CN1034938A

CN1034938A - 膨胀纤维素海绵体的制备

Info

Publication number: CN1034938A
Application number: CN 88105466
Authority: CN
Inventors: 杨年慈; 张安秋; 宣亮
Original assignee: CHINESE TEXTILE UNIV
Current assignee: CHINESE TEXTILE UNIV
Priority date: 1988-01-27
Filing date: 1988-01-27
Publication date: 1989-08-23

Abstract

本发明为膨胀纤维素海绵体的制备，属有机高分子化合物。它是以浆粕、苧麻分别在22％、2％的氢氧化钠溶液中浸泡制得相应的碱纤维素、一并上述碱纤维素置于转釜中进行真空磺化，然后用稀氢氧化钠溶液溶介，在制得了所需粘胶的同时，苧麻均匀地分散在粘胶之中。将上述粘胶与芒硝混和，先后采用交流电、芒硝饱和溶液加热，制得具有一定机械强度的膨胀纤维素海绵体。经压缩成片状的海绵体，遇水 10秒可膨胀10至15倍。

Description

本发明是关于膨胀纤维素海棉体的制备，以及改善纤维素海棉体机械强度的一种更为实用的制备方法。

纤维素海棉体通常是将粘胶、增强纤维和致孔剂混和，注入模具中，经加热使粘胶熟成、再生而制得。致孔剂在熟成、再生过程中被熔融或溶介，导致海棉体孔穴的形成，而增强纤维的作用是提高海棉体的机械强度。

为了提高海棉体的机械强度，首先是需将增强纤维均匀地分散在粘胶之中，其次是使增强纤维与形成海棉体的再生纤维素之间有良好的粘接性能。然而，一般采用的天然增强纤维素，对粘胶溶液亲和性差，天然增强纤维很难均匀地分散在粘胶溶液中，在混入过程中极易发生增强纤维的聚集和结块现象。

针对上述情况，人们采用了在粘胶溶液中加入湿润剂或分散剂，以改善天然增强纤维在粘胶溶液中的浸润性，达到均匀分散之目的。然而，由于上述试剂昂贵、效果欠佳，故不宜采纳;其后，USP 3，131，076提出了以浓氢氧化钠溶液调节粘胶溶液中的游离碱至9～12%，天然增强纤维置于上述溶液中，发生溶胀、随后磺化，从而达到均匀分散之目的。但是该过程需消耗大量的氢氧化钠，当海棉体生成后，又面临处理过量的氢氧化钠，故该法不仅增加了添加氢氧化钠和纤维溶胀的工艺过程，提高了单耗和成本，又增添了三废处理，是不利于工业化生产。

众所周知，天然纤维（棉、亚麻、黄麻和苧麻等）的纤维素葡萄糖单元中的羟基被磺酸钠所取代，则能明显地改善它在稀氢氧化钠溶液中的溶介性能。本发明则采用这一原理，对天然增强纤维进行表面磺化处理，改善它在粘胶溶液中的浸润性，从而介决了天然增强纤维在粘胶溶液中的均匀分散性;与此同时，由于天然增强纤维表面的良好磺化，其组分与粘胶溶液中纤维素磺酸钠实为一致，故形成海棉体的再生纤维素与天然增强纤维有着良好的粘接性能，所得的海棉体则具有优良的机械强度。

本发明的工艺过程是：以不同浓度的氢氧化钠溶液对浆粕与天然增强纤维进行碱处理，制得相应的碱纤维素。一并上述所得的碱纤维素，置于磺化釜内，加入二硫化碳进行真空磺化反应。反应结束浆粕得到了充分磺化，而天然增强纤维仅发生表层磺化。因此，当用稀氢氧化钠溶液溶介，在制得具有高酯化度粘胶溶液的同时，天然增强纤维亦均匀地分散在粘胶溶液之中。将上述粘胶溶液与致孔剂混和，经加热使粘胶熟成与再生，即可制得具有良好机械强度的膨胀纤维素海棉体。

因此，本发明的主要目的是提供一种使天然增强纤维均匀、快速地分散在粘胶溶液中，简易且实用的制备膨胀纤维素海棉体所需浆料的方法。

本发明的另一目的是革除向粘胶溶液中添加浓氢氧化钠溶液和纤维溶胀的工艺过程，从而降低了原材料的单耗和生产成本，减少相应的三废处理。

制备粘胶所需的浆粕可以是木浆，亦可以是棉短绒，其中尤以棉短绒为宜。对浆粕进行碱浸泡的氢氧化钠溶液浓度为18～22%;温度为20℃;时间为1-2小时;其后压榨比控制在2.8～3.0。

采用天然增强纤维可以是：棉、黄麻、亚麻和苧麻等，其中尤以苧麻为宜。对天然增强纤维进行碱浸泡的氢氧化钠溶液浓度为1～10%，更为可取的氢氧化钠溶液浓度为2～6%;温度为20℃;时间为10～30分钟，更为可取的浸泡时间为10～15分钟;其后压榨比控制在2.8～3.0。天然增强纤维的用量为浆粕用量的2.5～15%。

将上述制得的碱纤维素经粉碎后置于磺化釜内，加入二硫化碳的量为浆粕用量的30～60%;反应温度控制在15～35℃;时间为1～2小时进行真空磺化反应。反应结束所得的纤维素磺酸钠溶于1～5%的氢氧化钠溶液中，尤为可取的氢氧化钠溶液浓度为2～4%;制得粘胶溶液中纤维素含量以5～9%为宜，尤为可取的纤维素含量为6～7%。

上述采用的致孔剂可以是硫酸钠，其中尤以芒硝更为可取。其用量是粘胶用量的3～6倍，尤以5～6倍为宜。

将上述粘胶溶液与致孔剂充分混和后，置于两侧备有电极板的加热槽内，首先采用50HZ交流电进行升温、待芒硝致孔剂大部份溶介或熔融后，将其移至芒硝的饱和溶液槽内，继续升温，直至粘胶完全再生为止。用热水洗涤所得的海棉体，洗净残留的芒硝和氢氧化钠，之后经甩干、真空干燥、压缩和切割制得所需的膨胀纤维素海棉体。

由上述方法制得的海棉体具有优良的膨胀性能，经压缩成片状的海棉体，遇水10秒内可膨胀10～15倍，且保持良好的机械强度。倘若向海棉体喷淋阻燃水溶液，具有同样膨胀性能，並待干燥后，该海棉体能达到离火自熄的阻燃效果。

本发明的膨胀纤维素海棉体是电缆穿越甲板或楼层的密封施工材料，亦可作为工业、民用的擦洗工具，其应用范围在U.S.P2，295823中作了详述。

本发明的其他目的在实例中予以说明，但专利权要求不受实例的限制。

《实例》

将40g棉短绒浆粕和2g苧麻（专0.5～1.0cm）分别置于22%和5%的氢氧化钠溶液的浸润槽内，在20℃浸泡1小时和10分钟，然后挤压去过剩的氢氧化钠溶液，其压比控制在2.8～3.0。压榨后的碱纤维经粉碎，一并置于2 l的不锈钢六角转釜中，开启真空泵，待真空度达700mmHg/cm²以上，加入20g二硫化碳进行真空磺化反应，反应温度由室温逐渐上升至35℃，反应时间为2小时。磺化反应结束用4%氢氧化钠溶液550ml溶介上述纤维素磺酸钠和天然增强纤维，制得所需的粘胶溶液，与此同时天然增强纤维亦均匀地分散在粘胶溶液之中。

秤取上述粘胶溶液60g和芒硝3000g，经充分搅拌混和后置于两侧备有电极板的加热槽内，在两电极之间施加50HZ的交流电进行加热，使料液温度逐渐上升至55℃，在55～70℃保温30分钟，待大部份芒硝被溶介和熔融后，海棉体基本成型时，将其转入另一盛有饱和芒硝溶液的槽中，继续加热至85℃，並在85～95℃保温30分钟以上，直至粘胶完全再生为止。反应结束后取出以80～100℃水洗除海棉体中残留芒硝以及少量的氢氧化钠，甩干和置于真空烘箱内干燥，其后压缩成5～6mm厚的片状，切割成所需大小，在干燥条件下存放和备用。

上述制得的海棉体，经喷淋含有硼砂、硼酸钠和磷酸钠的阻燃水溶液后，能迅速膨胀。並在干燥后，具有一定的阻燃性能，达到离火自熄。海棉体即使在燃烧时不放出有毒气体。

Claims

1、一种包含以粘胶、天然增强纤维和致孔剂，经混和、加热熟成和再生制备膨胀纤维素海棉体的方法，其特征在于：以低浓度的氢氧化钠溶液对天然增强纤维进行浸泡，与浆粕所得的碱纤维素一并进行真空磺化，其后以低浓度的氢氧化钠溶液对上述纤维素磺酸钠进行溶介，在制得所需粘胶液的同时，天然增强纤维均匀地分散在粘胶溶液之中。

2、按权利要求1所述的天然增强纤维是棉、黄麻、亚麻和苧麻。

3、按权利要求1、2所述的天然增强纤维是苧麻。

4、按权利要求1所述的天然增强纤维用量为浆粕用量的2.5～15%。

5、按权利要求1所述的对天然增强纤维进行低浓度氢氧化钠溶液进行浸泡的浓度为1～10%。

6、按权利要求1、5所述的对天然增强纤维进行低浓度氢氧化钠溶液进行浸泡的浓度为2～6%。

7、按权利要求1所述的对天然增强纤维进行低浓度氢氧化钠溶液进行浸泡的时间为10～30分钟。

8、按权利要求1、7所述的对天然增强纤维进行低浓度氢氧化钠溶液进行浸泡的时间为10～15分钟。

9、按权利要求1所述的对碱纤维素进行真空磺化，其真空度为700mmHg/cm²以上，二硫化碳的用量为浆粕用量的30～60%。

10、按权利要求1所述的溶介纤维素磺酸钠的氢氧化钠溶液浓度为1～5%。

11、按权利要求1、10所述的溶介纤维素磺酸钠的氢氧化钠溶液浓度为2～4%。