CN115188593B - 一种钽电容二氧化锰阴极层界面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钽电容二氧化锰阴极层界面处理技术领域，具体涉及一种钽电容二氧化锰阴极层界面处理方法，先将形成二氧化锰阴极层的阳极块浸入界面处理液中，取出，依次经室温静置、180℃烘箱干燥、冷却后，再浸入硝酸锰溶液中，取出并置于60‑120℃烘箱中干燥至阳极块表面无液体痕迹后，再置于180‑250℃的烘箱中分解5‑8min；此后涂覆石墨层完成后，将钽块放入在250℃下进行高温热处理，最后涂覆银浆层；通过该方法改善了二氧化锰阴极层的界面状态，减小接触电阻，同时增强抗外界热、电冲击应力，从而使产品ESR值及参数稳定性得到提升，其操作简单，效率高，无需复杂设备，投入成本低。
Description
技术领域
本发明属于钽电容二氧化锰阴极层界面处理技术领域，具体涉及一种钽电容二氧化锰阴极层界面处理方法。
背景技术
根据片式钽电容器的组成成分，其等效串联电阻(ESR)主要包括Ta2O5介质氧化膜电阻(r介)、阴极二氧化锰电解质电阻(r解)、钽金属电阻(r金)以及各材料层间的接触电阻(r接触)，电容器的等效串联电阻计算公式为：r＝r介+r解+r金+r界面。在100KHz的测试频率下，r金和r介可以忽略。因此，在目前二氧化锰制造技术趋于成熟的前提下，片式钽电容器的ESR主要来源于r界面。目前市场上片式钽电容器产品在环境应力试验中，ESR稳定性较差，在长期储存或恶劣环境下应用时ESR会持续增加，最终引起整机故障，同时在低温下，由于材料界面的接触性能改变，同样会引起ESR值的大幅上升，最终引起低温下整机故障。
目前，公开号为CN109887751B的专利公开了一种片式钽电容器用钽芯子及其阴极的制备方法和片式钽电容器，通过将阳极钽芯在每组硝酸锰溶液中连续浸渍1～5次，每浸渍一次，立即将浸渍后的钽芯进行高温水汽热分解，形成空心状二氧化锰阴极层，并且硝酸锰溶液中含有非离子型表面活性剂，通过改善二氧化锰结构使片式钽电容器用钽芯子具有了超低等效串联电阻，但该方案对于ESR稳定性特别是在高温高湿环境下的稳定性并未有成效，而本发明人在前期研究基础上，对二氧化锰界面进行改进、修饰，以期改善ESR稳定性具有汽车电子应用、低温应用等要求高温高湿环境或低温环境应用领域的应用价值。
发明内容
本发明为制造出等效串联电阻(ESR)低、在高温高湿环境应用下稳定性优的片式钽电容器，提出了一种钽电容二氧化锰阴极层界面处理方法。
具体是通过以下技术方案来实现的：
一种钽电容二氧化锰阴极层界面处理方法，包括如下步骤：
1)将形成二氧化锰阴极层的阳极块浸入界面处理液中10～30s后，取出并蘸去底部多余溶液；
2)室温下静置至阳极块表面无液体痕迹；
3)将静置后的阳极块置于180℃烘箱中干燥15-30min，取出冷却；
4)将干燥冷却后的阳极块浸入温度为30-60℃的硝酸锰溶液中1-6min，取出并蘸去底部多余溶液；
5)将硝酸锰溶液浸渍后的阳极块置于60-120℃烘箱中干燥至阳极块表面无液体痕迹，然后再置于180-250℃的烘箱中分解5-8min；
6)冷却后的阳极块直接涂覆石墨层，待石墨层固化后，将阳极块置于250℃的烘箱中进行热处理30-60min；
7)待热处理完毕后，在阳极块直接涂覆银浆层并固化。
所述界面处理液为柔性水墨，由石墨、水溶性丙烯酸树脂、水、乙醇、三乙胺、助剂中的一种或多种组成。
所述界面处理液的pH为8-12。
优选地，所述界面处理液由石墨、水溶性丙烯酸树脂、水、乙醇、三乙胺、助剂组成，各组分的质量占比为：石墨3-8％，丙烯酸树脂2.5-3.5％，水85-95％，乙醇0.5-1.5％，三乙胺0.5-1.0％，助剂0.1-1.0％。
所述助剂为分散剂、流平剂、增滑剂、交联剂中的一种或多种。
所述硝酸锰溶液的pH为1-3。
所述硝酸锰溶液为50％质量浓度的六水硝酸锰溶液。
所述石墨层为具高导电性能的低温石墨，该石墨的导电性能＜30Ω.m-2，固化温度＞200℃。
所述银浆层为具高导电性能的低温银浆，该银浆的导电性能＜0.015Ω.m-2，固化温度＜150℃。
所述形成二氧化锰阴极层的阳极块的制备方法包括如下步骤：
步骤1：将阀金属粉料依次经模压、真空烧结成带引线的多孔阳极块，所述阀金属粉料比容1000～150000μF/g，烧结密度为4.5～12g/cm3；
步骤2：介质氧化膜的形成：将阳极块浸入稀磷酸溶液中经电化学反应形成介质氧化膜；
步骤3：二氧化锰层的形成：在带有介质氧化膜的阳极块放入硝酸锰溶液中，通过高温分解反应在阳极块表面形成二氧化锰层。
所述阀金属是指金属钽、铌、钛或铝。
有益效果：
本发明提供一种二氧化锰阴极层界面处理方法，将所配制的界面处理液用于二氧化锰阴极层的界面处理，通过改善二氧化锰表面状态以及对外层导电石墨和银浆的接触效果，达到降低等效串联电阻(ESR)，提高片式钽电容器在复杂环境下，特别是高湿高温下的ESR的稳定性。
本发明方法操作简单，效率高，无需复杂设备，投入成本低，通过该方法改善了二氧化锰阴极层的界面状态，减小接触电阻，同时增强抗外界热、电冲击应力，从而使产品ESR值及参数稳定性得到提升，对提高电容器在复杂环境下的可靠性具有较大帮助。
采用本发明方法生产的固体电解电容器，具有超低等效串联电阻ERS值，明显低于行业标准50％以下，特别是在高温高湿环境下及低温环境下，在“双85”环境(85℃、85％RH)下放置1000h，ESR变化率不会超过50％，同时，在低温下(-55℃)ESR变化率将不会超过150％，技术水平较高，其阻抗频率特性好，ESR值可在10KHz～1000KHz范围内保持稳定，完全可以满足现代5G通信基站、汽车电子对电容的特殊要求。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
实施例1
选取CV值为10000Fv/g的钽粉，压制成片，并在1700℃下高温高真空烧结成含有钽引线的阳极多孔性烧结块(简称烧结块)，将烧结块在稀磷酸水溶液中形成电介质氧化膜层，然后在介质氧化膜外被覆二氧化锰层，然后按下述步骤配制进行阴极层界面处理：
1)将形成二氧化锰阴极层的阳极块浸入界面处理液中10s后，取出并蘸去底部多余溶液；
2)室温下静置至阳极块表面无液体痕迹；
3)将静置后的阳极块置于180℃烘箱中干燥15min，取出冷却；
4)将干燥冷却后的阳极块浸入温度为30℃的硝酸锰溶液中6min，取出并蘸去底部多余溶液；
5)将硝酸锰溶液浸渍后的阳极块置于60℃烘箱中干燥至阳极块表面无液体痕迹，然后再置于180℃的烘箱中分解8min；
6)冷却后的阳极块直接涂覆石墨层并固化，待石墨层固化后，将阳极块置于250℃的烘箱进行高温热处理30min，最后阳极块涂覆银浆层并固化。
所述界面处理液为柔性水墨，由石墨、水溶性丙烯酸树脂、水、乙醇、三乙胺、助剂组成，各组分的质量占比为：石墨3％，丙烯酸树脂3.5％，水91.9％，乙醇1％，三乙胺0.5％，助剂0.1％；
所述界面处理液的pH为11；
所述助剂为分散剂；
所述硝酸锰溶液的pH为1；
所述硝酸锰溶液为50wt％的六水硝酸锰溶液；
所述石墨层为具高导电性能的低温石墨，该石墨的导电性能＜30Ω.m-2，固化温度＞200℃；
所述银浆层为具高导电性能的低温银浆，该银浆的导电性能＜0.015Ω.m-2，固化温度＜150℃。
实施例2
选取CV值为10000Fv/g的钽粉，压制成片，并在1700℃下高温高真空烧结成含有钽引线的阳极多孔性烧结块(简称烧结块)，将烧结块在稀磷酸水溶液中形成电介质氧化膜层，然后在介质氧化膜外被覆二氧化锰层，然后按下述步骤配制进行阴极层界面处理：
1)将形成二氧化锰阴极层的阳极块浸入界面处理液中30s后，取出并蘸去底部多余溶液；
2)室温下静置至阳极块表面无液体痕迹；
3)将静置后的阳极块置于180℃烘箱中干燥30min，取出冷却；
4)将干燥冷却后的阳极块浸入温度为60℃的硝酸锰溶液中1min，取出并蘸去底部多余溶液；
5)将硝酸锰溶液浸渍后的阳极块置于60℃烘箱中干燥至阳极块表面无液体痕迹，然后再置于250℃的烘箱中分解5min；
6)冷却后的阳极块直接涂覆石墨层并固化，待石墨层固化后，将阳极块置于250℃的烘箱进行高温热处理30min，最后阳极块涂覆银浆层并固化。
所述界面处理液为柔性水墨，由石墨、水溶性丙烯酸树脂、水、乙醇、三乙胺、助剂组成，各组分的质量占比为：石墨3％，丙烯酸树脂3.5％，水91.9％，乙醇1％，三乙胺0.5％，助剂0.1％；
所述界面处理液的pH为11；
所述助剂为流平剂；
所述硝酸锰溶液的pH为1；
所述硝酸锰溶液为50wt％的六水硝酸锰溶液；
所述石墨层为具高导电性能的低温石墨，该石墨的导电性能＜30Ω.m-2，固化温度＞200℃；
所述银浆层为具高导电性能的低温银浆，该银浆的导电性能＜0.015Ω.m-2，固化温度＜150℃。
实施例3
选取CV值为10000Fv/g的钽粉，压制成片，并在1700℃下高温高真空烧结成含有钽引线的阳极多孔性烧结块(简称烧结块)，将烧结块在稀磷酸水溶液中形成电介质氧化膜层，然后在介质氧化膜外被覆二氧化锰层，然后按下述步骤配制进行阴极层界面处理：
1)将形成二氧化锰阴极层的阳极块浸入界面处理液中20s后，取出并蘸去底部多余溶液；
2)室温下静置至阳极块表面无液体痕迹；
3)将静置后的阳极块置于180℃烘箱中干燥20min，取出冷却；
4)将干燥冷却后的阳极块浸入温度为45℃的硝酸锰溶液中3min，取出并蘸去底部多余溶液；
5)将硝酸锰溶液浸渍后的阳极块置于90℃烘箱中干燥至阳极块表面无液体痕迹，然后再置于220℃的烘箱中分解7min；
6)冷却后的阳极块直接涂覆石墨层并固化，待石墨层固化后，将阳极块置于250℃的烘箱进行高温热处理30min，最后阳极块涂覆银浆层并固化。
所述界面处理液为柔性水墨，由石墨、水溶性丙烯酸树脂、水、乙醇、三乙胺、助剂组成，各组分的质量占比为：石墨3％，丙烯酸树脂3.5％，水91.9％，乙醇1％，三乙胺0.5％，助剂0.1％；
所述界面处理液的pH为11；
所述助剂为流平剂；
所述硝酸锰溶液的pH为1；
所述硝酸锰溶液为50wt％的六水硝酸锰溶液；
所述石墨层为具高导电性能的低温石墨，该石墨的导电性能＜30Ω.m-2，固化温度＞200℃；
所述银浆层为具高导电性能的低温银浆，该银浆的导电性能＜0.015Ω.m-2，固化温度＜150℃。
比较例1
选取CV值为10000Fv/g的钽粉，压制成片，并在1700℃下高温高真空烧结成含有钽引线的阳极多孔性烧结块(简称烧结块)，将烧结块在稀磷酸水溶液中形成电介质氧化膜层，然后在介质氧化膜外被覆二氧化锰层，最后依次涂覆石墨层和银浆层，此比较例不进行相应的界面处理。
比较例2
选取CV值为10000Fv/g的钽粉，压制成片，并在1700℃下高温高真空烧结成含有钽引线的阳极多孔性烧结块(简称烧结块)，将烧结块在稀磷酸水溶液中形成电介质氧化膜层，然后在介质氧化膜外被覆二氧化锰层，再在冷却后的阳极块直接涂覆石墨层并固化，待石墨层固化后，将阳极块置于250℃的烘箱进行高温热处理30min，最后阳极块涂覆银浆层并固化。
比较例3
选取CV值为10000Fv/g的钽粉，压制成片，并在1700℃下高温高真空烧结成含有钽引线的阳极多孔性烧结块(简称烧结块)，将烧结块在稀磷酸水溶液中形成电介质氧化膜层，然后在介质氧化膜外被覆二氧化锰层，然后按下述步骤配制进行阴极层界面处理：
1)将形成二氧化锰阴极层的阳极块浸入界面处理液中20s后，取出并蘸去底部多余溶液；
2)室温下静置至阳极块表面无液体痕迹；
3)将静置后的阳极块置于180℃烘箱中干燥20min，取出冷却；
4)将干燥冷却后的阳极块浸入温度为45℃的硝酸锰溶液中3min，取出并蘸去底部多余溶液；
5)将硝酸锰溶液浸渍后的阳极块置于90℃烘箱中干燥至阳极块表面无液体痕迹，然后再置于220℃的烘箱中分解7min；
6)冷却后的阳极块直接涂覆石墨层并固化，不进行高温热处理。
所述界面处理液为柔性水墨，由石墨、水溶性丙烯酸树脂、水、乙醇、三乙胺、助剂组成，各组分的质量占比为：石墨3％，丙烯酸树脂3.5％，水91.9％，乙醇1％，三乙胺0.5％，助剂0.1％；
所述界面处理液的pH为11；
所述助剂为流平剂；
所述硝酸锰溶液的pH为1；
所述硝酸锰溶液为50wt％的六水硝酸锰溶液；
所述石墨层为具高导电性能的低温石墨，该石墨的导电性能＜30Ω.m-2，固化温度＞200℃；
所述银浆层为具高导电性能的低温银浆，该银浆的导电性能＜0.015Ω.m-2，固化温度＜150℃。
上述实施例及比较例中的钽阳极经稀磷酸溶液化成后形成介质氧化膜产品规格为35V10μF，完成实施例或比较例的全部过程后，依次将引线框架的阳极和阴极焊接，完成树脂层的封装，形成固体电解电容器，等效串联电阻在100KHz下测试初始值，然后将产品放入HAST试验箱中进行9加速寿命试验，条件为121℃、85％RH、0.08MPa、63h，试验结束后室温放置1-2h后进行常温ESR值测试，完成后将产品放置低温-55℃下，恒温半小时后再次进行ESR值测试，数据如表1-3所示：
表1常温初测ESR值
表2“双85”1000h后ESR值
表3低温(-55℃)ESR值
通过上表的数据可以看出，本发明的技术方案所生产的电解电容器具有较低的ESR值，且在比较例2中，未使用界面处理液进行处理，以及且在比较例3中，未进行高温热处理，其ESR相比比较例1来说，ESR均有所改善，但并未达到最佳理想效果，通过将两种界面处理方法结合，可以使ESR改善达到最佳效果，可以认为，采用本发明所述的界面处理液和高温热处理处理，能够明显改善二氧化锰层的界面状态，从而显著降低产品的ESR值，在高温高湿试验后其稳定性得到明显提升，同时提升了产品ESR值在低温使用过程中的稳定性，保证了产品在使用过程中的可靠性。
Claims (7)
1.一种钽电容二氧化锰阴极层界面处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将形成二氧化锰阴极层的阳极块浸入界面处理液中10～30s后，取出并蘸去底部多余溶液；
2)室温下静置至阳极块表面无液体痕迹；
3)将静置后的阳极块置于180℃烘箱中干燥15-30min，取出冷却；
4)将干燥冷却后的阳极块浸入温度为30-60℃的硝酸锰溶液中1-6min，取出并蘸去底部多余溶液；
5)将硝酸锰溶液浸渍后的阳极块置于60-120℃烘箱中干燥至阳极块表面无液体痕迹，然后再置于180-250℃的烘箱中分解5-8min；
6)冷却后的阳极块直接涂覆石墨层，待石墨层固化后，将阳极块置于250℃的烘箱中进行热处理30-60min；
7)待热处理完毕后，在阳极块直接涂覆银浆层并固化；
所述界面处理液由石墨、水溶性丙烯酸树脂、水、乙醇、三乙胺、助剂组成，各组分的质量占比为：石墨3-8％，丙烯酸树脂2.5-3.5％，水85-95％，乙醇0.5-1.5％，三乙胺0.5-1.0％，助剂0.1-1％。
2.如权利要求1所述一种钽电容二氧化锰阴极层界面处理方法，其特征在于，所述界面处理液的pH为8-12。
3.如权利要求1所述一种钽电容二氧化锰阴极层界面处理方法，其特征在于，所述助剂为分散剂、流平剂、增滑剂、交联剂中的一种或多种。
4.如权利要求1所述一种钽电容二氧化锰阴极层界面处理方法，其特征在于，所述硝酸锰溶液的pH为1-3。
5.如权利要求1所述一种钽电容二氧化锰阴极层界面处理方法，其特征在于，所述硝酸锰溶液为50wt％浓度的六水硝酸锰溶液。
6.如权利要求1所述一种钽电容二氧化锰阴极层界面处理方法，其特征在于，所述石墨层为具高导电性能的低温石墨，该石墨的导电性能＜30Ω.m-2，固化温度＞200℃。
7.如权利要求1所述一种钽电容二氧化锰阴极层界面处理方法，其特征在于，所述银浆层为具高导电性能的低温银浆，该银浆的导电性能＜0.015Ω.m-2，固化温度＜150℃。
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