CN102344779A - 一种石墨烯及无机盐高温相变复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯及无机盐高温相变复合材料的制备方法，(1)制备石墨烯溶胶；(2)配置无机盐溶液，加入表面活性剂混合均匀；(3)取石墨烯溶胶加入无机盐溶液中，搅拌至混合均匀，得到复合材料预制体；(4)将复合材料预制体置于超低温冷冻箱中迅速冷冻成固态物后取出；(5)将固态复合材料预制体置于真空冷冻分散干燥仪器中进行干燥；(6)复合材料预制体干燥完毕后，取出煅烧至水分完全去除取出，得到石墨烯/无机盐相变复合材料。与现有技术相比，本发明工艺合理，操作简单，成本低廉，制得的石墨烯/无机盐相变复合材料具有导热系数高，储能密度大等各种优点性能优良，可满足不同的应用需求，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法，尤其是涉及一种石墨烯及无机盐高温相变复合材料的制备方法。
背景技术
随着国际能源需求的与日俱增，传统化石能源因储存、环境和产量的限制，清洁的太阳能已备受关注。太阳能热发电是最为有效的太阳能利用技术。在该技术中，由于太阳能聚光产生的温度高，选择可靠的高温传热蓄热工作介质是提高太阳能热发电效率的关键。
目前相变储能是较为有效的储能方式。而在实际应用中，现有相变储能***的相变温度大多处于中低温以下，高温储热***的发展则相对较缓慢。在太阳能高温相变材料储热过程中，***的导热性能对其使用效率具有很大的影响。而一般相变材料的导热性能较低。
以碳材料为增强材料的复合相变材料具有优异的导热性能。其中石墨烯因其具有很高的抗压、导热、导电等性能被用于有机复合相变材料的制备及应用中。据研究报道表明，石墨烯的导热性能在碳材料家族中优于碳纳米管等其他碳材料，故得到很好的应用。但石墨烯容易团聚，如何在复合材料制备过程中消除其团聚的影响是整个制备过程中的难点。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种储能大，导热性能好的石墨烯及无机盐高温相变复合材料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种石墨烯及无机盐高温相变复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨分散于去离子水中，用超声细胞粉碎机对所得混合物进行处理，得到混合液，对混合液进行离心处理，取上清液得到以单层氧化石墨烯为分散相的溶胶，向其中加入水合肼，摇匀后置于温度为20～30℃的水浴中反应0.5～3h，再控制转速为4000rpm，对得到的产物进行离心处理5～20min，得到石墨烯溶胶；
(2)配制浓度为5mg/ml～9mg/ml的无机盐溶液，再向其中加入表面活性剂，将其混合均匀；
(3)将石墨烯溶胶与无机盐溶液混合并搅拌均匀，得到复合材料预制体，将该预制体置于超低温冷冻箱中迅速冷冻，待完全冷冻成固态物后取出；
(4)将步骤(3)制得的固态物置于真空冷冻分散干燥装置中进行干燥，取出后先在室温下干燥8～10天，然后置于真空干燥设备中煅烧至水分完全去除，即得到石墨烯及无机盐相变复合材料。
所述步骤(1)的混合液中氧化石墨的浓度为1.0mg/ml～1.2mg/ml。
所述步骤(1)中水合肼与单层氧化石墨烯的重量比为(1.0～1.2)∶1。
所述步骤(2)中的无机盐为氯化物、硝酸盐或碳酸盐中的一种或几种。
所述步骤(2)中的无机盐优选硝酸锂、硝酸钠或硝酸钾。
所述步骤(2)中的表面活性剂为十二烷基硫酸钠，表面活性剂的加入量为无机盐质量的0.01～0.05％。
所述步骤(3)的复合材料预制体中的石墨烯与无机盐的重量比为1∶(1～9)。
所述步骤(3)中超低温冷冻箱的温度为-120℃～-140℃。
所述步骤(4)中真空冷冻干燥装置的冷阱温度为-54℃～-45℃，压强为13Pa。
所述步骤(4)中真空干燥设备的温度为100℃，干燥时间为10min。
与现有技术相比，本发明选择相变热大，相变温度高，综合性能较好的无机盐作为基础研究材料，选取石墨烯碳材料作为增强材料，工艺合理，操作简单，成本低廉，制得的石墨烯/无机盐相变复合材料具有导热系数高，储能密度大等各种优点性能优良，可满足不同的应用需求，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为实施例1得到产品的导热系数随温度的变化曲线；
图3为实施例2得到产品的导热系数随温度的变化曲线；
图4为实施例3得到产品的导热系数随温度的变化曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种石墨烯/无机盐高温相变复合材料的制备方法，其工艺流程如图1所示，该方法包括以下步骤：
按照质量比为5.5∶4.5，用YP102N电子天平分别称取1.10g LiNO3，0.90g NaNO3配置8mg/ml混合硝酸盐溶液250ml。取8mg/ml混合硝酸盐溶液10ml，加入一定量表面活性剂十二烷基硫酸钠SDS，搅拌直至混合均匀。恒温磁力搅拌器搅拌20min，超声分散20min。量取1mg/ml的还原氧化石墨烯溶胶20ml，加入上述混合溶液中，迅速搅拌直至还原氧化石墨烯溶胶均匀分散在混合溶液中得到复合材料预制体。
将复合材料预制体置于铺有锡箔纸的塑料盒中，用保鲜膜封住，放入超低温冷冻箱中快速冷冻，同时注意保持水平。待液态混合物冻结成固态时，取出，用锡箔纸替代保鲜膜封住塑料盒，并在锡箔纸盖上戳数个细孔，放入真空冷冻干燥分散装置中进行真空冷冻干燥，装置冷阱温度设为-54℃℃，压强为13Pa。
干燥8天，待水分被去除后，取出置于100℃的温度真空条件下煅烧，煅烧10min。得到质量比为1∶4(2∶8)的还原氧化石墨烯/混合硝酸盐高温复合相变材料。经MDSC测试和计算，可得该复合材料的导热系数随温度变化的曲线如图2。
实施例2
用YP102N电子天平称取2.25gKNO3配置9mg/ml KNO3溶液250ml；取9mg/mlKNO3溶液10ml，加入一定量表面活性剂十二烷基硫酸钠SDS，搅拌直至混合均匀。恒温磁力搅拌器搅拌20min，超声分散20min；量取1mg/ml的还原氧化石墨烯溶胶10ml，加入上述混合溶液中，迅速搅拌直至还原氧化石墨烯溶胶均匀分散在混合溶液中得到复合材料预制体。
将复合材料预制体置于铺有锡箔纸的塑料盒中，用保鲜膜封住，放入超低温冷冻箱中快速冷冻，同时注意保持水平。待液态混合物冻结成固态时，取出，用锡箔纸替代保鲜膜封住塑料盒，并在锡箔纸盖上戳数个细孔，放入真空冷冻干燥分散装置中进行真空冷冻干燥，装置冷阱温度设为-50℃，压强为13Pa。
干燥9天，待水分被去除后，取出置于100℃的温度真空条件下煅烧，煅烧10min，得到质量比为1∶9的还原氧化石墨烯/硝酸钾高温复合相变材料。经MDSC测试和计算，可得该复合材料的导热系数随温度变化的曲线如图3。
实施例3
如图1所示，一种石墨烯/无机盐高温相变复合材料及其制备方法，该方法包括以下步骤：
用YPl02N电子天平称取2.00gKNO3配置8mg/ml KNO3溶液250ml；取8mg/mlKNO3溶液10ml，加入一定量表面活性剂十二烷基硫酸钠SDS，搅拌直至混合均匀；恒温磁力搅拌器搅拌20min，超声分散20min；量取1mg/ml的还原氧化石墨烯溶胶20ml，加入上述混合溶液中，迅速搅拌直至还原氧化石墨烯溶胶均匀分散在混合溶液中得到复合材料预制体。
将复合材料预制体置于铺有锡箔纸的塑料盒中，用保鲜膜封住，放入超低温冷冻箱中快速冷冻，同时注意保持水平；待液态混合物冻结成固态时，取出，用锡箔纸替代保鲜膜封住塑料盒，并在锡箔纸盖上戳数个细孔(防止抽真空时轻的石墨烯被抽走及防止杂质的进入)，放入真空冷冻干燥分散装置中进行真空冷冻干燥，装置冷阱温度设为-45℃，压强为13Pa；
干燥10天，待水分被去除后，取出置于100℃的温度真空条件下煅烧，煅烧10min，得到质量比为1∶4(2∶8)的还原氧化石墨烯/硝酸钾高温复合相变材料。经MDSC测试和计算，可得该复合材料的导热系数随温度变化的曲线如图4。
实施例4
一种石墨烯及无机盐高温相变复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨分散于去离子水中，控制氧化石墨的浓度为1.0mg/ml，用超声细胞粉碎机对所得混合物进行处理，离心处理超声后的混合液，取上清液得到以单层氧化石墨烯为分散相的溶胶，向其中加入水合肼，水合肼与单层氧化石墨烯的重量比为1∶1，摇匀后置于温度为20℃的水浴中反应3h，再控制转速为4000rpm，对得到的产物进行离心处理5min，得到还原氧化石墨烯溶胶；
(2)配制浓度为5mg/ml的氯化钠溶液，再向其中加入十二烷基硫酸钠，控制该表面活性剂的加入量为氯化钠重量的0.01％，将其混合均匀；
(3)控制石墨烯与氯化钠的重量比为1∶1，将石墨烯溶胶与氯化钠溶液混合并搅拌均匀，得到复合材料预制体，控制超低温冷冻箱的温度为-120℃，将该预制体置于超低温冷冻箱中迅速冷冻，待完全冷冻成固态物后取出；
(4)控制真空冷冻干燥装置的冷阱温度为-54℃，压强为13Pa，将固态的复合材料预制体置于真空冷冻分散干燥仪器中进行干燥，取出后先在室温下干燥9天，然后置于真空干燥设备中，控制真空干燥设备的温度为100℃，干燥时间为10min，将其煅烧至水分完全去除，即得到石墨烯及无机盐相变复合材料。
实施例5
一种石墨烯及无机盐高温相变复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨分散于去离子水中，控制氧化石墨的浓度为1.2mg/ml，用超声细胞粉碎机对所得混合物进行处理，离心处理超声后的混合液，取上清液得到以单层氧化石墨烯为分散相的溶胶，向其中加入水合肼，水合肼与单层氧化石墨烯的重量比为1.2∶1，摇匀后置于温度为30℃的水浴中反应0.5h，再控制转速为4000rpm，对得到的产物进行离心处理20min，得到还原氧化石墨烯溶胶；
(2)配制浓度为9mg/ml的碳酸钠溶液，再向其中加入十二烷基硫酸钠，控制该表面活性剂的加入量为碳酸钠重量的0.05％，将其混合均匀；
(3)控制石墨烯与碳酸钠的重量比为1∶9，将石墨烯溶胶与碳酸钠溶液混合并搅拌均匀，得到复合材料预制体，控制超低温冷冻箱的温度为-140℃，将该预制体置于超低温冷冻箱中迅速冷冻，待完全冷冻成固态物后取出；
(4)控制真空冷冻干燥装置的冷阱温度为-45℃，压强为13Pa，将固态的复合材料预制体置于真空冷冻分散干燥仪器中进行干燥，取出后先在室温下干燥10天，然后置于真空干燥设备中，控制真空干燥设备的温度为100℃，干燥时间为10min，将其煅烧至水分完全去除，即得到石墨烯及无机盐相变复合材料。
Claims (10)
1.一种石墨烯及无机盐高温相变复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨分散于去离子水中，用超声细胞粉碎机对所得混合物进行处理，得到混合液，对混合液进行离心处理，取上清液得到以单层氧化石墨烯为分散相的溶胶，向其中加入水合肼，摇匀后置于温度为20～30℃的水浴中反应0.5～3h，再控制转速为4000rpm，对得到的产物进行离心处理5～20min，得到石墨烯溶胶；
(2)配制浓度为5mg/ml～9mg/ml的无机盐溶液，再向其中加入表面活性剂，将其混合均匀；
(3)将石墨烯溶胶与无机盐溶液混合并搅拌均匀，得到复合材料预制体，将该预制体置于超低温冷冻箱中迅速冷冻，待完全冷冻成固态物后取出；
(4)将步骤(3)制得的固态物置于真空冷冻分散干燥装置中进行干燥，取出后先在室温下干燥8～10天，然后置于真空干燥设备中煅烧至水分完全去除，即得到石墨烯及无机盐相变复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯及无机盐高温相变复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的混合液中氧化石墨的浓度为1.0mg/ml～1.2mg/ml。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯及无机盐高温相变复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中水合肼与单层氧化石墨烯的重量比为(1.0～1.2)∶1。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯及无机盐高温相变复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的无机盐为氯化物、硝酸盐或碳酸盐中的一种或几种。
5.根据权利要求1或4所述的一种石墨烯及无机盐高温相变复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的无机盐优选硝酸锂、硝酸钠或硝酸钾。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯及无机盐高温相变复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的表面活性剂为十二烷基硫酸钠，表面活性剂的加入量为无机盐的0.01～0.05wt％。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯及无机盐高温相变复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的复合材料预制体中的石墨烯与无机盐的重量比为1∶(1～9)。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯及无机盐高温相变复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中超低温冷冻箱的温度为-120℃～-140℃。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯及无机盐高温相变复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中真空冷冻干燥装置的冷阱温度为-54℃～-45℃，压强为13Pa。
10.根据权利要求1所述的一种石墨烯及无机盐高温相变复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中真空干燥设备的温度为100℃，干燥时间为10min。
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