CN103459535B - 用于光学膜的压敏粘合剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本申请提供了一种用于光学膜的压敏粘合剂组合物，该用于光学膜的压敏粘合剂组合物的制备方法、偏振板和液晶显示器。即使该压敏粘合剂组合物被控制具有高固含量时，压敏粘合剂组合物也可有效地涂布。因此，可以极大地提高形成压敏粘合剂或者制造如偏振板的光学膜的产率，并且制备压敏粘合剂之后，可以表现出优异的耐久性和再加工性。

Description

用于光学膜的压敏粘合剂组合物
技术领域
本发明涉及一种用于光学膜的压敏粘合剂组合物、偏振板和液晶显示器。
背景技术
液晶显示器(LCD)通常包括含有在两个透明基板之间注入的液晶组分的液晶面板和光学膜。作为光学膜，有偏振膜、延迟膜或亮度增强膜。为了将这些光学膜层压或粘合光学膜至如液晶面板的粘附体上，通常使用用于光学膜的压敏粘合剂。
压敏粘合剂可以使用丙烯酰基聚合物、橡胶、聚氨酯树脂、硅树脂或乙烯醋酸乙烯酯(EVA)树脂，并且作为用于光学膜的压敏粘合剂，特别是偏振板，通常使用包含具有良好透明性和高耐氧化或高耐黄化的丙烯酰基聚合物的压敏粘合剂。
通过涂布含有丙烯酰基聚合物和交联剂的压敏涂布溶液，即压敏粘合剂组合物，然后固化该组合物制备所述压敏粘合剂。同时，为了确保特别是用于偏振板的压敏粘合剂所需的持久性和粘合强度，通常在压敏粘合剂组合物中包含具有1,500,000至2,000,000重均分子量的丙烯酰基聚合物。
包含具有大的重均分子量的聚合物的该压敏粘合剂组合物的密度随其中含有的涂层固含量的增加而增加。因此，当加入大量溶剂来涂布压敏粘合剂溶液时，涂布生产率和涂层均匀性显著降低。
但是，当降低聚合物的重均分子量以解决上述问题时，压敏粘合剂的持久性和再加工性显著降低。
采用通过重复涂布工艺制备压敏粘合剂的方法实现预定的厚度，涂层固含量低。但是该方法的问题在于：相对于生产成本降低了生产率，并且难以准确控制压敏粘合剂的厚度。
参考文件1公开了一种通过混合多功能异氰酸酯和自由基引发剂与具有500,000至1,000,000的平均分子量的丙烯酰基聚合物，从而增加涂层固含量并满足持久性的尝试。然而，在涂布后必须提高干燥温度或干燥时间以防止自由基引发剂残基的形成。
参考文件2公开了一种向具有羟基的丙烯酰基聚合物（其具有500,000至2,000,000的重均分子量）中加入羧基、酰胺基团或氨基，并且调整交联后的凝胶含量为1至50%的尝试。然而，通过上述方法制备的压敏粘合剂难以实际应用，因为再加工性非常低并且随时间消逝而发生巨大变化。
[参考文件]
参考文件1：日本专利公开No.2011-057794
参考文件2：日本专利公开No.2004-091500
发明内容
本发明涉及一种用于光学膜的压敏粘合剂组合物、偏振板和液晶显示器。
本申请的一个方面提供了一种用于光学膜的压敏粘合剂组合物。压敏粘合剂组合物可以包括具有700,000至1,200,000的重均分子量(Mw)的丙烯酰基聚合物。丙烯酰基聚合物可以包括至少一种具有羟基的单体和至少一种具有羧基的单体，作为聚合单元。丙烯酰基聚合物可以包括2.5至5.5重量份的具有羟基的单体和0.05至0.3重量份的具有羧基的单体。在本说明书中，除非另有明显限定，重量份单位是指组分之间重量的比例。
该压敏粘合剂组合物可包括20重量%的涂层固含量。在本申请中，本文所用的术语“涂层固含量”可以指在当为了制备压敏粘合剂而将压敏粘合剂组合物用于涂布工艺中时，压敏粘合剂组合物的固体含量。固含量可以通过下面的实施例中建议的方式测量。以往，当将压敏粘合剂组合物用于涂布过程中时，所述组合物可包含丙烯酰基聚合物、交联剂、引发剂、其他添加剂、还有溶剂。
压敏粘合剂组合物可以是用于光学膜的压敏粘合剂组合物。用于光学膜的压敏粘合剂组合物可以层叠光学膜，如偏振膜、相位差膜、防眩膜、宽视角补偿膜或亮度增强膜，或者将光学膜或层叠体粘合在粘合体（如液晶面板）上。在一个示例中，所述压敏粘合剂组合物可以被用于偏振板以将偏振膜粘合在液晶面板上。
该压敏粘合剂组合物包括具有重均分子量为700,000至1,200,000的丙烯酰基聚合物。在本申请中，重均分子量是一个相对于通过凝胶渗透色谱（GPC）测定的标准聚苯乙烯的转换值，例如，以下面的实施例中所描述的方式。在本说明书中，除非另有特别限定，本文所用的术语“分子量”可以指“重均分子量”。丙烯酰基聚合物可具有的分子量为700,000至1,150,000、700,000至1,100,000、700,000至1,000,000、700,000至950,000、或者700,000至900,000。当丙烯酰基聚合物的分子量为1,200,000以上，并且该压敏粘合剂组合物具有高的涂层固含量时，不能进行涂布过程。此外，当分子量小于700,000时，压敏粘合剂的耐久性和再加工性显着劣化。
所述丙烯酰基聚合物可包含作为聚合单元的具有羟基的单体和具有羧基的单体。在本申请中，本文所用的术语“具有羟基的单体”可以指能够与另一种单体共聚以形成丙烯酰基聚合物并在共聚合后为聚合物的侧链或末端提供羟基的单体，而这里所用的术语“具有羧基的单体”可以指能够与另一种单体共聚以形成丙烯酰基聚合物并在共聚合后为聚合物的侧链或末端提供羧基的单体。
具有羟基的单体的量可以为2.5到5.5重量份、3至5.5重量份、或3至5重量份。当包含的单体含量为2.5重量份以上时，交联后可以保持合适的凝胶分数，并可以保证耐久性、可靠性和再加工性。当包含的单体含量为5.5重量份以下时，交联后可以保持合适的凝胶分数，并可以保证如耐久性和可靠性等的物理性质。所述单体可以为能够与另一种单体形成丙烯酰基聚合物的任意一种，例如，将在后面描述的具有羧基的单体或(甲基)丙烯酸酯单体，并且聚合后为聚合物的侧链或末端提供羟基而无特别限制。所述单体的例子可以为，但不限于，(甲基)丙烯酸羟基烷基酯，如(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟基己酯或(甲基)丙烯酸8-羟基辛酯，或者羟基亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯，例如(甲基)丙烯酸2-羟基乙二醇酯或(甲基)丙烯酸2-羟基丙二醇酯。可以在聚合物中包含上述单体中的一个或至少两个。
另外，在丙烯酰基聚合物中所含的具有羧基的单体的量可以为0.05至0.3重量份、或0.07至0.3重量份。当单体含量为0.05重量份以上时，可确保合适的固化速率和凝胶分数，并且可以保持优异的生产率，耐久性和可靠性。此外，当单体的含量为0.3重量份以下时，可以确保压敏粘合剂组合物或压敏偏振板的耐久性和可靠性，以及长期存储耐久性和可靠性。此外，所述单体可以为能够与另一种单体共聚以形成丙烯酰基聚合物并在共聚合后为聚合物的侧链或末端提供羧基的任意一种单体，而无特别限制。所述单体的例子可以为(甲基)丙烯酸、2-(甲基)丙烯酰氧基乙酸酯、3-(甲基)丙烯酰氧基丙酸酯、4-(甲基)丙烯酰氧基丁酸酯、丙烯酸二聚体、衣康酸、马来酸或马来酸酐。可以使用上述单体中的一种或至少两种的混合物。
丙烯酰基聚合物可以包含作为聚合单元的(甲基)丙烯酸酯单体。
所述(甲基)丙烯酸酯单体可以为(甲基)丙烯酸烷基酯。在此，考虑到控制内聚强度、玻璃化转变温度和粘合性，可以使用含有具有2至12个碳原子的烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯。所述单体的例子可以包括(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙基酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸酯仲丁酯、(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基丁酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异冰片基酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯和(甲基)丙烯酸月桂酯等。可以在聚合物中包含上述单体中的一种或至少两种。例如在丙烯酰基聚合物中可以包含80至97.8重量份的(甲基)丙烯酸酯单体。
需要时，所述丙烯酰基聚合物可以进一步包括作为聚合单元的另一种共聚单体。可额外包括的所述共聚单体可以为含氮单体，例如(甲基)丙烯腈、(甲基)丙烯酰胺、N-甲基(甲基)丙烯酰胺、N-丁氧基甲基(甲基)丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮或N-乙烯基己内酰胺；含环氧基的单体，如烷氧亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、烷氧二亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、烷氧三亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、烷氧四亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基二亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基三亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基四亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯；基于苯乙烯的单体，如苯乙烯或甲基苯乙烯；含有缩水甘油基的单体，如(甲基)丙烯酸缩水甘油酯；或羧酸乙烯基酯，如乙酸乙烯酯。需要时可以在聚合物中包含选自上述共聚单体中的一种或至少两种。包含在丙烯酰基聚合物中的共聚单体的量为20重量份以下，或0.1至15重量份。
丙烯酰基聚合物可通过常规聚合方法制备。例如，可以通过混合根据需要的单体组合物、聚合方法（如溶液聚合、光聚合、本体聚合、悬浮聚合或乳液聚合）而选择的单体制备的单体化合物来制备丙烯酰基聚合物。在必要时，在该步骤中，可以一起使用合适的聚合引发剂、分子量调节剂或链转移剂。
本申请的压敏粘合剂组合物可进一步包括在固化过程中作为能够交联丙烯酰基聚合物的组分的多官能交联剂。本文所用的术语“固化”可以指通过物理或化学作用、或包含在压敏粘合剂组合物中的组分的反应使得压敏粘合剂组合物表现出压敏粘合性能的反应。在本申请中，在某些情况下，术语“固化”和“交联”可以具有彼此相同的含义。多官能交联剂可以是异氰酸酯交联剂、环氧交联剂、氮丙啶交联剂、金属螯合交联剂，且优选为异氰酸酯交联剂。
所述异氰酸酯交联剂可以为二异氰酸酯，如甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异冰片二异氰酸酯、四甲基苯二甲基二异氰酸酯或萘二异氰酸酯；或者通过使二异氰酸酯化合物与多元醇反应产生的化合物。在此，所述多元醇可以是三羟甲基丙烷。
在本申请中，可以使用一种或至少两种的上述交联剂，但本申请并不限于此。
相对于100重量份的丙烯酰基聚合物，可包含在压敏粘合剂组合物中的多官能交联剂的量为0.01至5重量份，并且所述压敏粘合剂可以保持在上述范围内的优异的凝胶分数、内聚强度和耐久性。
所述压敏粘合剂组合物还可以包括具有β-氰基基团或乙酰乙酰基的硅烷偶联剂。所述硅烷偶联剂可使得用低分子量的丙烯酰基聚合物形成的压敏粘合剂表现出优异的粘附性和粘合稳定性，并在耐热以及耐湿热条件下保持优异的耐久性和可靠性。
具有β-氰基或乙酰乙酰基的硅烷偶联剂可以是由式1或2表示的化合物。
[式1]
(R1)nSi(R2)(4-n)
[式2]
(R3)nSi(R2)(4-n)
在式1或2中，R1为β-氰基乙酰基或β-氰基乙酰基烷基，R3为乙酰乙酰基或乙酰乙酰基烷基，R2为烷氧基，并且n为1至3之间的数。
在式1或2中，烷基可以为具有1至20、1至16、1至12、1至8、或1至4个碳原子的烷基。在这种情况下，该烷基可以为直链、支链或环状。另外，在式1或2中，烷氧基可以为具有1至20、1至16、1至12、1至8、或1至4个碳原子的烷氧基。在这种情况下，该烷氧基可以为直链、支链或环状。
而且在式1中，n可以是1至3、1至2或1中的一个。
式1或2的化合物可以为，但不限于，乙酰乙酰基丙基三甲氧基硅烷、乙酰乙酰基丙基三乙氧基硅烷、β-氰基乙酰基丙基三甲氧基硅烷或β-氰基乙酰基丙基三乙氧基硅烷。
相对于100重量份的丙烯酰基聚合物，所述压敏粘合剂组合物可包括0.01至5重量份、或0.01至1重量份的硅烷偶联剂，并且当硅烷偶联剂在上述范围内时，可有效地为压敏粘合剂提供所需的物理性能。
在必要时所述压敏粘合剂组合物可进一步包括压敏粘合性赋予剂。所述压敏粘合性赋予剂可以包括烃类树脂或其氢化物、松香树脂或其氢化物、松香酯树脂或其氢化物、萜烯树脂或其氢化产物、萜烯酚醛树脂或其氢化物、聚合松香树脂和聚合松香酯树脂中的一种或其至少两种的混合物，但本申请不限于此。相对于100重量份的丙烯酰基聚合物，包含在所述压敏粘合剂组合物中的压敏粘附性赋予剂的量可以为100重量份。
所述压敏粘合剂组合物可进一步包括选自环氧树脂、固化剂、UV稳定剂、氧化防止剂、着色剂、补强剂、填充剂、发泡剂、表面活性剂和增塑剂中并在不影响本申请效果的范围内的至少一种添加剂。
所述压敏粘合剂组合物的涂层固含量可为20重量%以上，或25重量%以上。当涂层固含量为20重量%以上时，压敏粘合剂、光学膜或液晶显示器的生产率可以最大化。而涂层固含量的上限没有特别限定，考虑到要被涂布应用的粘度，并且可以适当控制在50重量%以下、40重量%以下、或30重量%以下。
在保持涂层固含量的状态下，压敏粘合剂组合物可以具有500至2500cP、700至2500cP、或900至2300cP的粘度（在23℃）。这就是说，在设置高涂层固含量的状态下，该压敏粘合剂组合物可以具有能够有效涂布水平的粘度。
在固化或交联后压敏粘合剂组合物可以具有55至85重量%、或60％至80重量%的凝胶分数。所述凝胶分数可以由方程式（1）计算出。
[方程式1]
凝胶分数(％)=B/A×100
在方程式1中，A是固化或交联后压敏粘合剂组合物的重量，而B是在室温下固化或交联的压敏粘合剂组合物在乙酸乙酯中浸渍72小时后不溶解部分的干重。
当凝胶分数为55重量％以上时，可以保持优异的耐久性、可靠性和再加工性，并且当凝胶分数为85重量%以下时，可以保持优良的耐久性和可靠性。
本申请的另一个方面提供了一种用于光学膜的压敏粘合剂的制备方法。该方法可以包括涂布如上所述的压敏粘合剂组合物并进行固化或交联。
通过应用压敏粘合剂组合物的涂层固含量，本申请可保持优异的生产率和厚度精度，并同时保持优异的物理性能，如压敏粘合剂的再加工性、耐久性和可靠性。
涂布压敏粘合剂组合物的方法没有特殊限定，并且可以通过使用常规装置如刮棒涂布机将压敏粘合剂组合物施用在合适处理的基材上，例如在可剥离的膜或光学膜上进行。
为了得到均匀的涂层，包含在压敏粘合剂组合物中的多官能交联剂可以控制为在涂布过程中不进行官能团交联。因此，在涂布了交联剂之后，可以在固化或老化过程中形成交联结构，因而可以改善压敏粘合剂的内聚强度，并且还可以改善压敏粘合性质和可切割性。
可以在充分除去挥发性成分或成泡组分如压敏粘合剂组合物中的残余物之后进行涂布。因此，可以防止出现问题，例如，因过低的交联密度或分子量而使压敏粘合剂弹性下降，和在高温下压敏粘合剂层与玻璃板之间存在的气泡变大从而在其内部形成散射体。
在制备方法中，固化压敏粘合剂组合物的方法没有特别的限制，因此，例如，涂层可以被维持在合适的温度以引起包含在涂层中的丙烯酰基聚合物与多官能交联剂之间的交联。
本申请的再一个方面提供了一种偏振板，其包括偏光膜和压敏粘合剂层，所述压敏粘合剂层包含本申请的压敏粘合剂组合物，并形成在偏振膜的一个或两个表面上，并用于将偏振板粘附在液晶面板上。
在进行固化或交联后，压敏粘合剂组合物可以包含在所述压敏粘合剂层中。
在本申请中所使用的偏振膜的种类没有特别限定，因此可以采用本领域中通常已知的偏振膜。
包含在本申请的偏振板中的偏振膜的种类没有特别的限定，因此可以采用本领域中通常已知的偏振膜，例如可以采用但不限于基于聚乙烯醇的偏振板。
偏振膜是一种功能性膜，能够从在各个方向上振动的入射光中提取只在一个方向上振动的光。在偏振膜中，可以在基于聚乙烯醇的树脂膜中吸附和布置二色性染料。可以通过凝胶化基于聚醋酸乙烯酯的树脂获得含有基于聚乙烯醇的树脂的偏振膜。在这种情况下，要使用的基于聚乙酸乙烯酯的树脂也可包括乙酸乙烯酯和能够与乙酸乙烯酯共聚的单体以及乙酸乙烯酯的单聚物。能够与乙酸乙烯酯共聚的单体可以为，但不限于，不饱和碳酸酯、烯烃、乙烯基醚、不饱和磺酸酯和具有铵基的丙烯酰胺中的一种其至少两种的混合物。通常，基于聚乙烯醇的树脂的凝胶化的程度可以为约85至100摩尔％，优选为98摩尔％以上。所述基于聚乙烯醇的树脂可进一步改性，例如可以为用醛改性的聚乙烯醇缩甲醛或聚乙烯醇缩乙醛。通常，基于聚乙烯醇的树脂的聚合度可为约1000至10000，或1500至5000。
可以通过以下方式制备偏振板：取向基于聚乙烯醇的树脂膜（例如，单轴取向），用二色性染料染色基于聚乙烯醇的树脂膜，吸附二色性染料，用硼酸水溶液处理吸附了二色性染料的基于聚乙烯醇的树脂膜，然后洗涤聚乙烯醇树脂膜。在此，作为二色性染料，可以使用碘或二色性的有机颜料。
本申请的偏振板可进一步包括贴在偏振膜的一个或两个表面上的保护膜，并且在这种情况下，可以在保护膜的一个表面上形成压敏粘合剂层。
保护膜的种类没有特别限制，因此可以为基于纤维素的膜，如由三醋酸纤维素（TAC）形成；基于聚酯的膜，如聚碳酸酯或聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）膜；基于聚醚砜的膜；和聚乙烯膜、聚丙烯膜和用具有基于环或降冰片烯结构的树脂或乙烯-丙烯共聚物的制备的基于烯烃的膜中的一种或具有其至少两种的层叠结构的膜。
偏振板可进一步包括选自保护层、反射层、防眩光层、相位差板、宽视角补偿膜和亮度增强膜中的至少一种官能化层。
在本申请中，在偏振板上形成压敏粘合剂层的方法没有特别限制，但例如可以应用制备压敏粘合剂的方法。在这种情况下，可以使用直接向偏振板涂布并固化压敏粘合剂组合物的方法，或者向可剥离膜的剥离处理的表面涂布并固化压敏粘合剂组合物，并将得到的组合物转移至偏振板的方法。
本申请的又一个方面提供了一种液晶显示器，包括液晶面板和粘附在液晶面板一个或两个表面上的偏振板。
对于设备中的液晶面板，可以公知的面板，例如无源矩阵型面板（如扭曲向列（TN）、超扭曲向列型（STN）、铁电体（F）或聚合物分散型（PD）的面板）；有源矩阵型面板（如二或三端子面板）；面内切换（IPS）面板或垂直取向（VA）面板）。
液晶显示器的另一种组件，例如彩色滤光片基板或上下基板（如阵列基板），没有特别的限制，并且可以无限制地采用本领域中已知的配置。
有益效果
即使组合物的涂层固含量高，本申请的压敏粘合剂组合物也可以有效地涂布。因此压敏粘合剂组合物可以极大地提高形成压敏粘合剂或者制造如偏振板的光学膜的产率，以及在形成压敏粘合剂后的优异的耐久性和可靠性以及再加工性。
具体实施方式
在下文中，将根据实施例和对比实施例详细说明压敏粘合剂组合物，但压敏粘合剂组合物的范围并不受下面实施例的限制。
在下面的实施例和对比实施例中，通过下面的方法评价各物理性质：
1、聚合物的重均分子量
根据下列条件使用GPC测定丙烯酸系聚合物的重均分子量和分子量分布。为了绘制校正曲线，使用安捷伦***产生的标准聚苯乙烯，并转换测量结果。
<测量重量平均分子的条件>
测量仪：凝胶渗透色谱（WatersAlliance***）
色谱柱：PL混合B型
检测器：折光率检测器
色谱柱流速及溶剂：1毫升/分钟，四氢呋喃（THF）
分析温度和检测量：40℃，200微升
2、涂层固含量的评估
通过以下方法测量涂层固含量：
<测量涂层固含量的顺序>
1）测量铝盘的重量（A）
2）取在实施例或对比实施例中制备的约0.3至0.5g的压敏粘合剂组合物（样品干燥之前）放在预先测量其重量的铝盘中。
3）用吸管将溶解在乙酸乙酯中的少量阻聚剂溶液（氢醌）（浓度为0.5重量%）加入压敏粘合剂中。
4）得到的溶液在150℃烘箱中干燥约30分钟以除去溶剂。
5）溶液在室温下冷却约15到30分钟，并测量剩余成分的重量（干燥后的样品重量）。
6）根据下面的公式测量涂层固含量：
涂层TSC(固含量，单位：%)=(DS-A)/(S+E)×100
DS：铝盘重量+干燥后的样品重量（单位：g）
A：铝盘重量（单位：g）
S：干燥前的样品重量（单位：g）
E：除去组分(如溶剂)的重量（单位：g）
3、涂布性的评价
根据下面的标准通过用肉眼观察涂层的状态评价在实施例和对比实施例中制备的压敏粘合剂组合物在涂布工艺中表现出的涂布性。
<评估涂布性的标准>
O：肉眼观察到涂布层上无气泡也无条纹。
△：肉眼观察到涂布层上有细小气泡和/或条纹。
X：肉眼明显观察到涂布层上有泡沫和/或条纹。
4、凝胶分数的测量
将实施例或对比实施例中制备的压敏粘合剂层保持在恒温恒湿箱（23℃，相对湿度：60％）中10天。然后取0.3g的所述压敏粘合剂层并置于#200不锈钢丝网中。然后将不锈钢丝网放入100mL乙酸乙酯中，使压敏粘合剂层完全浸入乙酸乙酯中，随后在暗室中在室温下保持3天。然后，提取出不溶于乙酸乙酯的部分压敏粘合剂层（不溶部分），然后在70℃干燥4小时，测量不溶部分的重量（不溶部分的干重）。
然后将得到的结果代入下面的公式以测量凝胶分数（单位：%）：
[测量凝胶分数的公式]
凝胶分数=B/A×100
A：压敏粘合剂的重量（0.3克）
B：未溶解部分的干重量（单位：g）
5、再加工性评价
通过将在实施例或对比实施例中制备的压敏偏振板切割成90nm宽度和170mm长度来制造试样。接着，剥离粘附在压敏粘合剂层上的可剥离PET膜，随后根据JISZ0237使用2kg的辊将压敏粘合剂偏振板粘附到非碱性玻璃（康宁）上。粘附了偏振板的非碱性玻璃被置于恒温恒湿箱（23℃，相对湿度：60％）中约1小时，在50℃加热4小时，随后置于室温下约1小时。之后，以300mm/分钟的剥离速度和180度的剥离角度将偏振板从非碱性玻璃上剥离，使用质构分析仪（StableMicroSystems公司，英国）根据下列标准评价再加工性：
<评估再加工性的标准>
O：偏光板容易剥离时，因此没有转移残留
△：不容易剥离时，或剥离后在玻璃板上残留部分转移的压敏粘合剂
×：剥离非常困难时，足以破坏偏振板或玻璃，或大量压敏粘合剂的转印残余物留在玻璃板上
6、耐久性和可靠性以及长期储存后的耐久性和可靠性
通过将在实施例或对比实施例中制备的压敏偏振板切割成90nm宽度和170mm长度来制造试样。将两片如上所述制造的试样贴在宽度为110mm、长度为190mm、厚度为0.7mm的玻璃的两个表面上，使偏振板的光吸收轴彼此交叉而制备样品。用于粘附的压力约为5kg/cm2，并且在无尘室中进行该工序以防止杂质或气泡的混入。
将样品置于60℃的温度和90％相对湿度的条件下1000小时之后，通过观察是否产生气泡或发生剥离来评价湿热耐性。
另外，将样品置于80℃下1000小时之后，通过观察是否产生气泡或发生剥离来评价耐热性。
将置于湿热耐性或耐热性条件下得到的样品在室温下保持24小时之后进行湿热耐性和耐热性的评价。
另外，在将样品保持在传统储存条件下5个月或更长时间之后，以上述相同的方式检测湿热耐性和耐热性，以评价长期储存后的耐久性和可靠性。
评价耐久性和可靠性的标准如下：
○：无气泡产生且无剥离发生。
△：产生一些气泡和/或剥离有所发生。
×：产生大量的气泡和/或发生大量剥离。
制备实施例1
96重量份丙烯酸正丁酯（n-BA）、3.9重量份丙烯酸羟丁基酯和0.1重量份的丙烯酸倒入1L的反应器中，氮气回流，并且所述反应器配有冷却装置以便控制温度，并加入适量的正十二烷基硫醇（n-DDM）。倒入150重量份的乙酸乙酯作为溶剂后，用氮气吹洗反应器中60分钟以除去氧气。之后，温度保持在66℃，加入0.03重量份的偶氮二异丁腈（AIBN）作为反应引发剂，并且反应16小时后用乙酸乙酯稀释反应产物，因此制备的丙烯酰基聚合物溶液（A1）具有950,000的重均分子量和25.7重量％的固体含量。
制备实施例2和10
除了以下表1中所示控制组分外，以实施例1中所描述的相同方式制备丙烯酰基聚合物溶液（A2至A9）。
[表1]
实施例1
压敏粘合剂组合物（涂层溶液）的制备
相对于100重量份的制备实施例1的丙烯酰基聚合物溶液（A1）的固体含量，通过混合0.1重量份的多官能交联剂（三羟甲基丙烷的甲苯二异氰酸酯加成产物，TDI-1）和0.1重量份的β-氰基乙酰基丙基三甲氧基硅烷（LG化学株式会社，M-812），并稀释所得到的产物从而具有约22重量％的涂层固含量，以制备涂布溶液（压敏粘合剂组合物）
压敏偏振板的制备
通过在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜（PET;MRF-38，三菱）的经剥离处理的表面上涂布制备的涂布溶液至干燥后具有30μm厚度，并在适当条件下干燥涂膜以具有约70%的凝胶分数，从而制备压敏粘合剂层。通过在厚度为185μm的基于碘的偏振板的一个表面上层叠形成的压敏粘合剂层来制备压敏偏振板。
实施例2和3和比较例1至7
除了压敏粘合剂组合物的组成、压敏粘合剂组合物的凝胶含量以及涂层固含量如下表2所示以外，以实施例1中描述的相同方式制备偏振板。尽管比较实施例7使用了含高分子量并具有20%的固含量的压敏粘合剂组合物的丙烯酰基聚合物，但不能进行涂布并形成压敏粘合剂层。因此不能测量凝胶分数。
[表2]
对实施例和对比实施例的物理性质的评价结果总结于表3中。
[表3]
从表3的结果可以看出，实施例1至4表现出优异的再加工性、耐久性和可靠性以及可涂布性，并且即使长期储存后也表现出优异的耐久性和可靠性。
同时，在对比实施例1至4中，由于固含量大，可以进行涂布，但再加工性和耐久性以及可靠性变差。另外，在对比实施例5中，不能保证长期储存中的耐久性和可靠性，并且对比实施例6在再加工性和耐久性以及可靠性方面也变差。此外，在对比实施例7中，无法评价物理性质，因为当涂层固含量设为20%时，从开始就不能进行涂布和形成压敏粘合剂层。

Claims (13)

1.一种用于光学膜的压敏粘合剂组合物，包括：
丙烯酰基聚合物，其包括作为聚合单元的2.5至5.5重量份的具有羟基的单体和0.05至0.3重量份的具有羧基的单体，其重均分子量为700,000至1,150,000；和
多功能交联剂，
其中交联后涂层固含量为20重量％以上，且凝胶分数为55重量％至85重量％。
2.如权利要求1所述的用于光学膜的压敏粘合剂组合物，其中所述丙烯酰基聚合物具有700,000至1,000,000的重均分子量。
3.如权利要求1所述的用于光学膜的压敏粘合剂组合物，其中所述具有羟基的单体为(甲基)丙烯酸羟基烷基酯或羟基亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯。
4.如权利要求1所述的用于光学膜的压敏粘合剂组合物，其中所述具有羧基的单体为(甲基)丙烯酸、2-(甲基)丙烯酰氧基乙酸酯、3-(甲基)丙烯酰氧基丙酸酯、4-(甲基)丙烯酰氧基丁酸酯、丙烯酸二聚体、衣康酸、马来酸或马来酸酐。
5.如权利要求1所述的用于光学膜的压敏粘合剂组合物，其中所述丙烯酰基聚合物包括，作为聚合单元的，80至97.8重量份的(甲基)丙烯酸酯单体、2.5至5.5重量份的具有羟基的单体和0.05至0.3重量份的具有羧基的单体。
6.如权利要求1所述的用于光学膜的压敏粘合剂组合物，其中所述多功能交联剂为异氰酸酯交联剂、环氧交联剂、氮丙啶交联剂或金属螯合交联剂，其中，所述异氰酸酯交联剂为选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异冰片二异氰酸酯和萘二异氰酸酯中的至少一种二异氰酸酯；或者为通过使二异氰酸酯化合物与多元醇反应产生的化合物。
7.如权利要求1所述的用于光学膜的压敏粘合剂组合物，其中基于100重量份的所述丙烯酰基聚合物，包含的所述多功能交联剂的量为0.01至5重量份。
8.如权利要求1所述的用于光学膜的压敏粘合剂组合物，进一步包括由式1或2表示的硅烷偶联剂：
[式1]
(R1)nSi(R2)(4-n)
[式2]
(R3)nSi(R2)(4-n)
其中R1为β-氰基乙酰基或β-氰基乙酰基烷基，R3为乙酰乙酰基或乙酰乙酰基烷基，R2为烷氧基，并且n为1至3之间的数。
9.如权利要求8所述的用于光学膜的压敏粘合剂组合物，其中基于100重量份的所述丙烯酰基聚合物，所述硅烷偶联剂的含量为0.01至5重量份。
10.如权利要求1所述的用于光学膜的压敏粘合剂组合物，其中所述涂层固含量为25重量％以上。
11.如权利要求1所述的用于光学膜的压敏粘合剂组合物，其中交联后的凝胶分数为60至80重量％。
12.一种偏振板，包括：
偏振膜；和
压敏粘合剂层，所述压敏粘合剂层形成在所述偏振膜的一个或两个表面上，并且包含权利要求1的压敏粘合剂组合物，所述压敏粘合剂用于将偏振板粘附在液晶面板上。
13.一种液晶显示器，包括权利要求12中所述的偏振板，所述偏振板粘附在液晶面板的一侧或两侧。
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