CN103492637A - 制备纳米纤维素的方法和***、以及纳米纤维素 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制备纳米纤维素的方法。在根据本发明的方法中，借助于第一精磨机(2a)精磨纤维素，通过第一分离器(3a)分离精磨后的纤维素，使得其至少一部分属于合格部分(A)，通过沉淀器(4)从所述合格部分(A)中除去水，且通过第二精磨机(2b)精磨将所述合格部分以产生纳米纤维素。本发明还涉及制备纳米纤维素的相应***以及通过根据本发明的方法和***制备的纳米纤维素。

Description

制备纳米纤维素的方法和***、以及纳米纤维素
技术领域
本发明涉及制备纳米纤维素的方法和***。本发明还涉及由该方法制备的纳米纤维素。
背景技术
纳米粒子的特性与宏观物质的特性往往具有显著差异。一种此类物质是纳米纤维素，它的特性与普通纤维素的特性明显不同。当与使用纤维素相比时，通过使用纳米纤维素可以提供具有例如更好的拉伸强度、更低的孔隙率和至少部分半透明性的产品。由于纳米纤维素是凝胶状的材料，所以纳米纤维素在其外观上也与纤维素不同。由于纳米纤维素的特性，其已经成为理想的原材料，并且，含有纳米纤维素的产品在工业中将会具有若干种用途。
实际上，利用现有技术的设备实施纳米纤维素的工业规模生产是成问题的。问题是例如由纳米纤维素生产中涉及的特别高的能耗引起的。此外，实施在实验室中所用方法用于以生产规模来生产纳米纤维素具有挑战性。由于这个原因，工业中需要解决方案，通过该方案，也可以利用生产规模的设备和/或以比目前更低的能耗生产纳米纤维素。
发明内容
本发明的一个目的是解决上面提到的以生产规模生产纳米纤维素的问题，使得可以借助于适于工业规模的方法来生产纳米纤维素。本发明的另一个目的是解决能耗方面的问题，使得纳米纤维素可以以在比现在更低的能耗生产。公开了生产纳米纤维素的新的方法和***。此外，也提出了通过该新方法生产的纳米纤维素。
令人惊奇的是，已经发现，借助于根据本发明的生产纳米纤维素的方法，有可能生产出适合工业需求的特别清洁、成品(finished)的纳米纤维素。令人惊奇的是，还发现，借助于根据本发明的方法，有可能以与现有技术的方法相比较时低1/3的能耗生产纳米纤维素。
在根据一个实施方式的纳米纤维素生产方法中，纤维素基材料借助于第一精磨机(refiner)进行精磨，精磨的材料通过第一分离器进行分离，使得其至少一部分属于合格部分，通过沉淀器从所述合格部分中去除水，并且，借助于第二精磨机对属于所述合格部分的材料进行精磨以生产纳米纤维素。
根据有利的实施例，在该方法中，材料也借助于第二分离器分离成为合格部分和/或不合格部分。所述借助于第二分离器的分离优选在借助于第二精磨机的精磨之后进行。
根据有利的实施例，借助于第一分离器分离的至少一部分材料属于不合格部分。由此，在该方法中，优选将所述不合格部分输送回到所述第一精磨机。
根据有利的实施例，所述第一精磨机和/或第二精磨机是锥形精磨机。
根据有利的实施例，至少所述第二精磨机的刀片基本上是平的(没有刀刃)。
根据有利的实施例，至少一个分离器是包括穿孔筛板的压力分离器，其中，一个单孔的直径是约0.2mm。
根据一个实施方式的生产纳米纤维素的***包括用于精磨纤维素的第一精磨机；第一分离器，所述第一分离器用于分离借助于所述第一精磨机所精磨的材料，使得其至少一部分属于合格部分；用于减少该合格部分中的水量的沉淀器；以及用于精磨属于该合格部分的材料以生产纳米纤维素的第二精磨机。
根据有利的实施例，该***还包括用于在通过所述第二精磨机进行精磨后将材料分离成为合格和/或不合格部分的第二分离器。
根据有利的实施例，所述第一精磨机和/或所述第二精磨机是锥形精磨机。根据有利的实施例，至少所述第二精磨机的刀片基本上是平的(没有刀刃)。
根据本发明的纳米纤维素包括借助于根据本发明的方法或***所生产的纳米纤维素。
根据本发明的纳米纤维素的生产方法可以被布置成为例如单独的生产单元，或者其也可以被设置在例如制浆厂或造纸厂中。
附图说明
下面，将参照附图对本发明进行详细说明，其中，
图1示出根据用于生产纳米纤维素的实施方式的***。
具体实施方式
在本申请中，参考附图1，其中，将使用下列附图标号：
1  纳米纤维素
2a 第一精磨机
2b 第二精磨机
3a 第一分离器
3b 第二分离器
4  沉淀器
5  浆料容器
6  原材料(纤维素)
R1，R2， 不合格部分即不合格材料，以及
A  合格部分即合格材料。
在本应用中，纳米纤维素是指这样的纤维素基材料，其中，颗粒的平均长度不超过10μm，通常不超过1μm，且颗粒的平均直径小于1μm，合适的是在2nm至200nm的范围内。纳米纤维素通常表现为几乎无色和凝胶状的材料。
图1示出了根据用于生产纳米纤维素的一个实施方式的***。在根据本发明的方法中，纤维素6通过至少两个单独的精磨机2a和2b进行精磨。
根据有利的实施例，原材料6即纤维素被传送至浆料容器5。在用第一精磨机2a进行精磨之前，至少一部分纤维素可以被预处理比如化学处理。根据有利的实施例，在精磨机2a精磨之前，利用氧化化学品对至少一部分纤维素6进行处理以降低能耗。根据有利的实施例，在第一精磨机2a精磨之前，在所谓的阳离子化处理中对至少一部分纤维素6进行处理，实施所述阳离子化处理可以例如改善混合物的均匀性并实现所谓的“温和”精磨。在有利的实施例中，在纤维素的预处理中使用羧甲基化反应。
将纤维素6从浆料容器5传送到第一精磨机2a。该第一精磨机2a可以是例如预纤维分离机(pre-defibrator)，或者其可以是真正的精磨机。
根据有利的实施例，以相对低的浓度用第一精磨机2a对材料进行精磨，使得传送到精磨机2a的原材料6的浓度低于10％，更有利的是约1-5％，例如2-4％。该第一精磨机2a可以是例如圆盘精磨机或锥形精磨机。
根据有利的实施例，第一精磨机2a是温和的精磨纤维分离机，其目的是要“打开(open)”纤维。当精磨机2a是锥形精磨机时，根据一个实施例，其以这样的方式不同于现有技术的锥形精磨机，该方式使得含有若干根纤维的大纤维束将不能通过该精磨机的刀片槽(blade groove)。
根据有利的实施例，目的是控制第一精磨机2a的精磨，使得处理待精磨的每根纤维的方式将尽可能保持恒定。要控制的变量包括比如精磨机2a的刀片间隙和/或精磨机2a的速度和/或精磨机2a的进刀压力(feeding pressure)。
在通过第一精磨机2a的预精磨之后，原材料6被进一步传送到第一分离器3a。分离器3a可以是例如具有密集穿孔板的压力分离器，其中，仅小的纤维穿过该密集穿孔板。该分离器的穿孔筛板中的开口的直径可以是例如约0.2mm。通常，所述分离器的合格材料流和不合格材料流由分离器的部件(for the part ofthe separator)控制。
第一分离器3a的不合格材料R1有利地循环回到第一精磨机2a。在实践中，不合格材料R1有利地通过例如浆料容器5传送到精磨机2a。第一分离器3a的不合格材料R1也可以被传送到单独的不合格材料精磨机。分离器3a的合格材料A有利地传送到沉淀器4。
沉淀器4的目的是增加所述原材料的干物质含量和/或洗涤所述原材料6。在沉淀器4中，原材料的干物质含量有利地增加至超过10％，例如至少15％，或者至少20％。分离器4可以是现有技术中的任何浆料沉淀器。任选地，在沉淀之后，将原材料的干物质含量调整到第二精磨机2b的精磨浓度。
在通过沉淀器4实施沉淀之后，将精磨的原材料传送到第二精磨机2b。优选借助于研磨精磨方法，将在第二精磨机2b中精磨至少一次的纤维素材料进一步精磨以生产纳米纤维素。借助于第二精磨机2b的精磨例如可以通过圆盘精磨机或锥形精磨机来进行。有利地，借助于锥形精磨机进行所述精磨。根据一个实施例，第二精磨机2b的精磨浓度有利地低于10％，例如1-5％或者2-4％。
第二精磨机2b有利地是所谓的没有刀刃的精磨机，即，精磨机2b的刀片优选基本是平的和/或它们具有砂面(grit surface)。当原料被精磨成为纳米纤维素时，这一点也许是重要的，原因是由于刀刃的结果，小的颗粒会在没有经过处理的情况下移动通过精磨机2b。根据一个实施例，第二精磨机2b包括多个精磨区域，如例如两个或者至少三个精磨区域，其中，至少最后一个精磨区域的刀片没有刀刃，即基本上是平的或者具有砂面。
根据有利的实施方式，目的是控制第二精磨机2b的精磨，使得处理待精磨的每根纤维的方式将尽可能保持恒定。要控制的变量基于所使用的精磨机的类型而不同。通常这样的变量可以包括比如精磨机2b的刀片间隙和/或精磨机2b的速度。
在借助于第二精磨机2b精磨之后，原材料6已被精磨成为纳米纤维素。任选地，在第二精磨机2b之后，也可以将精磨的材料输送至第二分离器3b。第二分离器3b可以是例如配备有穿孔板的压力分离器。由此，穿孔板中的一个单孔直径优选是例如约0.2mm或者甚至稍微更大。也可能使用比如带槽板来替代穿孔板。通常该带槽筛板对于去除从管道中排出的所谓的“结块(clot)”时尤其有利。与使用穿孔板时相比，借助于带槽筛板，通常可以更加有效地从工艺工程中分离并除去球状颗粒。
第二分离器3b可以用来例如保证将纤维素完全精磨成为小的颗粒。第二分离器3b的不合格材R2由此可以被输送例如回到第二精磨机2b。第二分离器3b的目的优选是确保比如在细菌作用的影响下从管道中排出的或者可能是从精磨机的刀片释放出来的所谓的“结块”不会进入到成品的纳米纤维素产品中。由此，优选从该***中去除第二分离器的不合格材料R2。
该***也有可能根本不包括第二分离器3b。除了所述的第一精磨机2a和第二精磨机2b之外，还可能将所述工艺过程补充以一个或多个其他的精磨机。根据实施例，布置至少一个精磨机例如以精磨第一或第二分离机的不合格部分R。
实施例
通过借助于两个不同的精磨机精磨纤维素来生产纳米纤维素。第一阶段的精磨机是低浓度精磨机。引入该精磨机时该浆料的浓度是约3％。在该精磨机的能量比耗(EOK)是100-300MWh/h。
在第一精磨机之后，浆料借助于第一分离器进行分离。第一分离器是具有0.2mm穿孔筛板的压力分离器。进料到分离器的浆料的浓度是约3％，且该分离器的不合格材料比率是10％。合格材料中尺寸小于200微米的部分(所谓的200部分)的比率是80-85％。所述分离器的不合格部分被输送回到第一精磨机进行精磨，如此量的替换未精磨纤维素也输送到该第一精磨机，该量大体上对应于该工艺过程中作为合格部分从第一分离器向前输送的浆料的量。
在分离之后，对该合格的部分进行沉淀并洗涤。这以使得在分离器之后将稀释至约0.2％浓度的所述浆料引入沉淀的方式实施。在沉淀过程中使用处理能力为约5m3/h的离心式澄清器类设备。在沉淀器中，干物质含量增加至约15％。
在沉淀之后，将浆料再次稀释至约3％的浓度，然后，将稀释的浆料输送至第二精磨机。借助于根据现有技术的Masuko设备实施该稀释的浆料的第二精磨阶段。
令人惊奇的是，观察到，由于根据本发明的解决方案，制备纳米纤维素的能耗比直接从纤维制备纳米纤维素时的能耗低约1/3。
本发明并不仅仅限于附图1所示的实施例以及以上的描述，相反，本发明的特征在于以下权利要求中所表达的。

Claims (12)

1.制备纳米纤维素的方法，在所述方法中
--借助于第一精磨机(2a)精磨纤维素，
--借助于第一分离器(3a)分离所述精磨的纤维素，使得其至少一部分属于合格部分(A)；
--借助于沉淀器(4)从所述合格部分(A)中除去水，并且
--借助于第二精磨机(2b)精磨所述合格部分(A)以产生纳米纤维素。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，在该方法中，还借助于第二分离器(3b)分离材料，所述借助于第二分离器(3b)的分离在借助于第二精磨机(2b)的精磨之后进行。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，借助于第一分离器(3a)分离的一部分材料属于不合格部分(R1)，并且进一步在该方法中：
--将所述不合格部分(R1)输送回到第一精磨机(2a)。
4.根据权利要求1至3中任一项的方法，其特征在于，所述第一精磨机(2a)和/或所述第二精磨机(2b)是锥形精磨机。
5.根据权利要求1至4中任一项的方法，其特征在于，至少所述第二精磨机(2b)的刀片基本上是平的(没有刀刃)。
6.根据权利要求1至5中任一项的方法，其特征在于，至少一个分离器(3a，3b)是包含穿孔筛板的压力分离器，其中一个单孔的直径是约0.2mm。
7.制备纳米纤维素的***，所述***包含：
--用于精磨纤维素的第一精磨机(2a)，
--第一分离器(3a)，所述第一分离器分离由所述第一精磨机精磨的所述材料，使得其至少一部分属于合格部分(A)，
--用于减少所述合格部分(A)中水的量的沉淀器(4)，以及
--第二精磨机(2b)，其用于精磨属于所述合格部分(A)的材料以产生纳米纤维素。
8.根据权利要求7的***，其特征在于，在该***中还包含第二分离器(3b)，所述第二分离器用于分离由至少两个精磨机(2a，2b)精磨的所述材料，所述第二分离器(3b)设置在第二精磨机(2b)之后。
9.根据权利要求7至8中任一项的***，其特征在于，所述第一精磨机(2a)和/或所述第二精磨机(2b)是锥形精磨机。
10.根据权利要求7至9中任一项的***，其特征在于，所述第二精磨机(2b)的刀片基本上是平的(没有刀刃)。
11.根据权利要求7至10中任一项的***，其特征在于，至少一个分离器(3a，3b)是包含穿孔筛板的压力分离器，其中一个单孔的直径是约0.2mm。
12.借助于权利要求1-6中任一项的方法和权利要求7至11中任一项的***制备的纳米纤维素。
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