CN103436847A - 基于震荡式反应气体控制的反应溅射*** - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于震荡式反应气体控制的反应溅射***，包括真空腔室及反应气体管路与载气管路，所述真空腔室内设置有相对的阳极晶圆载台与阴极靶材；所述反应溅射***还包括气体流量控制***，所述气体流量控制***包括计算机、流量控制器、反应气体质量流量计及载气质量流量计，所述反应气体质量流量计与所述载气质量流量计分别设置在所述反应气体管路与所述载气管路中；所述计算机通过所述流量控制器控制所述反应气体质量流量计，使进入所述真空腔室的反应气体流量为周期性震荡流量。本发明通过周期性震荡的反应气体流量，使得整个溅射过程实现了动态的稳定，并进而稳定获得所需要的金属化合物成分。
Description
技术领域
本发明涉及采用物理溅射方法制备金属化合物薄膜的技术，具体地说是一种基于震荡式反应气体控制的反应溅射***。
背景技术
反应溅射方法是常用的一种制备金属化合物薄膜的方法，其工作原理是在溅射的过程中通入一定浓度的反应气体，使得金属离子在溅射的过程中和反应气体反应，从而获得所需要的化合物。
传统的反应溅射***结构包括：真空腔室、溅射电源、真空泵组***、晶圆传递***、气路以及控制***等。真空腔室内设有晶圆载台用于放置被溅射的晶圆。在真空腔室的顶部设有靶材装置，该靶材装置包括放置靶材的基座、连接在基座上的阴极靶材以及磁控溅射***所需要的旋转的强磁铁阵列。溅射工艺在一定的真空环境下进行，当真空腔室内通入一定量的氩气，并在阴极和阳极之间加上电压，则会产生气体自激放电，这种带电的气体离子在电场的加速下轰击阴极靶材，使得靶材金属离子化并通过电场加速沉积在阳极(待溅射的晶圆)上。期间如果通入反应气体如O2、N2等，这些气体就会在等离子体的轰击下变成离子，从而和金属离子发生反应，在晶圆上形成所需要的金属化合物薄膜。反应溅射所生成的金属化合物薄膜的成分由真空腔室内的反应气体分压(即反应气体的浓度)决定，尤其是对一些具有多种价态的金属化合物，其最主要的价态就取决于通入反应气体的流量大小。
现有的这种反应溅射***存在一个很大的问题，即：对于一些导电性能比较差的化合物材料，随着反应气体的增加，一部分化合物会反溅到靶材上，形成一层导电性能比较差的薄膜，这减小了溅射电流，降低了溅射速度。溅射电流的减小进一步促使反应气体分压增加，从而导致了更多的导电差的化合物薄膜形成在靶材上，从而使溅射电流进一步降低，形成恶性循环，最终导致溅射工艺停止。所以采用传统的反应溅射***具有相当大的局限性，甚至无法获得所需要的金属价态成分的薄膜。
下面以制备二氧化钒(VO2)薄膜为例进一步说明采用传统反应溅射***的局限性。通常靶材采用纯钒金属靶材，利用氩气(Ar)作为载气，再通入O2作为反应气体。在一定的温度以及等离子溅射环境下，反应气体O2和离子态的钒结合，形成钒的氧化物沉积在晶圆上。钒的四价氧化物二氧化钒(VO2)在室温下具有较高的电阻系数(Temperature Coefficient ofResistivity，简称TCR)和较低的电阻率，是一种极佳的制作测微辐射热计的材料，所以通常工艺的主要目的是获得高纯度的VO2薄膜。
图1表示了上述制备二氧化钒(VO2)薄膜的一个实验结果的示意图。实验中，按照一定的时间间隔，分别在不同的时间注入不同的反应气体流量。刚开始的时间，反应气体为零，对应的溅射出来的物质为金属纯钒，对应的化学价位为0价；第10秒钟后，改变反应气体流量，溅射出来的为一价钒氧化物，反应结果稳定；第20秒以后，再次改变反应气体流量，溅射出来的为二价钒氧化物，反应结果稳定；以此类推；但到了第40秒以后，改变反应气体流量，溅射结果不再稳定，初始时化合物成分为四价钒化合物，随着时间增加，几秒钟以后化合物就成为钒的五价氧化物，即五氧化二钒。由此可见，采用传统的溅射方法不可能获得高质量的四价钒氧化物，即VO2薄膜。因此，传统反应溅射工艺的溅射薄膜成分控制困难，甚至某些特定成分的薄膜无法溅射。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种基于震荡式反应气体控制的反应溅射***，该反应溅射***能够溅射出成分稳定的金属化合物薄膜。
按照本发明的技术方案：一种基于震荡式反应气体控制的反应溅射***，包括真空腔室及分别与所述真空腔室相连通的反应气体管路与载气管路，所述真空腔室内设置有相对的阳极晶圆载台与阴极靶材；所述反应溅射***还包括气体流量控制***，所述气体流量控制***包括计算机、流量控制器、反应气体质量流量计及载气质量流量计，所述反应气体质量流量计与所述载气质量流量计分别设置在所述反应气体管路与所述载气管路中，所述反应气体质量流量计及所述载气质量流量计分别与所述流量控制器相连，所述流量控制器与所述计算机相连；所述计算机通过所述流量控制器控制所述反应气体质量流量计，使从所述反应气体管路进入所述真空腔室的反应气体流量为周期性震荡流量。
所述阳极晶圆载台设置于所述真空腔室的底部，所述阴极靶材设置于所述真空腔室的顶部，所述反应气体管路与所述载气管路分别设置于所述真空腔室的侧壁上。
所述反应气体管路的出口位置与所述阴极靶材相对应，所述载气管路的出口位置与所述阳极晶圆载台相对应。
所述反应气体为氧气，所述载气为氩气，所述阴极靶材为5N纯钒靶材。
本发明的技术效果在于：本发明中设置有气体流量控制***，使进入真空腔室的反应气体流量为周期性震荡流量，从而使得整个溅射过程实现了动态的稳定，并进而稳定获得所需要的金属化合物成分。
附图说明
图1为采用传统反应溅射***制备二氧化钒薄膜的一个实验结果的示意图。
图2为本发明的结构示意图。
图3为采用本发明控制气体流量的原理图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
图2中，包括真空腔室1、溅射电源2、阴极靶材3、阳极晶圆载台4、反应气体管路5、载气管路6、计算机7、流量控制器8、反应气体质量流量计9、载气质量流量计10等。
如图2所示，本发明是一种基于震荡式反应气体控制的反应溅射***，包括真空腔室1及气体流量控制***。
真空腔室1内设置有相对的阳极晶圆载台4与阴极靶材3。阳极晶圆载台4设置于真空腔室1的底部，阴极靶材3设置于真空腔室1的顶部，阴极靶材3与溅射电源2相连。
真空腔室1的侧壁上分别设置有与其相连通的反应气体管路5及载气管路6。反应气体管路5的出口位置与阴极靶材3相对应，载气管路6的出口位置与阳极晶圆载台4相对应。
气体流量控制***包括计算机7、流量控制器8、反应气体质量流量计9及载气质量流量计10。反应气体质量流量计9与载气质量流量计10分别设置在反应气体管路5与载气管路6中，反应气体质量流量计9及载气质量流量计10分别与流量控制器8相连，流量控制器8与计算机7相连。计算机7通过流量控制器8控制反应气体质量流量计9，使从反应气体管路5进入真空腔室1的反应气体流量为周期性震荡流量。
制备二氧化钒(VO2)薄膜时，反应气体为氧气，载气为氩气，阴极靶材3为5N纯钒靶材。
采用本发明进行反应溅射的工艺流程如下：
1、真空***先将真空腔室1抽到所需要的本底真空，如10E-7Torr。
2、计算机7通过流量控制器8控制载气质量流量计10，通入一定流量的载气，如35sccm的氩气，并使得真空腔室1的真空达到所需要的真空度，如5E-3Torr。
3、计算机7通过流量控制器8控制反应气体质量流量计9，通入的反应气体流量不是一个定值，而是在设定的流量F1和F2按照一定的时间周期震荡的值。整个反应气体的控制过程如图3所示，说明如下：在T0时间将反应气体流量设为F1，在T1时间将反应气体流量设为F2，再在T2时间将反应气体流量设为F1，以此类推。其中T0-T1时间为起始时间，为T始；T1-T2时间为TF2，表现为F2流量时的时间；T2-T3时间为TF1，表现为F1流量时的时间，以此类推，形成震荡。
4、在T1时间打开溅射电源2，直至达到需要的薄膜厚度。
本发明和传统的反应溅射***的一个重要不同点是本发明的反应气体的流量为一个周期性震荡的流量，而非传统的固定流量。本发明能够解决传统固定反应气体流量带来的不稳定问题，其蕴含的原理描述如下：当反应气体流量为F1，由于部分反应物反溅导致反应物价态增加，反应状态趋于不稳定；但很短时间内气体流量变为F2，导致反应物价态减少。这种高频率的流量转换反而使得整个溅射过程实现了动态的稳定。这就如同杂技表演的独轮车，如果独轮车不动，表演人很难维持平衡：但如果表演人不停一前一后快速移动，就很容易实现独轮车的平衡。
使用本发明的反应溅射***，通过调整反应气体的两个预设值F1和F2以及变换时间周期TF1和TF2，就能够在反应溅射过程中稳定获得所需要的金属化合物成分。
以下为对比试验例
使用美国应用材料(Applied Materials)公司的Endura5500型号真空溅射***溅射薄膜时，以溅射功率DC600W为例。实验中使用的靶材为5N纯钒靶材，载气为Ar，流量35sccm，反应气体为氧气，目标生成物为四价钒氧化物VO2。当氧气流量低于临界点5.5sccm的时候，比如5.4sccm时，溅射出来的薄膜成分主要为两价钒氧化物VO。经测试，其薄膜体积电阻率为大约0.001Ω·cm。当氧气流量等于或超过临界点5.5sccm时，即使氧气流量非常稳定，溅射电流也会急剧降低，最后溅射出来的薄膜体积电阻率大于1000Ω·cm，经材料成分分析，其主要成分为V2O5。实验结果表明，此真空溅射***如果不做改造，是无法溅射出+4价的钒的氧化物VO2，体积电阻为1Ω·cm左右的薄膜的。
依据本发明，对该Endura5500型号的真空溅射***进行改造，增加了本发明中的一套带计算机的气体流量控制***。通过计算机编程设置反应气体流量在7.0sccm和1.5sccm之间切换，周期TF1和TF2分别为1秒和1.4秒，溅射功率为600W，总时间为400秒。经测量，其溅射厚度为
速率大致为
主要成分为VO2，体积电阻率在1.53Ω·cm，在室温下具有比较高的TCR，约-2.0％(负号表示其电阻率随温度增加而变小)，薄膜性质达到使用要求。
Claims (4)
1.一种基于震荡式反应气体控制的反应溅射***，包括真空腔室(1)及分别与所述真空腔室(1)相连通的反应气体管路(5)与载气管路(6)，所述真空腔室(1)内设置有相对的阳极晶圆载台(4)与阴极靶材(3)；其特征是：所述反应溅射***还包括气体流量控制***，所述气体流量控制***包括计算机(7)、流量控制器(8)、反应气体质量流量计(9)及载气质量流量计(10)，所述反应气体质量流量计(9)与所述载气质量流量计(10)分别设置在所述反应气体管路(5)与所述载气管路(6)中，所述反应气体质量流量计(9)及所述载气质量流量计(10)分别与所述流量控制器(8)相连，所述流量控制器(8)与所述计算机(7)相连；所述计算机(7)通过所述流量控制器(8)控制所述反应气体质量流量计(9)，使从所述反应气体管路(5)进入所述真空腔室(1)的反应气体流量为周期性震荡流量。
2.按照权利要求1所述的基于震荡式反应气体控制的反应溅射***，其特征是：所述阳极晶圆载台(4)设置于所述真空腔室(1)的底部，所述阴极靶材(3)设置于所述真空腔室(1)的顶部，所述反应气体管路(5)与所述载气管路(6)分别设置于所述真空腔室(1)的侧壁上。
3.按照权利要求2所述的基于震荡式反应气体控制的反应溅射***，其特征是：所述反应气体管路(5)的出口位置与所述阴极靶材(3)相对应，所述载气管路(6)的出口位置与所述阳极晶圆载台(4)相对应。
4.按照权利要求1所述的基于震荡式反应气体控制的反应溅射***，其特征是：所述反应气体为氧气，所述载气为氩气，所述阴极靶材(3)为5N纯钒靶材。
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Effective date of registration: 20160920 Address after: 214200 No. 16 apricot Road, Yixing Economic Development Zone, Jiangsu Applicant after: WUXI YUANCHUANGHUAXIN MICROELECTROMECHANICAL CO.,LTD. Applicant after: JIANGSU YONGKANG MACHINERY Co.,Ltd. Address before: 214000 Jiangsu New District of Wuxi City Branch Park Chinese Sensor Network International Innovation Park B Building 1 floor Applicant before: WUXI WEIQI TECHNOLOGY CO.,LTD. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: No. 16 Xingli Road, Yixing Economic Development Zone, Jiangsu Province, 214200 Patentee after: WUXI YUANCHUANGHUAXIN MICROELECTROMECHANICAL CO.,LTD. Country or region after: China Patentee after: Jiangsu Yongkang Intelligent Defense Technology Co.,Ltd. Address before: No. 16 Xingli Road, Yixing Economic Development Zone, Jiangsu Province, 214200 Patentee before: WUXI YUANCHUANGHUAXIN MICROELECTROMECHANICAL CO.,LTD. Country or region before: China Patentee before: JIANGSU YONGKANG MACHINERY Co.,Ltd. |
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| CP03 | Change of name, title or address |