相变储热材料。
所得复合定形相变储热材料的相变温度为31.46℃，相变潜热值为150.4J/g，热导率为3.7W/（m·K）。
该实施例的SEM照片和DSC测试结果分别如图1b、图2b所示。
实施例3
步骤1，取5g可膨胀石墨置于80℃真空干燥箱内干燥15小时，然后将干燥的可膨胀石墨置于微波炉中高温加热15s，形成具有多孔结构的膨胀石墨。
步骤2，取0.84g CaCl2·6H2O于烧杯中，并加入少量去离子水（去离子水刚好湿润固体颗粒），然后将其置于80℃的烘箱中加热2小时，使CaCl2·6H2O完全熔化。然后，加入0.14g OP-10，并超声分散30min，形成稳定的乳液。将0.36g膨胀石墨加入乳液中，分散均匀，将该混合物放入真空烘箱中，抽真空，室温恒定30min，完成吸附过程；取出，即得到复合定形相变储热材料。
所得复合定形相变储热材料的相变温度为30.74℃，相变潜热值为95.68J/g，热导率为3.5W/（m·K）。
该实施例的SEM照片和DSC测试结果分别如图1c、图2c所示。
实施例4
步骤1，取5g可膨胀石墨置于80℃真空干燥箱内干燥15小时，然后将干燥的可膨胀石墨置于微波炉中高温加热15s，形成具有多孔结构的膨胀石墨。
步骤2，取1.6g CaCl2·6H2O放入烧杯中，加入少量去离子水（去离子水刚好湿润固体颗粒），然后将其置于80℃的烘箱中加热2小时，使CaCl2·6H2O完全熔化。然后，加入0.15g OP-10，并超声分散30min。形成稳定的乳液，将0.4g膨胀石墨加入乳液中，搅拌分散均匀，将该混合物放入真空烘箱中，抽真空，室温恒定30min，完成吸附过程；取出，即得到复合定形相变储热材料。
所得复合定形相变储热材料的相变温度为31.61℃，相变潜热值为139.6/g，热导率为7.6W/（m·K）。
该实施例的SEM照片和DSC测试结果分别如图1d、图2d所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围，所以凡依本发明所述范围的特征原料、特征步骤等同的变化及改进，均应包括在本发明的申请专利范围之内。

Claims (4)

1.一种复合定形相变储热材料，其特征在于：由相变材料、支撑材料和表面活性剂复合而成；其中，相变材料的质量百分比为43-84﹪；支撑材料的质量百分比为9-47﹪，表面活性剂的质量百分比为7-10﹪；
所述相变材料为Na2SO4·10H2O，CaCl2·6H2O，Na2HPO4·12H2O，Na2CO3·10H2O无机水合盐类相变材料中的一种或二种以上；
所述支撑材料为膨胀石墨、多孔氧化铝或活性炭多孔材料；
所述表面活性剂为OP-10，span-80,十二烷基苯磺酸钠，十二烷基硫酸钠中的一种或二种以上。
2.根据权利要求1所述的复合定形相变储热材料，其特征在于：
复合定形相变储热材料的相变温度为20-40℃，相变潜热为60-250J/g，导热系数为3.4-7.6W/（m·K）。
3.一种权利要求1所述的复合定形相变储热材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1，在无机水合盐相变材料中加入去离子水，去离子水刚好湿润固体颗粒即可，并将其置于75-85℃的烘箱中加热1.5-2小时，使无机水合盐相变材料完全熔化；
步骤2，将表面活性剂加入步骤1的液体中，超声分散20-40min，形成稳定的乳液；
步骤3，将支撑材料加入步骤2的稳定乳液中，搅拌分散均匀；
步骤4，将步骤3的混合物放入真空烘箱中，抽真空(0.9)，室温恒定20-40min；
步骤5，取出样品，即得所制备的复合定形相变材料。
4.根据权利要求3所述的复合定形相变材料的制备方法，其特征在于：所述相变材料为Na2SO4·10H2O，CaCl2·6H2O，Na2HPO4·12H2O，Na2CO3·10H2O无机水合盐类相变材料中的一种或二种以上；
所述支撑材料为膨胀石墨、多孔氧化铝或活性炭多孔材料；
所述表面活性剂为OP-10，span-80,十二烷基苯磺酸钠，十二烷基硫酸钠中的一种或二种以上。
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