CN103500659A

CN103500659A - 高分子聚合钽电容器阴极制备方法

Info

Publication number: CN103500659A
Application number: CN201310484448.0A
Authority: CN
Inventors: 刘健; 杨立明; 田东斌; 梁正书; 沈伟; 龙道学
Original assignee: China Zhenhua Group Xinyun Electronic Components Co Ltd
Current assignee: China Zhenhua Group Xinyun Electronic Components Co Ltd
Priority date: 2013-10-16
Filing date: 2013-10-16
Publication date: 2014-01-08
Anticipated expiration: 2033-10-16
Also published as: CN103500659B

Abstract

本发明公开了一种高分子聚合钽电容器阴极制备方法，旨在提供一种在制备导电高分子聚合层之前先对阳极钽块进行表面预处理，以提高PEDOT导电薄膜质量的方法。其技术方案是将表面附着Ta₂O₅介质氧化膜的阳极钽块浸于电导率为30～100μS/cm的预处理液中，浸渍5～15min后按1～2㎜/min的速度取出；所述预处理液由下列体积百分数的原料配制而成：硅烷偶联剂1～10%、冰乙酸0.5～5%、水85～98.5%。本发明方法不仅增强了电介质膜与聚合层之间的结合性，而且提高了PEDOT导电薄膜的均匀性和致密度，减小了界面之间的接触电阻；本方法所制造的电容器鞥效串联电阻（ESR）低，漏电流小。

Description

高分子聚合钽电容器阴极制备方法

技术领域

本发明涉及一种固体电解钽电容器的制备方法，尤其涉及一种导电高分子聚合钽电容器阴极的制备方法。

背景技术

目前，通常采用一步法或两步法来制备高分子聚合物钽电容器阴极。前者是将附着Ta₂O₅介质氧化膜的阳极钽块浸渍于由导电性高分子单体、掺杂剂、氧化剂以及溶剂共同混合形成的聚合液中，然后聚合形成导电性高分子膜；后者是将所述阳极钽块分别浸渍于含有导电性高分子单体和氧化剂的溶液中，然后聚合形成导电性高分子膜。无论是一步法或两步法，都要经过溶液的浸渍过程；而Ta₂O₅介质氧化膜具有憎水性，因此将阳极钽块直接浸渍于聚合溶液中，很难在其表面聚合形成紧密的导电聚合层；此外，即便是被覆了完整的聚合层，也会因界面间存在较大的接触电阻而使产品的等效串联电阻（ESR）变大。因此必须对Ta₂O₅介质氧化膜表面进行处理，以增强介质氧化膜与导电聚合层之间紧密的结合性。

发明内容

针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明旨在提供一种高分子聚合钽电容器阴极制备方法，它是在制备导电高分子聚合层之前先对阳极钽块进行预处理，从而达到增强Ta₂O₅介质氧化膜与PEDOT导电薄膜之间的结合性，使膜层平整、均匀、致密，减小界面之间接触电阻的目的。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是在制备导电高分子聚合层之前先按以下方法对阳极钽块进行预处理：将表面附着Ta₂O₅介质氧化膜的阳极钽块浸于电导率为30～100μS/cm的预处理液中，浸渍5～15min后按1～2㎜/min的速度取出；所述预处理液由下列体积百分数的原料配制而成：硅烷偶联剂1～10%、冰乙酸0.5～5%、水85～98.5% 。

在上述技术方案中，本发明的工艺参数优选为：硅烷偶联剂2～5%、冰乙酸0.5～2%、水93～97.5% 。

上述技术方案中的硅烷偶联剂通过水解作用可生成羟基，能与无机填料的表面分子作用形成共价键；此外，硅烷偶联剂中还含有一种官能团，能与聚合分子键合，形成良好的界面结合。因此，硅烷偶联剂通过化学键合作用改善了无机相和有机相之间的粘接性，起到了无机相和有机相之间相互连接的桥梁作用。

与现有技术比较，本发明由于采用了上述技术方案，通过对包覆在阳极钽块表面的Ta₂O₅介质氧化膜进行钝化处理，增强了聚合溶液对阳极体的浸润性，使生成的阴极聚合物薄膜平整、均匀、致密，与Ta₂O₅介质氧化膜结合紧密。

具体实施方式

下面以制备规格为16V100μF、16V47μF的钽电容器为具体的实施例对本发明作进一步说明：

实施例1

1）将比容为70000μFV/g的钽粉按照常规方法压制成钽坯块，然后按常规方法烧结成阳极钽块；

2）按常规方法将所述阳极钽块浸渍于磷酸溶液中制备Ta₂O₅介质氧化膜；

3）将表面制备有Ta₂O₅介质氧化膜的阳极钽块浸于电导率为30～100μS/cm的预处理液中，浸渍5min后按1～2㎜/min的速度取出；所述预处理液由下列体积百分数的原料配制而成：硅烷偶联剂10%、冰乙酸0.5%、水89.5%；

4）按常规方法在经过预处理的阳极钽块表面聚合PEDOT导电薄膜作为负极；

5）按常规方法在聚合有PEDOT导电薄膜的阳极钽块表面涂敷石墨和银浆，然后组装成电容器。

实施例2

各步骤同实施例1，其中，步骤3）中的浸渍时间为15min，预处理液中的硅烷偶联剂为1%、冰乙酸为5%、水为94% 。

实施例3

各步骤同实施例1，其中，步骤3）中的浸渍时间为10min，预处理液中的硅烷偶联剂为10%、冰乙酸为5%、水为85% 。

实施例4

各步骤同实施例1，其中，步骤3）中的浸渍时间为6min，预处理液中的硅烷偶联剂为1%、冰乙酸为0.5%、水为98.5% 。

实施例5

各步骤同实施例1，其中，钽粉的比容为40000μFV/g；步骤3）中的浸渍时间为7min，预处理液中的硅烷偶联剂为2%、冰乙酸为2%、水为96% 。

实施例6

各步骤同实施例5，其中，步骤3）中的浸渍时间为11min，预处理液中的硅烷偶联剂为5%、冰乙酸为0.5%、水为94.5% 。

实施例7

各步骤同实施例5，其中，步骤3）中的浸渍时间为12min，预处理液中的硅烷偶联剂为5%、冰乙酸为2%、水为93% 。

实施例8

各步骤同实施例5，其中，步骤3）中的浸渍时间为14min，预处理液中的硅烷偶联剂为2%、冰乙酸为0.5%、水为97.5% 。

将上述实施例制备的两种规格电容器与采用传统方法（未经预处理）制备的电容器进行测试可以发现，采用本发明方法制备的电容器其等效串联电阻（ESR）低、漏电流小；对比数据如下：

表1：本方法与传统方法制备的16V100μF、16V47μF电容器参数对照表

Figure 2013104844480100002DEST_PATH_IMAGE001

从表1可知，本发明方法不仅增强了电介质膜与聚合层之间的结合性，而且提高了PEDOT导电薄膜的均匀性和致密度，减小了界面之间的接触电阻；本方法所制造的电容器等效串联电阻（ESR）低，漏电流小。

Claims

1. 一种高分子聚合钽电容器阴极制备方法，其特征在于制备导电高分子聚合层之前先按以下方法对阳极钽块进行预处理：将表面附着Ta₂O₅介质氧化膜的阳极钽块浸于电导率为30～100μS/cm的预处理液中，浸渍5～15min后按1～2㎜/min的速度取出；所述预处理液由下列体积百分数的原料配制而成：硅烷偶联剂1～10%、冰乙酸0.5～5%、水85～98.5% 。

2.根据权利要求1所述的高分子聚合钽电容器阴极制备方法，其特征在于：预处理液由下列体积百分数的原料配制而成：硅烷偶联剂2～5%、冰乙酸0.5～2%、水93～97.5% 。