CN103482983A - 二氧化锡改性陶瓷电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化锡改性陶瓷电极的制备方法，包括配料、造粒、冷等静压成型、干燥、无压烧结等步骤，本发明的方法简单，成本低，设备要求较低，制备的二氧化锡管式电极稳定性好，导电性高，其析氧电位比一般的阳极电极高，电催化性能有较大的提高。
Description
技术领域
本发明属于电催化电极制备技术领域，特别是一种二氧化锡改性陶瓷电极的制备方法。
背景技术
电化学氧化法以其高效性，环境兼容性和友好性的特点，引起了人们的广泛关注。电化学氧化主要以电子为试剂，不需要添加任何化学试剂，避免了由另外添加药剂而引起的二次污染问题，电化学氧化一般在常温常压下就可以进行，是一种节能的环保技术。在电化学氧化法处理有机废水的过程中，电极不仅起着传输电流的作用，而且还对有机物的降解起催化作用。因此，电极材料选择的好坏，直接影响着有机物降解速率的高低。在应用电化学技术时，要考虑的主要因素是电极材料的导电性、稳定性和催化性能。
近年来二氧化锡电极已引起研究者极大关注。研究发现，二氧化锡电极因其析氧电位高，对有机物阳极氧化及废水处理均有很好的电催化作用。但采用二氧化锡制备阳极电极仍存在一系列的问题：例如，二氧化锡是半导体，常温电阻很大。掺Sb二氧化锡电极在一定程度上克服了烧结能力差的缺陷，导电性有所提高，另外，额外掺杂一些特殊的金属元素还可以增加其机械强度和致密度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够优化电极性能，有效提高电极寿命和电催化性能的二氧化锡改性陶瓷电极的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种二氧化锡改性陶瓷电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：配料：选取粒径为0.1-20μm 的SnO2粉体，烧结助剂选取粒径为0.1-0.5μm 的TiO2粉体，增塑剂选取石蜡液体，添加剂选取0.1-0.5μm的Sb2O3粉体和0.1-0.5μm的Fe2O3粉体，其中，TiO2粉体的质量为SnO2粉体质量的0.5-2.5%，石蜡液体的质量为SnO2粉体质量的3-5%，Sb2O3粉体的质量为SnO2粉体质量的15-25%，Fe2O3粉体的质量为SnO2粉体质量的10-20%，备用；
步骤二：造粒：将SnO2粉体原料、TiO2粉体、Sb2O3粉体、Fe2O3粉体，以及石蜡液体在研钵中充分研磨混合，将混合均匀的浆体倒入容器中，常温下静置陈化1-2d，获得混合粉末；
步骤三：冷等静压成型：将混合粉末放入模具中，由冷等静压机成型，得胚体；
步骤四：干燥：将制备成型的胚体放入烘箱中干燥；
步骤五：无压烧结：将干燥好的胚体放入马弗炉内烧结，得二氧化锡电极陶瓷材料。
本发明与现有技术相比，其显著优点：
TiO2是能与SnO2形成固溶体而降低烧结温度的理想的烧结助剂之一，Sb2O3是良好的促进SnO2导电性能的掺杂剂之一，Fe2O3是促进SnO2陶瓷致密化烧结的烧结助剂之一。本发明的方法简单，成本低，设备要求较低，制备的二氧化锡管式电极稳定性好，导电性高，其析氧电位比一般的阳极电极高，电催化性能有较大的提高。
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
图1为本发明二氧化锡改性陶瓷电极的SEM图。
图2为本发明二氧化锡改性陶瓷电极的析氯极化曲线。
图3为本发明二氧化锡改性陶瓷电极分别在酸性、中性、碱性条件下的吸氧极化曲线，（a）为二氧化锡改性陶瓷电极分别在酸性条件下的吸氧极化曲线，（b）为二氧化锡改性陶瓷电极分别在中性条件下的吸氧极化曲线，（c）为二氧化锡改性陶瓷电极分别在碱性条件下的吸氧极化曲线。
图4为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
本发明一种二氧化锡改性陶瓷电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：配料：选取粒径为0.1-20μm 的SnO2粉体，烧结助剂选取粒径为0.1-0.5μm 的TiO2粉体，增塑剂选取石蜡液体，添加剂选取0.1-0.5μm的Sb2O3粉体和0.1-0.5μm的Fe2O3粉体，其中，TiO2粉体的质量为SnO2粉体质量的0.5-2.5%，石蜡液体的质量为SnO2粉体质量的3-5%，Sb2O3粉体的质量为SnO2粉体质量的15-25%，Fe2O3粉体的质量为SnO2粉体质量的10-20%，备用；
步骤二：造粒：将SnO2粉体原料、TiO2粉体、Sb2O3粉体、Fe2O3粉体，以及石蜡液体在研钵中充分研磨混合，将混合均匀的浆体倒入容器中，常温下静置陈化1-2d，获得混合粉末；
步骤三：冷等静压成型：将混合粉末放入模具中，由冷等静压机成型，得胚体；
步骤四：干燥：将制备成型的胚体放入烘箱中干燥；
步骤五：无压烧结：将干燥好的胚体放入马弗炉内烧结，得二氧化锡电极陶瓷材料。
第一步所述的SnO2粉体纯度为99%以上，粒径为0.1-0.5μm；TiO2粉体的纯度为99%以上，粒径为0.1-0.5μm；Sb2O3粉体的纯度为98%以上，粒径为0.1-0.5μm；Fe2O3粉体的纯度为98%以上，粒径为0.1-0.5μm。
第二步所述的所有混料研磨混合均匀后，静置陈化时间为24H，温度为25℃。
第三步所述的方法为冷等静压成型法，压力为300-400Mpa，保压时间为5min。
第四步所述的干燥温度为100℃，干燥时间为24H。
第五步所述的烧结为固态粒子烧结法，烧结温度为1100-1500℃，保温时间为150min。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述。
本发明二氧化锡改性陶瓷电极的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步：选取粒径为0.1-0.5μm 的SnO2粉体，烧结助剂选取粒径为0.1-0.5μm 的TiO2粉体，增塑剂选取石蜡液体，添加剂选取0.1-0.5μm的Sb2O3粉体和0.1-0.5μm的Fe2O3粉体。其中，TiO2粉体的质量为SnO2粉体质量的0.5-2.5%，石蜡液体的质量为SnO2粉体质量的3-5%，Sb2O3粉体的质量为SnO2粉体质量的15-25%，Fe2O3粉体的质量为SnO2粉体质量的10-20%，备用；
第二步：造粒：将SnO2粉体原料、TiO2粉体、Sb2O3粉体、Fe2O3粉体，以及石蜡在研钵中充分研磨混合，将混合均匀的浆体倒入容器中，常温下静置陈化24H，获得混合粉末；
第三步：冷等静压成型：将混合粉末放入模具中，由冷等静压机成型，得胚体；
第四步：将制备成型的胚体放入烘箱中干燥；
第五步：无压烧结：将胚体放入马弗炉内烧结，得二氧化锡电极陶瓷材料。
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
1）配料：在电子天平中将0.1μm且纯度为99%的SnO2粉体、0.2μm且纯度为99%的TiO2粉体、0.2μm且纯度为98%的Sb2O3粉体、0.2μm且纯度为98%的Fe2O3粉体，以及石蜡液体，按照质量配比为100:1.5:20:20:4（其中SnO2质量为60g）进行称量，备用。2）造粒：将上述SnO2粉体、TiO2粉体、Sb2O3粉体、Fe2O3粉体以及石蜡在研钵中充分研磨混匀，将混合均匀的浆体倒入容器中，常温下静置陈化24H，获得混合粉末；3）冷等静压成型：将混合粉末放入模具中，由冷等静压机成型，在350Mpa下保压5min，得胚体；4）干燥：将制备成型的胚体放入烘箱中干燥；5）无压烧结：将胚体放入马弗炉内烧结，烧结气氛为空气，烧结温度为1500℃，保温时间为150min，自然冷却，得二氧化锡电极陶瓷材料。
通过扫描电子显微镜（SEM）对二氧化锡电极表面形貌进行表征，见附图1。由图可见，颗粒烧结均匀，有效熔融在一起，表面致密均匀。
将制得的二氧化锡电极在0.1 mol·L-1的NaCl溶液中测试电极的析氯极化曲线，范围扫描0～2.2V，见附图2。由图可见析氯电位为1.7V。
将制得的二氧化锡电极分别在碱性条件、中性条件和酸性条件下测试电极的析氧极化曲线，控制溶液浓度为：0.1 mol·L-1的硫酸(H2SO4)酸性溶液、0.1mol·L-1的硫酸钠(Na2SO4)中性溶液和0.2 mol·L-1的氢氧化钠(NaOH)碱性溶液，范围扫描0～3.0V，见附图3。由图可见，酸性条件、中性条件、碱性条件下的析氧电位分别是2.2V、2.1V、1.0V。
实施例2
1）配料：在电子天平中将10μm且纯度为99%的SnO2粉体、0.2μm且纯度为99%的TiO2粉体、0.2μm且纯度为98%的Sb2O3粉体、0.2μm且纯度为98%的Fe2O3粉体，以及石蜡液体，按照质量配比为100:1.5:20:20:4（其中SnO2质量为60g）进行称量，备用。2）造粒：将上述SnO2粉体、TiO2粉体、Sb2O3粉体、Fe2O3粉体以及石蜡在研钵中充分研磨混匀，将混合均匀的浆体倒入容器中，常温下静置陈化24H，获得混合粉末；3）冷等静压成型：将混合粉末放入模具中，由冷等静压机成型，在350Mpa下保压5min，得胚体；4）干燥：将制备成型的胚体放入烘箱中干燥；5）无压烧结：将胚体放入马弗炉内烧结，烧结气氛为空气，烧结温度为1500℃，保温时间为150min，自然冷却，得二氧化锡电极陶瓷材料。
获得的电极陶瓷的显微结构颗粒均匀，孔径增大，经测量其机械强度大，析氯电位为1.75V，酸性条件、中性条件、碱性条件下的析氧电位分别是2.0V、1.6V、1.2V。
实施例3
1）配料：在电子天平中将20μm且纯度为99%的SnO2粉体、0.2μm且纯度为99%的TiO2粉体、0.2μm且纯度为98%的Sb2O3粉体、0.2μm且纯度为98%的Fe2O3粉体，以及石蜡液体，按照质量配比为100:1.5:20:20:4（其中SnO2质量为60g）进行称量，备用。2）造粒：将上述SnO2粉体、TiO2粉体、Sb2O3粉体、Fe2O3粉体以及石蜡在研钵中充分研磨混匀，将混合均匀的浆体倒入容器中，常温下静置陈化24H，获得混合粉末；3）冷等静压成型：将混合粉末放入模具中，由冷等静压机成型，在350Mpa下保压5min，得胚体；4）干燥：将制备成型的胚体放入烘箱中干燥；5）无压烧结：将胚体放入马弗炉内烧结，烧结气氛为空气，烧结温度为1500℃，保温时间为150min，自然冷却，得二氧化锡电极陶瓷材料。
获得的电极陶瓷的显微结构颗粒均匀，孔径明显增大，但其机械强度减小，析氯电位为1.6V，酸性条件、中性条件、碱性条件下的析氧电位分别是1.6V、1.4V、1.0V。
实施例4
1）配料：在电子天平中将0.2μm且纯度为99%的SnO2粉体、0.2μm且纯度为99%的TiO2粉体、0.2μm且纯度为98%的Sb2O3粉体、0.2μm且纯度为98%的Fe2O3粉体，以及石蜡液体，按照质量配比为100:1.5:15:15:4（其中SnO2质量为60g）进行称量，备用。2）造粒：将上述SnO2粉体、TiO2粉体、Sb2O3粉体、Fe2O3粉体以及石蜡在研钵中充分研磨混匀，将混合均匀的浆体倒入容器中，常温下静置陈化24H，获得混合粉末；3）冷等静压成型：将混合粉末放入模具中，由冷等静压机成型，在350Mpa下保压5min，得胚体；4）干燥：将制备成型的胚体放入烘箱中干燥；5）无压烧结：将胚体放入马弗炉内烧结，烧结气氛为空气，烧结温度为1500℃，保温时间为150min，自然冷却，得二氧化锡电极陶瓷材料。
获得的电极陶瓷的显微结构颗粒均匀，经测量其机械强度大，析氯电位为1.5V，酸性条件、中性条件、碱性条件下的析氧电位分别是1.9V、1.7V、1.25V。
实施例5
1）配料：在电子天平中将0.2μm且纯度为99%的SnO2粉体、0.2μm且纯度为99%的TiO2粉体、0.2μm且纯度为98%的Sb2O3粉体、0.2μm且纯度为98%的Fe2O3粉体，以及石蜡液体，按照质量配比为100:1.5:20:15:4（其中SnO2质量为60g）进行称量，备用。2）造粒：将上述SnO2粉体、TiO2粉体、Sb2O3粉体、Fe2O3粉体以及石蜡在研钵中充分研磨混匀，将混合均匀的浆体倒入容器中，常温下静置陈化24H，获得混合粉末；3）冷等静压成型：将混合粉末放入模具中，由冷等静压机成型，在350Mpa下保压5min，得胚体；4）干燥：将制备成型的胚体放入烘箱中干燥；5）无压烧结：将胚体放入马弗炉内烧结，烧结气氛为空气，烧结温度为1500℃，保温时间为150min，自然冷却，得二氧化锡电极陶瓷材料。
获得的电极陶瓷的显微结构颗粒均匀，经测量其机械强度大，析氯电位为1.4V，酸性条件、中性条件、碱性条件下的析氧电位分别是2.1V、1.9V、1.1V。
实施例6
1）配料：在电子天平中将0.2μm且纯度为99%的SnO2粉体、0.2μm且纯度为99%的TiO2粉体、0.2μm且纯度为98%的Sb2O3粉体、0.2μm且纯度为98%的Fe2O3粉体，以及石蜡液体，按照质量配比为100:1.5:20:25:4（其中SnO2质量为60g）进行称量，备用。2）造粒：将上述SnO2粉体、TiO2粉体、Sb2O3粉体、Fe2O3粉体以及石蜡在研钵中充分研磨混匀，将混合均匀的浆体倒入容器中，常温下静置陈化24H，获得混合粉末；3）冷等静压成型：将混合粉末放入模具中，由冷等静压机成型，在350Mpa下保压5min，得胚体；4）干燥：将制备成型的胚体放入烘箱中干燥；5）无压烧结：将胚体放入马弗炉内烧结，烧结气氛为空气，烧结温度为1500℃，保温时间为150min，自然冷却，得二氧化锡电极陶瓷材料。
获得的电极陶瓷的显微结构颗粒均匀，经测量其机械强度有所减小，析氯电位为1.45V，酸性条件、中性条件、碱性条件下的析氧电位分别是2.0V、1.8V、1.15V。
实施例7
1）配料：在电子天平中将0.2μm且纯度为99%的SnO2粉体、0.2μm且纯度为99%的TiO2粉体、0.2μm且纯度为98%的Sb2O3粉体、0.2μm且纯度为98%的Fe2O3粉体，以及石蜡液体，按照质量配比为100:1.5:20:10:4（其中SnO2质量为60g）进行称量，备用。2）造粒：将上述SnO2粉体、TiO2粉体、Sb2O3粉体、Fe2O3粉体以及石蜡在研钵中充分研磨混匀，将混合均匀的浆体倒入容器中，常温下静置陈化24H，获得混合粉末；3）冷等静压成型：将混合粉末放入模具中，由冷等静压机成型，在350Mpa下保压5min，得胚体；4）干燥：将制备成型的胚体放入烘箱中干燥；5）无压烧结：将胚体放入马弗炉内烧结，烧结气氛为空气，烧结温度为1500℃，保温时间为150min，自然冷却，得二氧化锡电极陶瓷材料。
获得的电极陶瓷的显微结构颗粒均匀，经测量其机械强度大，析氯电位为1.25V，酸性条件、中性条件、碱性条件下的析氧电位分别是1.8V、1.8V、1.2V。
实施例8
1）配料：在电子天平中将0.2μm且纯度为99%的SnO2粉体、0.2μm且纯度为99%的TiO2粉体、0.2μm且纯度为98%的Sb2O3粉体、0.2μm且纯度为98%的Fe2O3粉体，以及石蜡液体，按照质量配比为100:1.5:20:20:4（其中SnO2质量为60g）进行称量，备用。2）造粒：将上述SnO2粉体、TiO2粉体、Sb2O3粉体、Fe2O3粉体以及石蜡在研钵中充分研磨混匀，将混合均匀的浆体倒入容器中，常温下静置陈化24H，获得混合粉末；3）冷等静压成型：将混合粉末放入模具中，由冷等静压机成型，在350Mpa下保压5min，得胚体；4）干燥：将制备成型的胚体放入烘箱中干燥；5）无压烧结：将胚体放入马弗炉内烧结，烧结气氛为空气，烧结温度为1500℃，保温时间为150min，自然冷却，得二氧化锡电极陶瓷材料。
获得的电极陶瓷的显微结构颗粒均匀，经测量其机械强度大，析氯电位为1.6V，酸性条件、中性条件、碱性条件下的析氧电位分别是2.1V、2.0V、1.2V。
实施例9
1）配料：在电子天平中将0.2μm且纯度为99%的SnO2粉体、0.2μm且纯度为99%的TiO2粉体、0.2μm且纯度为98%的Sb2O3粉体、0.2μm且纯度为98%的Fe2O3粉体，以及石蜡液体，按照质量配比为100:1.5:20:15:4（其中SnO2质量为60g）进行称量，备用。2）造粒：将上述SnO2粉体、TiO2粉体、Sb2O3粉体、Fe2O3粉体以及石蜡在研钵中充分研磨混匀，将混合均匀的浆体倒入容器中，常温下静置陈化24H，获得混合粉末；3）冷等静压成型：将混合粉末放入模具中，由冷等静压机成型，在350Mpa下保压5min，得胚体；4）干燥：将制备成型的胚体放入烘箱中干燥；5）无压烧结：将胚体放入马弗炉内烧结，烧结气氛为空气，烧结温度为1100℃，保温时间为150min，自然冷却，得二氧化锡电极陶瓷材料。
获得的电极陶瓷的显微结构颗粒烧结不完全，有团聚现象，经测量其机械强度小，析氯电位为1.65V，酸性条件、中性条件、碱性条件下的析氧电位分别是1.9V、1.7V、1.25V。
实施例10
1）配料：在电子天平中将0.2μm且纯度为99%的SnO2粉体、0.2μm且纯度为99%的TiO2粉体、0.2μm且纯度为98%的Sb2O3粉体、0.2μm且纯度为98%的Fe2O3粉体，以及石蜡液体，按照质量配比为100:1.5:20:15:4（其中SnO2质量为60g）进行称量，备用。2）造粒：将上述SnO2粉体、TiO2粉体、Sb2O3粉体、Fe2O3粉体以及石蜡在研钵中充分研磨混匀，将混合均匀的浆体倒入容器中，常温下静置陈化24H，获得混合粉末；3）冷等静压成型：将混合粉末放入模具中，由冷等静压机成型，在350Mpa下保压5min，得胚体；4）干燥：将制备成型的胚体放入烘箱中干燥；5）无压烧结：将胚体放入马弗炉内烧结，烧结气氛为空气，烧结温度为1300℃，保温时间为150min，自然冷却，得二氧化锡电极陶瓷材料。
获得的电极陶瓷的显微结构颗粒均匀，经测量其机械强度大，析氯电位为1.55V，酸性条件、中性条件、碱性条件下的析氧电位分别是1.95V、1.75V、1.2V。
Claims (6)
1.一种二氧化锡改性陶瓷电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：配料：选取粒径为0.1-20μm 的SnO2粉体，烧结助剂选取粒径为0.1-0.5μm 的TiO2粉体，增塑剂选取石蜡液体，添加剂选取0.1-0.5μm的Sb2O3粉体和0.1-0.5μm的Fe2O3粉体，其中，TiO2粉体的质量为SnO2粉体质量的0.5-2.5%，石蜡液体的质量为SnO2粉体质量的3-5%，Sb2O3粉体的质量为SnO2粉体质量的15-25%，Fe2O3粉体的质量为SnO2粉体质量的10-20%，备用；
步骤二：造粒：将SnO2粉体原料、TiO2粉体、Sb2O3粉体、Fe2O3粉体，以及石蜡液体在研钵中充分研磨混合，将混合均匀的浆体倒入容器中，常温下静置陈化1-2d，获得混合粉末；
步骤三：冷等静压成型：将混合粉末放入模具中，由冷等静压机成型，得胚体；
步骤四：干燥：将制备成型的胚体放入烘箱中干燥；
步骤五：无压烧结：将干燥好的胚体放入马弗炉内烧结，得二氧化锡电极陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的二氧化锡改性陶瓷电极的制备方法，其特征在于：第一步所述的SnO2粉体纯度为99%以上，粒径为0.1-0.5μm；TiO2粉体的纯度为99%以上，粒径为0.1-0.5μm；Sb2O3粉体的纯度为98%以上，粒径为0.1-0.5μm；Fe2O3粉体的纯度为98%以上，粒径为0.1-0.5μm。
3.根据权利要求1所述的二氧化锡改性陶瓷电极的制备方法，其特征在于：第二步所述的所有混料研磨混合均匀后，静置陈化时间为24H，温度为25℃。
4.根据权利要求1所述的二氧化锡改性陶瓷电极的制备方法，其特征在于：第三步所述的方法为冷等静压成型法，压力为300-400Mpa，保压时间为5min。
5.根据权利要求1所述的二氧化锡改性陶瓷电极的制备方法，其特征在于：第四步所述的干燥温度为100℃，干燥时间为24H。
6.根据权利要求1所述的二氧化锡改性陶瓷电极的制备方法，其特征在于：第五步所述的烧结为固态粒子烧结法，烧结温度为1100-1500℃，保温时间为150min。
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