CN101864558A - 反应溅射*** - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种反应溅射***，包括真空腔室、与真空腔室相连的反应气体管路、载气管路和气体控制***。在反应气体管路上安装有由电信号控制开度的阀门。气体控制***包括由管路与真空腔室连通的气体成分分析仪、计算机和控制器。气体成分分析仪在计算机控制下测算出反应气体分压值，并进一步换成与其成正比的电信号值。控制器内设定有与标准的反应气体分压值相对应的电信号值，再结合从气体成分分析仪接收的电信号值计算得出电信号的偏移量，根据计算结果调节阀门的开度，从而使真空腔室内的反应气体分压值保持在设定值水平。使用本发明的***能大幅度提高溅射工艺的稳定性及可重复性；同时能溅射出传统设备无法制备的金属化合物薄膜。

Description

反应溅射***

技术领域

本发明涉及一种用于制备半导体薄膜的反应溅射***。

背景技术

传统的反应溅射***结构包括：真空腔室、溅射电源以及分别与真空腔室相连的抽真空***、晶圆传递***和气体控制***。其中在真空腔室内底部中央位置设有晶圆载台，该晶圆载台上面放置相当于阳极的需要被溅射的晶圆。在真空腔室的顶部设有靶材装置，该靶材装置包括放置靶材的基座、连接在基座上的阴极靶材以及旋转的强磁铁阵列。溅射工艺在一定的真空环境下进行，当真空腔室内通入一定量的氩气，并在阴极和阳极之间加上电压，则会产生气体自激放电，这种带电的气体离子在电场的加速下轰击阴极靶材，使得靶材金属离子化并通过电场加速沉积在阳极(待溅射的晶圆)上。期间反应气体，如O₂，N₂等会在等离子体的轰击下变成离子，从而和金属离子发生反应，在晶圆上形成所需要的金属化合物薄膜。所生成的薄膜的成分由真空腔室内的反应气体分压(即反应气体的浓度)决定，尤其是对一些具有多种价态的金属化合物，其最主要的价态就取决于通入反应气体的流量大小。现有的这种溅射***存在一个很大的问题，即对于一些导电性能比较差的化合物材料，随着反应气体的增加，一部分化合物会反溅到靶材上，形成一层导电性能比较差的薄膜，这减小了溅射电流，降低了溅射速度。溅射电流的减小进一步促使反应气体分压增加，从而导致了更多的导电差的化合物薄膜形成在靶材上，从而使溅射电流进一步降低，形成恶性循环，最终导致溅射工艺停止。所以采用传统的反应溅射***具有相当大的局限性，甚至无法获得所需要的金属价态成分的薄膜。

下面以制备二氧化钒(VO₂)薄膜为例进一步说明采用传统反应溅射***的局限性。通常靶材采用纯钒金属靶材或者用V₂O₃，利用氩气(Ar)作为载气，再通入O₂作为反应气体。在一定的温度以及等离子溅射环境下，反应气体O₂和离子态的钒结合，形成钒的氧化物沉积在晶圆上。钒具有多种价态，如纯钒(钒0价)、VO(钒+2价)、V₂O₃(钒+3价)、VO₂(钒+4价)、V₂O₅(钒+5价)，钒还具有许多其他的中间价态。其中晶态的V₂O₅虽有较高的TCR，但因其微溶于水，且电阻率大，与其他工艺不兼容等缺点，不适合用于制作测微辐射热计的材料。而VO以及V₂O₃则因为TCR太小不能用。二氧化钒(VO₂)在室温下具有较高的电阻系数(Temperature Coefficient of Resistivity，简称TCR)和较低的电阻率，是一种极佳的制作测微辐射热计的材料。所以通常工艺的主要目的是获得高纯度的VO₂薄膜。

参见图1。图1表示溅射过程中反应气体流量与真空腔室内反应气体分压(反应气体浓度)之间关系变化的示意图；由于真空腔室内反应气体分压与金属氧化物钒的各种价态之间具有一一对应关系，所以图1中的曲线显示了在不同的反应气体流量条件下获得的钒的氧化物的成分变化。可以看出，当反应气体(O₂)流量为零的时候，我们获得的是纯钒这种材料；当氧气流量增加，我们获得钒的低价氧化物；当氧气流量超过一定值，获得的钒的价位突然增加而马上进入钒的高价位状态。期间留给工艺控制的窗口非常小，氧气流量稍有变化，便无法获得所需要的+4价位的钒的氧化物材料。因此，即VO₂(钒+4价)处于反应比较剧烈，而且非常不稳定的状态。要获得VO₂薄膜必须制备过程中需要严格地控制氧气的含量，而传统的反应溅射***很难精确控制氧气的流量，所以难以获得VO₂薄膜；同时在生产其他薄膜时，因为反应气体分压控制不精确，所生成薄膜的成分也不纯净。另外，图1中有两条曲线，位于上面的曲线表示获得的钒的氧化物的成分随反应气体流量的增加的变化过程；位于下面的曲线表示获得的钒的氧化物的成分随反应气体流量的减少的变化过程。可见该两种曲线并不是重合的，也就是说即使真空腔室内的反应气体分压相同，但在反应气体流量处于增加或减少过程的不同状态下所获得的钒的氧化物的成分并不相同。

因此，反应溅射工艺的溅射薄膜成分控制困难，甚至某些特定成分的薄膜无法溅射是亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明旨在克服上述现有技术的不足，提供一种能有效控制真空腔室内反应气体分压的反应溅射***。

本发明的反应溅射***，包括真空腔室、设置在该真空腔室内底部中央位置的晶圆载台以及分别与所述真空腔室连通的反应气体管路、载气管路和气体控制***。在所述反应气体管路上安装有由电信号控制开度的阀门。所述气体控制***包括气体成分分析仪、分别与气体成分分析仪相连的计算机和控制器。所述气体成分分析仪与所述真空腔室之间连通有气体采样管路。所述真空腔室内由反应气体和载气组成的混合气体经气体采样管路进入到所述气体成分分析仪内。所述气体成分分析仪在计算机控制下测算出反应气体分压值，进一步将该反应气体分压值转换成与其成正比的电信号值，输出到控制器。所述控制器内设定有与理想的反应气体分压值相对应的电信号值，所述控制器根据该设定的电信号值和从所述气体成分分析仪接收的电信号值计算得出电信号的偏移量，并进一步根据计算结果调节所述阀门的开度，从而使所述真空腔室内的反应气体分压值保持在所述设定值水平。

所述控制器是比例-积分-微分控制器。

其中在所述反应气体管路上安装有反应气体质量流量计。

所述阀门是电磁气体阀门或者压阻气体阀门。

其中还包括设置在所述晶圆载台上方的圆环，该圆环的内侧均匀设置有若干个出气孔；所述反应气体管路与该圆环连通。

本发明的反应溅射***的优点和积极效果在于：本发明中由于设有由控制器、计算机和气体成分分析仪构成的气体控制***，在反应溅射过程中能够在线监控真空腔室内的反应气体(氧气)分压，一旦检测到氧气的分压偏离设定值，则通过控制器控制阀门的开度从而增加或者减少输入到真空腔室内的反应气体的流量，使得真空腔室内反应气体分压始终维持在设定值水平，大幅度提高了溅射工艺的稳定性及可重复性；同时能够溅射出传统设备无法制备的金属化合物薄膜，如二氧化钒(VO₂)薄膜等。

附图说明

图1表示溅射过程中反应气体流量与真空腔室内反应气体分压之间关系变化的示意图；

图2是本发明的反应溅射***的结构示意图。

其中，附图标记说明如下：

2.强磁铁阵列；3.基座；4.靶材；5.真空腔室；6.圆环；7.晶圆载台；8.晶圆；9.载气管路；10.反应气体管路；11.载气质量流量计；12.气体采样管路；13.气体成分分析仪；14.计算机；15.控制器；16.阀门；17.反应气体质量流量计；18.抽真空***；19.晶圆传递***；21.溅射电源。

具体实施方式

如图2所示，本发明的反应溅射***，包括真空腔室5和气体控制***。真空腔室5内底部中央位置设有晶圆载台7，待溅射的晶圆8放置于晶圆载台7上。晶圆载台7可以内置加热装置，用于将晶圆加热到所需的温度。晶圆载台由金属制成，通常采用不锈钢材料。真空腔室5的上方为靶材装置，该靶材装置包括放置靶材的基座3、连接在基座3上的靶材4以及旋转的强磁铁阵列2。靶材在溅射过程中需要通过冷却水循环装置实现冷却。靶材的基座由导电好、导电强的材料，如铜制成。电气连接至具有可控恒定功率输出的溅射电源21。真空腔室5连接一个晶圆传递***19，用于手动或者自动传递待溅射薄膜的晶圆8。真空腔室5连接有由多级真空泵组成的抽真空***18，以达到溅射时所需要的真空环境。溅射过程中所需要的气体通过两路提供：一路气体为反应气体，如氧气(O₂)通过反应气体管路10通入到真空腔室5内，与位于真空腔室5内待溅射晶圆8上方的圆环6连通，圆环6的内测均匀地分布一定孔径的小孔。这样使得接入的反应气体在晶圆8上方形成均匀的反应气体密度以达到溅射成分均匀的目的。另一路气体是载气，如氩气(Ar)通过载气管路9通入真空腔室5内，其中有一部分氩气通入晶圆载台7，用于加强晶圆8与晶圆载台7之间的热传递以在晶圆8上形成均匀的温度；其他部分氩气与反应气体混合。在载气管路9上可以安装一个载气质量流量计11，以直观读出氩气流量。在反应气体管路10上可以安装有反应气体质量流量计17，用于直观读出反应气体的流量。另外，在反应气体管路10上安装有由电压或电流等电信号控制的阀门16，该阀门16可以是电磁气体阀门或者压阻气体阀门，用于控制输入到真空腔室5的反应气体的流量。

本发明中的气体控制***结构包括：气体成分分析仪13、分别与气体成分分析仪13相连的计算机14和控制器15。气体成分分析仪13与真空腔室5之间连通有气体采样管路12。真空腔室5内由反应气体和载气组成的混合气体经气体采样管路12进入到气体成分分析仪13内。

气体成分分析仪13可以采用现有的仪器，如残余气体分析仪(Residual Gas Analyzer，简称RGA)。该气体成分分析仪在计算机14控制下可以分析出真空腔室5中各种气体的成分含量，特别是反应气体在真空腔室5内的含量，即反应气体分压，进一步将该反应气体分压值转换成与其成正比的电信号值，输出到控制器；

控制器15内设定有与理想的真空腔室内反应气体分压值相对应的电信号值，该设定值可以通过人工设置。控制器根据该设定的电信号值和从气体成分分析仪13接收的电信号值计算得出电信号的偏移量，并进一步根据计算结果调节阀门16的开度，从而使真空腔室5内的反应气体分压值保持在设定值水平。也就是，当实际测得的反应气体分压值偏离控制器内的设定值时，控制器会输出一定的电压或者电流改变阀门16的开度大小，从而改变输入真空腔室5内反应气体的流量。而真空腔室5内反应气体的流量将直接影响真空腔室5内的反应气体分压。这样就形成了一个闭环反馈控制***，使得真空腔室内的反应气体分压达到维持在设定值的水平，从而达到稳定控制溅射薄膜成分的目的。本发明中的控制器可以是比例-积分-微分控制器PID控制器，也可以是现有的其他类型控制器。

使用本发明的反应溅射***，在反应溅射过程中能够在线监控真空腔室内的反应气体(氧气)分压，一旦检测到氧气的分压偏离设定值，则通过PID控制器控制阀门16的开度从而增加或者减少输入到真空腔室5内的反应气体的流量，使得真空腔室5内反应气体的分压始终维持在设定值水平，不但保证了最终溅射出来的薄膜成分是稳定的、单纯的，而且还能溅射出传统反应溅射***无法获得的某些金属价态成分的薄膜。

对比试验例

使用Varian公司的2000/8型号的真空溅射***溅射薄膜时，以溅射功率DC900W为例，当氧气流量低于临界点5.5SCCM的时候，溅射出来的薄膜成分主要为VO，薄膜体积电阻率为大约0.001Ω·cm。当氧气流量超过临界点5.5SCCM时，溅射电流急剧降低，最后溅射出来的薄膜体积电阻率大于1000Ω·cm，主要成分为V₂O₅。而无法溅射出+4价的钒的氧化物VO₂。

依据本发明，对该2000/8型号的真空溅射***进行改造，增加了本发明中的气体控制***。即在在真空腔室5内晶圆载台的上方加装一只改善反应气体分布的圆环；加装一台MKS公司制造的残余气体探测***HPQ-2(其功能相当于本发明中的气体成分分析仪和计算机)、一台MKS公司制造的PID控制器250E。并在反应气体管路上加装了一台氧气气体流量计和一个电流驱动的电磁气体阀门；溅射工艺中，选用的溅射功率为DC300W至3000W。以溅射功率DC900W为例，调节PID控制器250E的延时在0.5-6秒，增益在10％-30％，能够获得3％左右比较稳定的反应气体分压。这样溅射出来的薄膜的主要成分为VO₂，体积电阻率在1Ω·cm，在室温下具有比较高的TCR，约-2.5％。

虽然已参照几个典型实施例描述了本发明，但应当理解，所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。

Claims (5)

1.一种反应溅射***，包括真空腔室(5)、设置在该真空腔室(5)内底部中央位置的晶圆载台(7)以及分别与所述真空腔室(5)连通的反应气体管路(10)、载气管路(9)和气体控制***，其特征在于，在所述反应气体管路(10)上安装有由电信号控制开度的阀门(16)，所述气体控制***包括气体成分分析仪(13)、分别与气体成分分析仪(13)相连的计算机(14)和控制器(15)，所述气体成分分析仪(13)与所述真空腔室(5)之间连通有气体采样管路(12)，所述真空腔室(5)内由反应气体和载气组成的混合气体经气体采样管路(12)进入到所述气体成分分析仪(13)内，

所述气体成分分析仪(13)在计算机(14)控制下测算出反应气体分压值，进一步将该反应气体分压值转换成与其成正比的电信号值，输出到控制器；

所述控制器(15)内设定有与理想的反应气体分压值相对应的电信号值，所述控制器(15)根据该设定的电信号值和从所述气体成分分析仪(13)接收的电信号值计算得出电信号的偏移量，并进一步根据计算结果调节所述阀门(16)的开度，从而使所述真空腔室(5)内的反应气体分压值保持在所述设定值水平。

2.如权利要求1所述的反应溅射***，其特征在于，所述控制器(15)是比例-积分-微分控制器。

3.如权利要求1所述的反应溅射***，其特征在于，在所述反应气体管路(10)上安装有反应气体质量流量计(17)。

4.如权利要求1所述的反应溅射***，其特征在于，所述阀门(16)是电磁气体阀门或者压阻气体阀门。

5.如权利要求1-4之任一所述的反应溅射***，其特征在于，还包括设置在所述晶圆载台(7)上方的圆环(6)，该圆环(6)的内侧均匀设置有若干个出气孔；所述反应气体管路(10)与该圆环(6)连通。

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