CN103496831B - 晶硅片切割刃料废水处理污泥的回收利用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种晶硅片切割刃料废水处理污泥的回收利用方法，旨在解决对晶硅片切割刃料碳化硅粉体在生产过程中因废水处理形成的絮凝沉淀污泥进行资源化回收利用的技术问题。包括下列步骤：将晶硅片切割刃料废水处理污泥与水混合搅拌后引入旋液分离器进行浮选分离，从旋液分离器溢流口分出的轻相悬浮液经过压滤浓缩，得到回收产品硅酸钙；从旋液分离器底流口分出的重相浆料经过除杂后再进行脱水干燥，得到晶硅片切割刃料碳化硅粉体产品。通过上述方法，该水处理污泥得到资源化回收利用处理，既避免污染环境，又为企业带来经济收益，实现了资源的循环利用。

Description

晶硅片切割刃料废水处理污泥的回收利用方法

技术领域

本发明涉及一种废水处理污泥的回收利用方法，特别是一种晶硅片切割刃料废水处理污泥的回收利用方法。

背景技术

晶硅片切割刃料碳化硅粉体在生产过程中，需要对原料进行化学提纯处理，使产品各项指标达到相应要求。在这些处理过程中，部分碳化硅微粉随着废水排出，经过加药絮凝沉淀处理后，形成絮凝沉淀污泥。该污泥中的固体成分主要包括两部分，一部分是切割刃料碳化硅粉体颗粒，另一部分是化学提纯过程中产生的硅酸根离子经絮凝沉淀形成的硅酸钙盐，其它还包括微量的游离碳等。该污泥含盐量高，会明显提高土壤电导率，破坏植物养分平衡并造成地表水污染。絮凝沉淀下来的污泥作为一种工业废弃物，通常需要经过严格的杀菌清理、卫生填埋及外运等流程妥善处理，以免对生态环境造成污染。该过程耗费大量的人力财力，增加了企业的生产运营成本和社会负担。

在中国发明专利说明书CN102399618B中公开了一种从晶硅切割废砂浆中资源化回收碳化硅组分的方法，该方法包括：在晶硅切割废砂浆中加入均匀剂，通过旋流分离器将匀浆后的砂浆物料进行旋流分离；对通过旋流分离器上溢出口排出的轻相悬浮液进行压滤分离得到滤液和滤渣；将旋流分离器下溢出口排出的重相浆料通过机械分离器去除切割液及分离剂，然后进行碱洗、酸洗和清洗，所得碳化硅湿料经烘干后，得到碳化硅组分。

但是在现有技术中并没有对晶硅片切割刃料碳化硅粉体在生产过程中因废水处理产生的污泥进行资源化回收利用的方法。如何对这种污泥进行回收处理就显得尤为重要，使其得到充分合理的利用，既可以避免对生态环境造成污染，同时也能降低企业生产运营成本，达到工业废弃物资源化回收利用的目的，保证环境安全并带来经济效益，实现经济循环发展。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种晶硅片切割刃料废水处理污泥的回收利用方法，该方法能够对晶硅片切割刃料碳化硅粉体在生产过程中因废水处理形成的絮凝沉淀污泥进行资源化回收利用。

为解决上述技术问题，本发明晶硅片切割刃料废水处理污泥的回收利用方法包括下列步骤：

（1）混合搅拌：将晶硅片切割刃料废水处理污泥和水按1:1~1:1.5的质量比混合并搅拌2~4小时，得到混合浆料；

（2）浮选分离：将所述混合浆料引入旋液分离器（水力旋流分离器），在温度为20℃~60℃、给料压力为0.1~0.3MPa的条件下进行浮选分离，得到轻相悬浮液和重相砂浆；

（3）压滤浓缩：所述混合浆料中的硅酸钙盐以及游离碳随轻相悬浮液经旋液分离器的溢流口分出，将该轻相悬浮液引入板框式压滤机，在压力为10~20MPa的条件下进行压滤浓缩，得到回收产品硅酸钙；

（4）脱水干燥：所述混合浆料中的碳化硅随重相砂浆经旋液分离器的底流口分出，将该重相砂浆进行脱水干燥处理，除去其中的水分，得到晶硅片切割刃料碳化硅粉体产品。

通过上述方法，该晶硅片切割刃料废水处理污泥得到资源化回收利用处理，其中回收的产品硅酸钙能够应用于水泥等建筑材料行业，回收的晶硅片切割刃料碳化硅微粉产品可直接作为成品使用或出售，既避免污染环境，又实现资源循环利用，变废为宝，带来经济价值。

在上述技术方案中，优选的是，在步骤（4）中，对所述重相砂浆脱水干燥之前还包括下列除杂步骤：

a.酸洗：向所述重相砂浆中加入与重相砂浆所含固体质量百分比为2%~10%的酸并搅拌，使重相砂浆中的硅酸钙盐杂质与所加的酸充分接触，反应3~8小时后，再将其进行1~3次浓缩及加水清洗，除去其中的硅酸钙盐杂质，并使除去硅酸钙盐杂质后的重相砂浆的pH值呈中性；

b.除碳：将除去硅酸钙盐杂质后的重相砂浆引入除碳装置的料浆池并加水搅拌2~3小时，同时向料浆池中通入0.1~0.3MPa压力的压缩空气，使该重相砂浆中的游离碳杂质随着气泡上浮到料浆池表面，被旋转刮板刮去，从而将该重相砂浆中的游离碳杂质除去。

步骤a中向重相砂浆中加入的酸为浓度为35%~37%的盐酸或者浓度为95%~98%的硫酸。

步骤b中所述的除碳装置是指中国实用新型专利说明书CN 202898044 U中公开的除碳、除杂质装置，该装置包括由圆柱状的池身和圆锥状的池底构成的料浆池，在所述料浆池的上沿部位开设有溢流槽，且在所述料浆池上沿口处安装有旋转刮板，其长度与该料浆池上沿口直径相匹配；在所述料浆池底部安装有鼓气机构。该除碳、除杂质装置在使用时，将混合砂浆引入料浆池，开通鼓气机构，向料浆池中鼓气，混合料浆在料池中不断被空压气搅拌翻腾，料浆中的碳以泡沫形态被翻腾上浮至液面，料浆中的其它杂质成分同时也被翻腾上浮至液面，随后泡沫中夹杂的碳与杂质被转动的旋转刮板推至溢流槽，然后通过溢流槽流走，进而起到除碳、除杂的作用。在本发明晶硅片切割刃料废水处理污泥的回收利用方法中，使用该装置可以有效地除去重相砂浆中的杂质游离碳，使剩余的浆料中碳化硅纯度更高。

通过a、b两个步骤能够将重相砂浆中的硅酸钙盐杂质和游离碳杂质去除，再经过脱水干燥后最终能得到高纯度的晶硅片切割刃料碳化硅粉体产品。

对于本发明的具体操作步骤及工艺流程，将在下面结合附图作出进一步详细的说明。

附图说明

图1为本发明晶硅片切割刃料废水处理污泥的回收利用方法的工艺流程图。

具体实施方式

本发明晶硅片切割刃料废水处理污泥的回收利用方法的工艺流程图如图1所示，包括下列步骤（所涉及的仪器设备如无特别说明，均为常规仪器设备）。

首先将晶硅片切割刃料废水处理污泥和水按1:1~1:1.5的质量比混合并搅拌2~4小时，得到混合浆料。

然后将所述混合浆料引入旋液分离器进行浮选分离，在温度为20℃~60℃、给料压力为0.1~0.3MPa的条件下进行浮选分离，得到轻相悬浮液和重相砂浆。

将该轻相悬浮液通过砂浆泵泵入板框式压滤机，在滤布和板框的过滤作用及顶推压力作用下，滤除轻相悬浮液中的液体，硅酸钙固体在滤板间不断富集，富集满后，拉开滤板卸下硅酸钙固体，从而达到压滤浓缩的目的。压滤压力控制在10-20MPa，所选滤布的滤孔孔径应小于硅酸钙粒度。得到的回收产品硅酸钙，可应用于水泥等建材行业。

向所述重相砂浆中加入与重相砂浆所含固体质量百分比为2%~10%的酸并搅拌，使重相砂浆中的硅酸钙盐杂质与所加的酸充分接触，反应3~8小时后，再将其进行1~3次浓缩及加水清洗，除去其中的硅酸钙盐杂质，并使除去硅酸钙盐杂质后的重相砂浆的pH值呈中性。

将除去硅酸钙盐杂质后的重相砂浆引入除碳装置的料浆池并加水搅拌2~3小时，同时向料浆池中通入0.1~0.3MPa压力的压缩空气，使重相砂浆中的游离碳杂质随着气泡上浮到料浆池表面，被旋转刮板刮去，从而将该重相砂浆中的游离碳杂质除去。

将除去杂质后的重相砂浆进行脱水干燥处理，除去其中的水分，得到晶硅片切割刃料碳化硅粉体产品。

采用上述方法得到的重相砂浆固体成分中碳化硅含量可达到90%以上，晶硅片切割刃料废水处理污泥的回收利用率可达到30%~40%。该晶硅片切割刃料废水处理污泥得到资源化回收利用处理，既避免污染环境，又为企业带来经济收益，实现了资源的循环利用。

下面的实施例只是用来详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的范围。

实施例1：按照上述方法，将晶硅片切割刃料废水处理污泥和水按1:1的质量比混合并搅拌4小时，得到混合浆料；然后将所述混合浆料引入旋液分离器，在温度为50℃、给料压力为0.2MPa的条件下进行浮选分离，得到轻相悬浮液和重相砂浆；将该轻相悬浮液引入板框式压滤机，在压力为15MPa的条件下进行压滤浓缩，得到回收产品硅酸钙；向所述重相砂浆中加入与重相砂浆所含固体质量百分比为5%、浓度为37%的盐酸并搅拌，反应5小时后，再将其进行3次浓缩及加水清洗，除去其中的硅酸钙盐杂质；将除去硅酸钙盐杂质后的重相砂浆引入除碳装置的料浆池并加水搅拌3小时，同时向料浆池中通入0.3MPa压力的压缩空气，使该重相砂浆中的游离碳杂质被除去；将除去杂质后的重相砂浆进行脱水干燥处理，得到晶硅片切割刃料碳化硅粉体产品。用此方法获得的重相砂浆固体成分中碳化硅含量为95%。

实施例2：按与实施例1相同的方法对晶硅片切割刃料废水处理污泥进行回收利用，不同之处在于，浮选分离的温度为50℃、给料压力为0.1MPa，向重相砂浆中加入与重相砂浆所含固体质量百分比为3%、浓度为37%的盐酸进行酸洗。用此方法获得的重相砂浆固体成分中碳化硅含量为90%。

由实施例1和实施例2取得的不同效果可以看出，在分离温度50℃、分离压力0.2MPa条件下，检测到的重相砂浆的固体成分中碳化硅含量为95%，而在相同温度下分离压力0.1MPa条件，得到的重相砂浆的碳化硅含量为90%。说明在分离温度50℃下，0.2MPa较高的浮选分离压力比0.1MPa较低的浮选分离压力能使污泥中的非碳化硅物料更多的通过浮选分离由溢流口分出，从而使底流口分出的重相砂浆获得较高的碳化硅成分，便于后继的碳化硅盐酸除杂处理来获得碳化硅粉体；同时减少除杂辅料盐酸的消耗（仅为3%），便能达到0.1MPa条件下5%盐酸添加量除杂的目的。

上面结合附图和实施例对本发明作了详细的说明，但是，所属技术领域的技术人员能够理解，在不脱离本发明宗旨的前提下，还可以对上述实施例中的各个具体参数进行变更，形成多个具体的实施例，均为本发明的常见变化范围，在此不再一一详述。

Claims (2)

1.一种晶硅片切割刃料废水处理污泥的回收利用方法，其特征在于，包括下列步骤：

（1）混合搅拌：将晶硅片切割刃料废水处理污泥和水按1:1~1.5的质量比混合并搅拌2~4小时，得到混合浆料；

（2）浮选分离：将所述混合浆料引入旋液分离器，在温度为20℃~60℃、给料压力为0.1~0.3MPa的条件下进行浮选分离，得到轻相悬浮液和重相砂浆；

（3）压滤浓缩：所述混合浆料中的硅酸钙盐以及游离碳随轻相悬浮液经旋液分离器的溢流口分出，将该轻相悬浮液引入板框式压滤机，在压力为10~20MPa的条件下进行压滤浓缩，得到回收产品硅酸钙；

（4）a.酸洗：向所述重相砂浆中加入与重相砂浆所含固体质量百分比为2%~10%的酸并搅拌，使重相砂浆中的硅酸钙盐杂质与所加的酸充分接触，反应3~8小时后，再将其进行1~3次浓缩及加水清洗，除去其中残留的硅酸钙盐杂质，并使除去硅酸钙盐杂质后的重相砂浆的pH值呈中性；

b.除碳：将步骤a所得的重相砂浆引入除碳装置的料浆池并加水搅拌2~3小时，同时向料浆池中通入0.1~0.3MPa压力的压缩空气，使该重相砂浆中的游离碳杂质随着气泡上浮到料浆池表面，被旋转刮板刮去，从而将该重相砂浆中的游离碳杂质除去；

c.脱水干燥：将步骤b所得的重相砂浆进行脱水干燥处理，除去其中的水分，得到晶硅片切割刃料碳化硅粉体产品。

2.根据权利要求1所述的晶硅片切割刃料废水处理污泥的回收利用方法，其特征在于，在步骤a中向重相砂浆中加入的酸为浓度为35%~37%的盐酸或者浓度为95%~98%的硫酸。