CN103425000A - 除去负性光刻胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了除去负性光刻胶的方法，所述方法包括：a)提供包括聚合的负性光刻胶的基体；和b)将包含聚合的负性光刻胶的基体与含有氢氧化铵的水基碱性溶液接触，从基体上除去聚合的负性光刻胶。在本发明中，使用水基碱性溶液在相对较低的温度和更快的剥离时间下从基体上除去聚合的负性光刻胶。

Description

除去负性光刻胶的方法
技术领域
本申请基于35U.S.C.§119(e)要求于2012年5月24日申请的美国临时申请61/651,340的优先权，将其全部内容引入本文作为参考。
本发明涉及从基体上除去聚合的负性光刻胶的方法。更详细地，本发明涉及低温时从基体上除去聚合的负性光刻胶，和使用改良的水基碱性溶液提高剥离效率。
背景技术
暴露于活化辐射的负性光刻胶在光活性化合物和光刻胶组合物的聚合剂之间反应而聚合或交联。因此暴露的涂层部分比未曝露的部分在显影剂溶液中较不可溶。对于正性光刻胶，暴露部分更易溶于显影剂溶液，而未暴露部分保持比较少的显影剂可溶性。
负性光刻胶，比如干膜光刻胶，可以是一级(primary)光成像抗蚀剂或二级(secondary)光成像抗蚀剂。一级光刻胶常用于在基体上形成暂时性涂层。二级光刻胶是可硬化的和可形成永久层，例如焊料掩膜。负性光刻胶具有各种所需的性能条件比如抗蚀性、耐热性和粘合性。
干膜光刻胶包括至少一种树脂粘合剂、一种交联单体或低聚物和一种光引发剂。多种聚合粘合剂可以用于干膜光刻胶。这种聚合粘合剂可以包括，作为聚合成分的一种或多种的酸官能单体比如丙烯酸或甲基丙烯酸。聚合的粘合剂占据光刻胶的空间，被动地与交联单体或低聚物连接。在暴露于光时，光引发剂引发交联单体或低聚物之间的交联反应。包含于光刻胶的其他添加剂是解条纹剂(anti-striation)、增塑剂、速度增强剂、表面活性剂、填料和染料。
负性干膜光刻胶可以层叠到基体上。这种干膜光刻胶特别适合在印刷电路板的制造中使用。很多一级干膜光刻胶的问题是，使用传统的碱性水剥离溶液例如3％氢氧化钠溶液，很难将它们从镀金属的电路板上剥落。如果光刻胶没有完全地剥落和除去，可能导致破损的金属电路线并引起电路板的短路。
许多厂商使用基于有机或包含有机溶剂的碱性剥离溶液来促进剥落，并产生比水基剥离剂更小的剥离颗粒。基于有机的剥离剂也已经被使用了很多年，因为它们可以比水基剥离剂更快地除去聚合的光刻胶。去除速率越快，生产过程越高效。对于基于有机的剥离剂，剥落温度典型地在55℃到60℃的范围。
虽然基于有机和包含有机溶剂的碱性剥离剂是优于水基剥离剂，因为它们全部更好的剥落性能，但这种剥离剂相对于碱性水基剥离剂是昂贵的。基于有机的剥离剂和包含有机溶剂的剥离剂比水基碱性剥离剂包括更多腐蚀性的添加剂，比如乙二胺和乙二醇单丁基醚。这些添加剂本身对工人和环境是有毒的，并且难以对废弃物进行处置。基于有机的和包含有机溶剂的剥离剂典型地包括高浓度的挥发性有机化合物(VOC)。VOC是在普通室温情形下具有高蒸气压的有机化学品。它们的高蒸气压由低沸点引起，所述低沸点导致化合物从液态或固态蒸发或升华而产生大量分子，并进入周围空气中。许多VOC对人体健康有危险，并对环境造成损害。因此，对使用水基碱性溶液从基体上除去聚合的负性光刻胶的方法有进行改善的必要。
发明内容
本发明提供一种方法，包括提供包含聚合的负性光刻胶的基体；和用含有氢氧化铵的水基碱性溶液与包括聚合的负性光刻胶的基体相接触来从所述基体上除去聚合的负性光刻胶。
所述方法在更低温度下比许多传统的去除法或剥离法，能从基体中快速除去基本上全部的聚合的负性光刻胶。较低的温度减少了蒸发损失，因此延长了水基碱性剥离溶液的浴液寿命。剥落的聚合的负性光刻胶形成不溶于水的、无粘合性的粒子，能沉淀到浴液底部并通过传统设备很容易地除去。所述方法还能使工人控制剥落的光刻胶的粒度。如此，减少了基体污染的概率和最终制品的缺陷。这些特性降低了制品的生产成本，并使这种负性光刻胶易于使用。另外，所述方法已经减少了VOC，因此在被用来除去聚合的负性光刻胶时，比许多传统的剥离法对环境更友好。
附图说明
图1是对于聚合的干膜光刻胶用10体积％的碱性溶液剥离时，剥离时间对华氏温度的图表。
图2是在四个不同的剥离温度时聚合的干膜光刻胶已经用10体积％的碱性溶液部分剥离的四个铜锭的照片。
图3是对于聚合的干膜光刻胶用5体积％(％bv)和10体积％的碱性溶液剥离时，剥离时间对华氏温度的图表。
图4是在四个不同的剥离温度时聚合的干膜光刻胶已经用5体积％的碱性溶液剥离的四个铜锭的照片。
具体实施方式
如本说明书全文使用的，术语″沉积″和″镀″可交换使用。术语″除去″和″剥离″可互换地使用。术语″溶液″和″浴液″可互换地使用。不定冠词″一个″和″一种″包括单数和复数。术语″有选择地沉积″意思指在基体上在特定面积上发生的材料沉积。术语″碱性溶液″意味着pH大于7.0的溶液。
以下缩写具有下列含义，除非上下文有明确的不同指示：℃＝摄氏温度；°F＝华氏温度；℃=5/9(°F-32)；UV＝紫外线；g＝克；ml＝毫升；L＝升；bv＝按体积计；μm＝微米；min.＝分钟；sec.＝秒；和VOC＝挥发性的有机碳。所有的百分比和比率按重量，除非另有指示。所有范围包括端点，且可以任何顺序组合，除非明确地表述这种数值范围被限制合计最多100％。
聚合的负性光刻胶用氢氧化铵的水基碱性溶液从基体除去。含有氢氧化铵的水基碱性剥离溶液可以这样来使用到聚合的负性光刻胶中，通过渍浸基体使其包括的聚合的光刻胶进入剥离溶液中或将所述溶液喷雾在聚合的光刻胶上。在剥离时，水基碱性的剥离溶液是维持在15℃至50℃的温度，优选35℃至50℃。与传统较高的剥离温度相比，较低的剥离温度减少了蒸发损失，因此延长了水基碱性剥离溶液的浴液寿命。水基碱性溶液分解了聚合的光刻胶，因此剥离的光刻胶形成了基本上不溶于水、无粘合性的粒子，其可以从基体中漂洗，并在用作剥离的容器底部沉积。光刻胶的完全溶解或增溶作用是不期望的，因为光刻胶的酸官能团会中和水基碱性的剥离溶液，而需要补充更多的水性剥离剂，增加了光刻胶的剥离成本。然后，剥离的基体可以进一步加工，而不必关注不溶于水的、无粘合性的粒子会引起污染。在浴液底部的粒子可以很容易使用传统的过滤设备除去。剥离时间可以调整；然而，典型地，剥离在20秒至5分钟内完成，更典型地30秒到3分钟。
水基碱性溶液可以制成浓缩液，如有必要在使用之前稀释。包含于碱性剥离溶液的氢氧化铵的剥离浓度范围为0.1g/L至15g/L，优选1g/L至10g/L。
除氢氧化铵之外，水基碱性溶液可以任选包括一种或多种碱金属氢氧化物、一种或多种有机碱性化合物和一种或多种的防腐蚀抑制剂。如果化合物是充分地水溶性的，可以包括在水基碱性剥离剂溶液中。当有助于聚合的负性光刻胶的分离时，这些化合物可以包括在水基碱性剥离器溶液内。
碱金属氢氧化物包括氢氧化钠和氢氧化钾。优选使用氢氧化钠。碱金属氢氧化物可以总计0.5g/L至lg/L包括在碱性剥离溶液中。
有机碱性化合物包括链烷醇胺和氢氧化季铵盐。通常，包含于碱性剥离溶液的有机碱性化合物的剥离浓度范围为0.5g/L至100g/L，优选lg/L至85g/L。链烷醇胺包括，但是不限于单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、2-(2-氨基乙氧基)乙醇、单异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、N-乙基乙醇胺和N-丁基乙醇胺。优选包含于碱性溶液中的是单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺。氢氧化季铵盐包括，但不限于氢氧化四甲铵、氢氧化四乙铵、氢氧化四丙基铵和氢氧化三甲基(2-羟乙基)铵。优选使用氢氧化四甲铵和氢氧化四乙铵。
防腐蚀抑制剂包括，但不限于芳族羟基化合物和***化合物。芳族羟基化合物包括，但不限于苯酚、甲酚、二甲苯酚、焦儿茶酚、间苯二酚、对苯二酚、对羟基苄基醇、邻羟基苄基醇、2，4-二羟基苯甲酸、2，5-二羟基苯甲酸、3，4-二羟基苯甲酸和3，5-二羟基苯甲酸。***化合物包括，但不限于苯并***、5，6-二甲基苯并***、1-羟基苯并***、1-甲基苯并***、1-苯基苯并***、邻甲苯基苯并***、间甲苯基苯并***、对甲苯基苯并***、羧基苯并***、1-羟基苯并***、硝基苯并***和二羟基丙基苯并***。优选使用苯并***、邻甲苯基苯并***、间甲苯基苯并***和对甲苯基苯并***。包含在水基碱性剥离溶液中的芳族羟基化合物和***化合物的剥离浓度范围为0.1g/L至5g/L，优选0.1g/L至3g/L。
负性光刻胶在它们的具体组成上可以随一个厂商到另一个厂商而变化。负性光刻胶在光照射时，会以成影像的方式聚合。负性光刻胶在文献中已充分报道，且市场上可买得到。市场上可买到的负性光刻胶的实例是酚醛清漆树脂，比如环氧和酚醛树脂，和LAMINARTM干膜光刻胶系列，比如E9213、E9215、E8020、E7620和E9220。
通常，负性光刻胶包括烯键式或多烯键式不饱和可聚合材料，与光敏自由基引发剂组合，虽然具有光引发阳离子聚合催化剂的光敏环氧体系在现有技术也已经已知。典型地使用烯键式不饱和的光聚合体系，比如丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺和烯丙基体系。典型地丙烯酸和甲基丙酸烯可聚合体系的低聚物、三聚物、二聚物或单体与自由基光引发剂组合使用。可以存在不可聚合的粘合剂、染料、颜料、抗氧化剂、填料、表面活性剂、抗静电剂、润滑剂以及其他公知的添加剂。可用的粘合剂实例是丙烯酸树脂比如甲基丙烯酸烷基酯、乙基丙烯酸烷基酯和它们的共聚物，聚合的高分子比如聚乙烯醇，和羟基取代加成的聚酯比如聚丙烯酸酯和聚甲基丙烯酸酯聚酯、羟基取代的共聚物、天然胶体、聚乙烯氢化邻苯二甲酸酯、环氧乙烷聚合物，和共聚物、聚丙烯酰胺、多烯键式不饱和材料、聚酰胺和聚酯。
负性光刻胶典型地用于各种基体上模板(pattem)成型的成像。典型地负性光刻胶用于在制造印刷电路板时模板的成型。在印刷电路板的制造中，水基碱性溶液常用于剥离内外层聚合的光刻胶。内层聚合的光刻胶至少10微米厚。优选内层为30微米至40微米厚。外层至少25微米厚。优选外层是50微米至100微米。水基碱性溶液很容易从印刷电路板中剥离这类厚度的聚合的光刻胶。
通常，负性光刻胶被用于覆铜的印刷电路板比如FR4/玻璃/环氧树脂板，并且干燥。光刻胶可以通过常规方法应用到覆铜的板，比如通过热辊胶合机。光刻胶在90℃至120℃的温度干燥。在曝光聚合之前，负性光刻胶是拥有覆盖涂层的干燥膜。典型的覆盖涂层是聚酯。可替换地，光刻胶可以用羟乙基纤维素或聚醋酸乙烯酯(PVA)覆盖。还可以使用聚碳酸酯。
所述覆盖层可以用活化辐射进行照射，比如紫外光，直接地或穿过掩膜直至获得所需的模板。各种常规的灯可以用作活化辐射源。所述照射有选择地聚合负性光刻胶，以便未聚合的光刻胶可以用传统的碱性显影剂溶液除去。将显影液喷雾到光刻胶上，或将带有光刻胶的整个板子浸泡在显影剂溶液中。显影可以在10℃至80℃的温度进行，优选25℃至35℃，花费1-60分钟基本上可以除去所有未聚合的光刻胶。显影后，聚合的光刻胶在覆铜的板上形成负性的模板。随后传统的印刷电路板加工可以进行比如对裸露铜的电镀或蚀刻，其中聚合的光刻胶起抗电镀或抗蚀刻的作用。
接着聚合的光刻胶使用水基碱性的剥离溶液从铜上剥离。溶液的pH值大于7。典型的pH值为10-14。优选溶液的pH值为11至13。
在15℃至50℃的温度，优选35℃至50℃下剥离。聚合的光刻胶分解为不溶于水的、无粘合性的粒子，而不会溶解于碱性的剥离溶液。通常，优选在较高的温度35℃至50℃剥离，颗粒尺寸较小。在较高的组分浓度时能更快地剥离。另外，粒度可以通过水基剥离溶液中的组分浓度变化来控制。通常，较高浓度的剥离溶液剥离的光刻胶具有较大的粒子，与之相比，较稀的剥离溶液剥离的光刻胶具有较小的粒子。外层印刷电路板典型地电镀带有细微的金属迹线，比如铜。电镀线的高度在电镀板的整个宽度上很难控制。一些区域变得过度电镀，即电镀线超过了光刻胶的高度。这种过度电镀线会蘑菇般地越过光刻胶的顶部并将其部分包裹。如果光刻胶没有被分解成细小的无粘合性的粒子，它可能在两个悬空的电镀线之间被捕获。将光刻胶分解成相对小的粒子还允许更完全地从细微的迹线中脱除。因此，更稀释的溶液的剥离剂常用于从外层印刷电路板中除去聚合的光刻胶。相反，内层板没有这种细微的迹线或遭受长“蘑菇”问题。因此，更浓的溶液可以用来从内层板剥离聚合的光刻胶。更大的粒子比更小的粒子从电路板上更快地除去；然而，从电路板上剥离的粒子不能太大导致它们形成大片的光刻胶，可能卷绕输送滚柱，引起运输和保持的问题。对于特定的外层或内层板来，可以做较少的实验调整水基碱性剥离溶液以获得所需的剥离。
不溶于水的、无粘合性的粒子从印刷电路板漂洗掉，并沉积在剥离容器的底部。然后从容器除去粒子，防止污染印刷电路板。接着所述板通过传统方法进一步加工。所述方法可以用来制造单层或多层的印刷电路板，在这些电路板上需除去厚厚的聚合的负性光刻胶。
所述方法在更低温度下比许多传统的剥离法能从基体中快速除去基本上全部的聚合的负性光刻胶。较低的温度减少了蒸发损失，这样延长了水基碱性剥离溶液的浴液寿命。剥落的聚合的负性光刻胶形成不溶于水的、无粘合性的粒子，能沉积到浴液底部并通过传统设备很容易地除去。所述方法还能使工人控制剥落的光刻胶的粒度。这样减少了基体污染的概率和最终颗粒的缺陷。这些特性降低了制品的生产成本，从而这种负性光刻胶易于使用。另外，所述方法已经减少了VOC，这样用于除去聚合的负性光刻胶时，比许多传统的剥离法对环境更友好。
以下实施例意图对本发明进一步举例说明，但并非意图限制本发明的范围。
实施例1
制备下列碱性剥离的浓缩溶液。
表1
组分 含量
氢氧化铵 4.6g/L
甲苯基苯并*** 1g/L
单乙醇胺 42g/L
氢氧化四甲基铵 13.4g/L
水 余量
1200ml的10体积％的水基碱性剥离溶液由备用浓缩溶液制备。然后在烧杯中将所述10体积％的溶液分成四个单独的相同体积的溶液。
将一侧涂布有50微米厚的聚合的LAMINARTME9220负性干膜光刻胶半(half-way)***四个剥离剂溶液中。然后将每个溶液加热到49℃(120°F)、40℃(104°F)、30℃(86°F)或17℃(63°F)。每个溶液pH为12。记录所有的光刻胶暴露于碱性溶液到从各个铜锭剥离所花的时间。剥离的总时间对温度构成的图表如图1所示。所得结果表明所有聚合的光刻胶在17℃至49℃的温度范围内从铜锭剥离。
图2是聚合的光刻胶剥离后四个铜锭的照片。将在49℃和40℃处理过的锭用水漂洗除去在光刻胶和碱性的剥离剂的相互作用中形成的任何粒子，以显示出赤裸的铜和完全脱除的光刻胶。两个锭的底部是具有更暗上部的裸露铜，它们的聚合的光刻胶没有用碱性的剥离溶液漂洗。加热到30℃和17℃温度的锭没有用水清洗，是为了表明所述光刻胶分解为粒子而不是溶于碱性的剥离溶液。
实施例2
重复上述实施例1描述的方法，除了碱性浓缩液的10体积％的稀释液，还用涂布有50微米厚的聚合的LAMINARTM E9220的负性干膜光刻胶的四个铜锭测试5体积％的稀释液。表2公开了5体积％稀释的溶液。
表2
组分 含量
氢氧化铵 2g/L
甲苯基苯并*** 0.5g/L
单乙醇胺 21g/L
氢氧化四甲基铵 7g/L
水 余量
然后将每个溶液加热到49℃(120°F)、40℃（104°F）、30℃（86°F）或17℃(63°F)。剥离的总时间对温度构成的图表如图2所示。所得结果表明，对于10体积％的溶液和5体积％的溶液，所有的聚合的光刻胶在17℃至49℃的温度范围从铜锭剥离，虽然完全除去的时间不同。通常，可以观察到光刻胶的粒子使用任一种溶液在较高的温度40℃和49℃剥离时比在较低温度17℃至30℃时更小。这是通过控制温度来控制粒度的性能指示。
图4是使用5体积％的稀释液剥离聚合的光刻胶后四个铜锭的照片。所述锭用水浸泡除去由光刻胶和碱性剥离剂的相互作用中形成的任何粒子，表明光刻胶从铜上完全去除。所述锭的底部是具有更暗上部的裸露铜，所述聚合的光刻胶没有在碱性剥离溶液中浸泡。
实施例3
重复实施例2的方法，除了配制中的稀释液是如下表3所示的组分浓度的15体积％的稀释液。
表3
组分 含量
氢氧化铵 7g/L
甲苯基苯并*** 2g/L
单乙醇胺 63g/L
氢氧化四甲基铵 20g/L
水 余量
剥离温度和时间如表4所示。
表4
温度(℃) 剥离时间
32 75秒
39 62秒
43 50秒
52 40秒
用碱性的剥离溶液处理过的所有的聚合的光刻胶在32℃至52℃的温度范围内除去，如赤裸的铜所示。如图4所示，剥离后出现的四个铜锭基本上相同。

Claims (10)

1.一种方法，包括：
a)提供包括聚合的负性光刻胶的基体；和
b)将包含聚合的负性光刻胶的基体与含有氢氧化铵的水基碱性溶液接触，从基体上除去聚合的负性光刻胶。
2.权利要求1所述的方法，其中氢氧化铵浓度为0.1g/L至15g/L。
3.权利要求1所述的方法，其中聚合的负性光刻胶在15℃或更高温度从基体上除去。
4.权利要求3所述的方法，其中聚合的负性光刻胶在35至50℃的温度从基体上除去。
5.权利要求1所述的方法，其中碱性溶液进一步地包括一种或多种碱金属氢氧化物。
6.权利要求1所述的方法，其中碱性溶液进一步地包括一种或多种有机碱性化合物。
7.权利要求1所述的方法，其中碱性溶液进一步地包括—种或多种防腐蚀添加剂。
8.权利要求书7所述的方法，其中—种或多种防腐蚀添加剂选自芳族羟基化合物和***化合物。
9.权利要求书1所述的方法，其中聚合的负性光刻胶具有10微米以上的厚度。
10.权利要求1所述的方法，其中所述基体是印刷电路板。
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