CN103435809A - 双螺杆连续生产乙烯基硅油的生产方法及其生产*** - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种双螺杆连续生产乙烯基硅油的生产***，从脱水釜开始，依次连接预热器、在线混合器、聚合筒、降解器、脱低分子器和双螺杆挤出机，其中脱低分子器还连接了汽水分离器，所述的汽水分离器和脱水釜连接，所述的连接为带阀的管道连接，所述的脱水釜、在线混合器和降解器设有投料口，同时也提供了一种双螺杆连续生产乙烯基硅油的生产方法。本发明实现了工艺设备简单、投资小、动力消耗少、生产成本低、生产能力大、产品质量高，通过改进能够用双螺杆连续生产乙烯基硅油，实现比较彻底的自动化，操作简单，生产稳定。
Description
技术领域
本发明涉及连续生产工艺，更具体地，涉及一种双螺杆连续生产乙烯基硅油的生产方法及其生产***。
背景技术
乙烯基硅油具有普通橡胶所不具备的许多独特而优异的性能：1、优良的耐高、低温性能，能在-60~250℃下长期使用；2、优良的电气绝缘性能，且电气性能在广阔的使用温度、频率的范围内基本上保持不变；3、优良的耐臭氧、耐气候老化性能；4、无毒，具有生理惰性；5、优良的防水耐油耐溶剂性能；6、透气性好，且具有选择性透气率。7、透光性好，且具有选择性透光率。在航空航天、LED灯具、电子电气、机械制造、建筑、涂料、医药卫生、日常生活等国民经济各个领域都有着广泛的使用，并成为必不可少的先进材料。而乙烯基硅油是高温双组份有机硅橡胶产品中主要使用的基胶。
目前乙烯基硅油的工业化生产方法主要有间歇法、半连续法和连续法，各种生产方法各有不同的特点。
间歇法，设备简单、投资小、动力消耗少，产品摩尔质量分布不均匀，且效率低，生产规模小，不利于大批量生产；而半连续法则在间歇法基础上，采用更大的聚合釜，脱水与聚合分开进行，不会因聚合物的残留而影响脱水，提高了生产能力，目前国内生产乙烯基硅油大部分均采用这种生产乙烯基硅油方法。缺点是反应物体系黏稠，难于搅拌，产品摩尔质量均匀性较差。连续法生产乙烯基硅油，利于大批量生产，产品摩尔质量均匀性较好。
发明内容
本发明的目的在于，实现连续化的生产乙烯基硅油。
为实现以上发明目的，本发明提供一种双螺杆连续生产乙烯基硅油的生产***，从脱水釜开始，依次连接预热器、在线混合器、聚合筒、降解器和脱低分子器，其中脱低分子器和脱水釜连接，所述的连接为带阀的管道连接，所述的脱水釜、在线混合器和降解器设有投料口。
所述的脱低分子器后还连接了包装机，所述的脱低分子器为双螺杆出胶机。
所述的脱水釜的投料口为投加原料，所述的在线混合器投料口投加催化剂，所述的降解器的投料口为通入低粘硅油。
根据需求提供一种双螺杆连续生产乙烯基硅油的生产方法，采用以上所述的生产***完成，并包括以下步骤：
S1. 将原料导入脱水釜中，脱水，
S2. 将步骤S1所得的脱水后的原料以0.04~0.06m/s的速度连续通过预热器，使得脱水后的原料的温度达到80~90℃，
S3. 将催化剂和步骤S2所得预热原料采用连续输送的方式输送进在线混合器中，在线混合器在搅拌之后，将混合物加入到温度为90~100℃的聚合筒中，反应1~1.5小时，
S4. 将低粘硅油（低粘度二甲基硅油）和S3所获得的中间产物，一起加入到降解器中，所述的降解器中带有搅拌功能，且搅拌器的温度为105~115℃，反应0.5~1小时，
S5. 将步骤S4所的中间产物通过脱低分子器中，所述的脱低分子器的温度为180~200℃，所述的脱低分子器为带有真空口的双螺杆挤出机，低沸产物和催化剂从真空口中抽出；所述的乙烯基硅油从脱低分子器的出料口产出。
所述的原料为二甲基环硅氧烷混合物或八甲基环四硅氧烷，所述的催化剂为四甲基氢氧化铵碱胶。
所述的原料和催化剂，按重量比计，为1:0.01%~0.05%。
所述的催化剂的制备方法为四甲基氢氧化铵晶体与二甲基环硅氧烷混合物或八甲基环四硅氧烷混合，所述的四甲基氢氧化铵晶体的占总重量的2~10%，在40~50℃和1.3~1.5KPa，用干燥氮气鼓泡搅拌下反应40~60分钟，然后将真空度调至13~15KPa，温度升至70~80℃，反应至反应物透明，冷却出料，即得 。
双螺杆乙烯基硅油生产技术是把静态聚合技术应用于乙烯基硅油的聚合、降解和脱低分子过程，使物料在聚合、降解和脱低分子中的流动状态得到改进，提高了传热系数，使粘稠物料在管道中的流动状态从纯粹的滞流转变成近似的柱塞流，物料各部分的停留时间比较均匀，生胶交联量明显减少，延长了设备清洗周期，提高了生胶的质量。此工艺使整条生产线实现了管道化、连续化，并具有投资小，原料及动力消耗少，生产成本低等优点，用此技术生产的生胶，质量已完全达到国际水平。
乙烯基硅油的生产常采用八甲基环四硅氧烷（D4）或二甲基环硅氧烷混合物（DMC）为原料，以四甲基氢氧化铵为催化剂，经脱水、开环聚合、蒸汽降解、破坏催化剂、真空下脱除低分子，即得乙烯基硅油。通过控制蒸汽流量和温度可以调节降解反应速度，可制得所需摩尔质量的乙烯基硅油。聚合和降解是平衡化反应过程，所得产物中含有约12%~18%环硅氧烷,反应结束后需将低沸点物质减压除去。催化剂除四甲基氢氧化铵外，KOH、LiOH、Bu4POH等亦可作为催化剂使用。
流程中原料DMC或D4通过脱水釜脱水后进入预热器，使物料加热到80~90℃，然后进入在线混合器，与催化剂高速混合，混合后立即进入聚合筒聚合，聚合好的物料再进入降解器与蒸汽混合进行降解反应，然后进入脱低分子器脱除低沸物，脱出的低沸物与原料混合循环使用，而脱除低沸物的成品乙烯基硅油则通过双螺杆出胶机出料装桶。
检验合格的原料DMC或D4经计量过滤后抽入脱水塔中，加热使物料达到70~75℃，预热釜加热使物料达到80~95℃,减压下(真空度≤1.5KPa),搅拌脱水。将脱水料连续流到预热器釜预热,根据要求,使预热釜出口处物料的温度达到80~95℃,脱水料的流速为0.04~0.06m/s。以一定的速度预热后的物料一定的速度连续通过在线混合器与连续输送经DMC稀释后的催化剂混合。混合后的物料再以加到温度为90±5℃带有搅拌的聚合筒中,在聚合筒中停留1~1.5小时后打开阀门,边加料边出料进入温度为110±5℃的带有搅拌的降解器中,加入定量的低粘硅油,停留0.5~1小时,使在降解器中反应物粘度接近控制值,然后边进料边出料进入脱低分子器。脱低分子器为双螺杆结构,其上部连接真空管,其温度保持在180~200℃。物料在这里分解催化剂并脱出低沸物,生胶产品由双螺杆出料机连续冷却出料,流入包装桶。低沸物量约为反应物的12~18%,其组成大致:D32%,D451.5%,D531%,D68%,D7~D109%.经冷凝器冷却收集,经处理后可以掺入到原料中再循环使用。低沸物中水汽经冷却收集，经处理检验合格后排放。
本发明的优点如下：
1. 工艺设备简单、投资小、动力消耗少、生产成本低、生产能力大、产品质量高。
2. 本发明参考HTV硅橡胶生胶生产技术与乙烯硅油间歇法生产技术，通过改进能够用双螺杆连续生产乙烯硅油，实现比较彻底的自动化，操作简单，生产稳定。
3. 本发明中的碱胶催化剂的加入，改变传统的与DMC混合一起的加入方式，是在物料预热到一定温度后即将进入聚合筒前加入，目的是防止混合有催化剂的DMC在预热器中聚合而堵塞预热器，所以脱水后的DMC在预热器中可加热到足够高的温度，然后进入在线混合器与催化剂高速混合，混合物立即进入聚合筒，这便能保证物料在聚合筒中迅速达到聚合温度，所有物料都能均匀地达到聚合平衡。通过控制脱水料进料计量泵，可以一直保持恒定的进料速度，甚至几天都不需调整，能充分达到聚合平衡，从而使乙烯硅油的摩尔质量分布窄、产品质量高、均一性好。单程转化率在85%以上，可随时停车，不必担心留在脱水釜中的脱水料因放置时间过长而聚合，也不必担心突然停电是否会造成预热器内的物料聚合堵塞，放大效应小，有助于扩大生产规模。
4. 与本发明连续法生产工艺相比，间歇法的生胶摩尔质量均匀性较差。因为当DMC聚合到一定程度后，搅拌器便难转动，釜内的传热只能靠物料热传导进行，但胶料的传热系数很低，所以釜内物料的温度分布是由近釜壁向中心逐渐降低的，温度的不均匀造成乙烯硅油摩尔质量的不均匀。
附图说明
图1为本发明的乙烯基硅油连续生产工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示的一种双螺杆连续生产乙烯基硅油的生产***，从脱水釜开始，依次连接预热器、在线混合器、聚合筒、降解器、脱低分子器和双螺杆挤出机，其中脱低分子器还连接了汽水分离器，所述的汽水分离器和脱水釜连接，所述的连接为带阀的管道连接，所述的脱水釜、在线混合器和降解器设有投料口，所述的双螺杆挤出机后还连接了包装机，所述的脱水釜的投料口为投加原料，所述的在线混合器投料口投加催化剂，所述的降解器的投料口为通入低粘硅油。
生产的方法如下：
S1. 将二甲基环硅氧烷混合物导入脱水釜中，脱水，
S2. 将步骤S1所得的脱水后的原料以0.06m/s的速度连续通过预热器，使得脱水后的原料的温度达到90℃，
S3. 将四甲基氢氧化铵碱胶和步骤S2所得预热原料采用连续输送的方式输送进在线混合器中，在线混合器在搅拌之后，将混合物加入到温度为100℃的聚合筒中，反应1.0小时，所述的原料和催化剂，按重量比计，为1:0.01%；
S4. 将低粘硅油和S3所获得的中间产物，一起加入到降解器中，所述的降解器中带有搅拌功能，且搅拌器的温度为115℃，反应0.5小时，
S5. 将步骤S4所的中间产物通过脱低分子器中，所述的脱低分子器的温度为200℃，所述的脱低分子器为带有真空口的双螺杆出胶机，低沸产物和催化剂从真空口中抽出；所述的乙烯基硅油从脱低分子器的出料口产出。
所述的四甲基氢氧化铵碱胶的制备方法为四甲基氢氧化铵晶体与二甲基环硅氧烷混合物或八甲基环四硅氧烷混合，所述的四甲基氢氧化铵晶体的占总重量的2%，在50℃和1.5KPa，用干燥氮气鼓泡搅拌下反应40分钟，然后将真空度调至15KPa，温度升至80℃，反应至反应物透明，冷却出料，即得，所述的四甲基氢氧化铵碱胶需要隔绝空气保存，不能于二氧化碳接触。
实施例2
如图1所示的一种双螺杆连续生产乙烯基硅油的生产***，从脱水釜开始，依次连接预热器、在线混合器、聚合筒、降解器、脱低分子器和双螺杆挤出机，其中脱低分子器还连接了汽水分离器，所述的汽水分离器和脱水釜连接，所述的连接为带阀的管道连接，所述的脱水釜、在线混合器和降解器设有投料口，所述的双螺杆挤出机后还连接了包装机，所述的脱水釜的投料口为投加原料，所述的在线混合器投料口投加催化剂，所述的降解器的投料口为通入低粘硅油。
生产的方法如下：
S1. 将二甲基环硅氧烷混合物导入脱水釜中，脱水，
S2. 将步骤S1所得的脱水后的原料以0.04m/s的速度连续通过预热器，使得脱水后的原料的温度达到80℃，
S3. 将四甲基氢氧化铵碱胶和步骤S2所得预热原料采用连续输送的方式输送进在线混合器中，在线混合器在搅拌之后，将混合物加入到温度为90℃的聚合筒中，反应1.5小时，所述的原料和催化剂，按重量比计，为1:0.01%；
S4. 将低粘硅油和SS3所获得的中间产物，一起加入到降解器中，所述的降解器中带有搅拌功能，且搅拌器的温度为105℃，反应1小时，
S5. 将步骤S4所的中间产物通过脱低分子器中，所述的脱低分子器的温度为200℃，所述的脱低分子器为带有真空口的双螺杆出胶机；所述的乙烯基硅油从脱低分子器的出料口产出。
所述的四甲基氢氧化铵碱胶的制备方法为四甲基氢氧化铵晶体与二甲基环硅氧烷混合物或八甲基环四硅氧烷混合，所述的四甲基氢氧化铵晶体的占总重量的10%，在40℃和1.3KPa，用干燥氮气鼓泡搅拌下反应60分钟，然后将真空度调至13KPa，温度升至70℃，反应至反应物透明，冷却出料，即得，所述的四甲基氢氧化铵碱胶需要隔绝空气保存，不能于二氧化碳接触。
通过实施例1和实施例2所得乙烯基硅油性能如表1所示
表1 乙烯基硅油性能表
| 标准 | 实施例1 | 实施例2 |
| 乙烯基含量，0.43~0.48% | 0.45 | |
| 乙烯基含量，0.15~0.16% | 0.16 | |
| 粘度(25℃)，475~525mm2/s | 495 | |
| 粘度(25℃)，4750~5250mm2/s | 5130 | |
| 挥发份,%(m/m) | 0.52 | 0.48 |
| 指标名称 | 指标 |
| 外观 | 无色透明液体 |
| 乙烯基含量，% | 0.04~8.0 |
| 粘度(25℃)，mm2/s | 100~100000 |
| 挥发份, %(m/m) | ≤1 |
双螺杆乙烯硅油生产技术是把静态聚合技术应用于乙烯硅油的聚合、降解和脱低分子过程，使物料在聚合、降解和脱低分子中的流动状态得到改进，提高了传热系数，使粘稠物料在管道中的流动状态从纯粹的滞流转变成近似的柱塞流，物料各部分的停留时间比较均匀，生胶交联量明显减少，延长了设备清洗周期，提高了生胶的质量。此工艺使整条生产线实现了管道化、连续化，并具有投资小，原料及动力消耗少，生产成本低等优点，用此技术生产的生胶，质量已完全达到国际水平。
Claims (7)
1. 一种双螺杆连续生产乙烯基硅油的生产***，其特征在于，从脱水釜开始，依次连接预热器、在线混合器、聚合筒、降解器和脱低分子器，其中脱低分子器和脱水釜连接，所述的连接为带阀的管道连接，所述的脱水釜、在线混合器和降解器设有投料口。
2. 根据权利要求1所述的双螺杆连续生产乙烯基硅油的生产***，其特征在于，所述的双螺杆挤出机后还连接了包装机。
3. 根据权利要求1所述的双螺杆连续生产乙烯基硅油的生产***，其特征在于，所述的脱水釜的投料口为投加原料，所述的在线混合器投料口投加催化剂，所述的降解器的投料口为通入低粘硅油。
4. 一种双螺杆连续生产乙烯基硅油的生产方法，其特征在于，采用根据权利要求1~3任一所述的生产***完成，并包括以下步骤：
S1. 将原料导入脱水釜中，脱水，
S2. 将步骤S1所得的脱水后的原料以0.04~0.06m/s的速度连续通过预热器，使得脱水后的原料的温度达到80~90℃，
S3. 将催化剂和步骤S2所得预热原料采用连续输送的方式输送进在线混合器中，在线混合器在搅拌之后，将混合物加入到温度为90~100℃的聚合筒中，反应1~1.5小时，
S4. 将低粘硅油和S3所获得的中间产物，一起加入到降解器中，所述的降解器中带有搅拌功能，且搅拌器的温度为105~115℃，反应0.5~1小时，
S5. 将步骤S4所的中间产物通过脱低分子器中，所述的脱低分子器的温度为180~200℃，所述的脱低分子器为带有真空口的双螺杆出胶机，低沸产物和催化剂从真空口中抽出；所述的乙烯基硅油从脱低分子器的出料口产出。
5. 根据权利要求4所述的双螺杆连续生产乙烯基硅油的生产方法，其特征在于，所述的原料为二甲基环硅氧烷混合物或八甲基环四硅氧烷，所述的催化剂为四甲基氢氧化铵碱胶。
6. 根据权利要求5所述的双螺杆连续生产乙烯基硅油的生产方法，其特征在于，所述的原料和催化剂，按重量比计，为1:0.01%~0.05%。
7. 根据权利要求5所述的双螺杆连续生产乙烯基硅油的生产方法，其特征在于，所述的催化剂的制备方法为四甲基氢氧化铵晶体与二甲基环硅氧烷混合物或八甲基环四硅氧烷混合，所述的四甲基氢氧化铵晶体的占总重量的2~10%，在40~50℃和1.3~1.5KPa，用干燥氮气鼓泡搅拌下反应40~60分钟，然后将真空度调至13~15KPa，温度升至70~80℃，反应至反应物透明，冷却出料，即得 。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 525027 District 28, hi tech Industrial Park, Guangdong, Maoming Applicant after: CSI CHEMICAL CO., LTD. Address before: 525027 District 28, hi tech Industrial Park, Guangdong, Maoming Applicant before: Guangdong Xinying New Material Co., Ltd. |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: GUANGDONG CHEERY NEW MATERIAL CO., LTD. TO: XISHIDAI MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD. |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |