CN103421954B - 一种玻璃通道内废旧铂铑合金的回收方法 - Google Patents

一种玻璃通道内废旧铂铑合金的回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种玻璃通道内废旧铂铑合金的回收方法，包括如下步骤：1）将助熔剂和废旧铂铑合金颗粒混匀后熔融，冷却到室温得到熔融物再加入盐酸，使熔融物中的氧化铝完全溶解，从而得到粗铂铑合金颗粒；2）将步骤1）中得到的粗铂铑合金颗粒与锌粒混匀，并在加热后形成共熔物；冷却到室温，加王水使共熔物溶解后通过阴离子交换树脂，得到了吸附有铂铑离子的阴离子交换树脂；3）将步骤2）中得到的吸附有铂铑离子的阴离子交换树脂烘干后，进行灼烧，得到海绵状的铂铑合金。本发明所述方法先通过熔融将氧化铝分散到助熔剂中，然后加盐酸将氧化铝溶解，然后利用王水将共熔物溶解，使得铂和铑离子化，最后利用阴离子交换树脂对其进行吸收提纯。

Description

一种玻璃通道内废旧铂铑合金的回收方法
技术领域
本发明属于TFT玻璃制造中贵重金属的回收技术领域，具体为一种玻璃通道内废旧铂铑合金的回收方法。
背景技术
TFT玻璃的铂铑合金通道，由于长期的高温下冲刷和挥发，有将近10%的损耗。由于铂铑是贵金属，能将铂金通道中废旧铂铑合金回收将带来巨大的经济价值。
废旧的铂铑合金大部分凝结在耐火材料上，使得铂铑合金和池壁上的氧化铝结合在一起，成颗粒状。由于氧化铝在1000℃下长时间灼烧，大部分变成α-Al2O3，一般的酸不能溶解去除，并且通道材料是铂铑合金，由于其化学性能比较好，用王水也很难溶解回收，一般的贵金属回收方法都无法适用，很难达到回收再利用的效果。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种玻璃通道内废旧铂铑合金的回收方法，针对其中主要的杂质α-Al2O3，实现对铂铑合金的回收和提纯再利用。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种玻璃通道内废旧铂铑合金回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将助熔剂和废旧铂铑合金颗粒混匀后熔融，冷却到室温得到熔融物再加入盐酸，使熔融物中的氧化铝完全溶解，从而得到粗铂铑合金颗粒；
2）将步骤1）中得到的粗铂铑合金颗粒与锌粒混匀，并在加热后形成共熔物；冷却到室温，加王水使共熔物溶解后通过阴离子交换树脂，得到了吸附有铂铑离子的阴离子交换树脂；
3）将步骤2）中得到的吸附有铂铑离子的阴离子交换树脂烘干后，进行灼烧，得到海绵状的铂铑合金。
优选的，所述步骤1）中的助熔剂由质量比为2～6：1的碳酸钠和硼酸组成。
优选的，所述步骤1）中的助熔剂和废旧铂铑合金颗粒的质量比为2～5：1。
优选的，所述步骤1）中的熔融的温度为1000～1400℃，熔融时间为30min。
优选的，所述的步骤1）中加入的盐酸由体积比为1：1的水和浓盐酸混匀而成。
优选的，所述步骤2）中的王水由质量比为4：1的盐酸和硝酸配制而成，盐酸和硝酸的纯度都为优级纯。
优选的，所述步骤2）中的锌粒与粗铂铑合金颗粒的质量比为2～3：1。
优选的，所述的步骤2）中共熔时，温度为800～1200℃，时间为30～60min。
优选的，所述步骤2）中的阴离子交换树脂为D-296树脂，长度为1m。
优选的，所述的步骤3）中灼烧时，温度为700～1100℃，时间为2～5h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明所述的方法先通过熔融将氧化铝分散到助熔剂中，然后加盐酸将氧化铝溶解得到粗铂铑合金颗粒，然后将锌粒和粗铂铑合金颗粒共熔，形成共熔物，由于锌和铂铑共熔后铂铑分散在锌中，因此在利用王水将共熔物溶解时能够迅速将锌和其他杂质溶解，铂铑也随之溶解后实现离子化，最后利用阴离子交换树脂对铂铑进行吸收提纯，灼烧后阴离子交换树脂与铂铑合金分离，最终得到海绵状的铂铑合金，从而完全去除了α-Al2O3和其他杂质；步骤简单，实现方便，回收利用率高，很好解决了TFT玻璃铂铑合金通道废旧铂铑合金回收难的问题。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
1）将300g助熔剂和100g废旧铂铑合金颗粒混匀，在高温1000℃熔融30min，冷却到室温得到熔融物再加入盐酸，使氧化铝完全溶解，从而得到粗铂铑合金颗粒；熔融物中的氧化铝在熔融时被分散到助熔剂中，因此在加入盐酸时能够和助熔剂一同溶解在盐酸中，实现了对氧化铝的去除。
2）将步骤1）中得到的粗铂铑合金颗粒取20g与60g锌粒混匀，并在高温炉800℃中共熔30min后形成共熔物；冷却到室温，加王水使共熔物溶解后慢速通过阴离子交换树脂，得到了吸附有铂铑离子的阴离子交换树脂；共熔物中的铂铑在共熔时被分散到锌中，因此在加入王水时能够和锌及其他杂质一同溶解在王水中，实现了铂铑的离子化。
3）将步骤2）中得到的吸附有铂铑离子的阴离子交换树脂烘干后，在高温炉700℃中灼烧2h，得到海绵状的铂铑合金；利用阴离子交换树脂能够吸附铂铑离子，实现对其提纯，最后灼烧出去阴离子交换树脂，从而得到纯度较高的、海绵状的铂铑合金。
其中，盐酸由体积比为1：1的水和浓盐酸混匀而成；助熔剂由质量比为3：1的碳酸钠和硼酸组成；王水由质量比为4：1的盐酸和硝酸配制而成，盐酸和硝酸的纯度都为优级纯；阴离子交换树脂为D-296树脂，长度为1m。
实施例2
1）将500g助熔剂和100g废旧铂铑合金颗粒混匀，在高温1100℃熔融30min，冷却到室温得到熔融物再加入盐酸，使氧化铝完全溶解，从而得到粗铂铑合金颗粒；
2）将步骤1）中得到的粗铂铑合金颗粒取20g与60g锌粒混匀，并在高温炉900℃中共熔60min后形成共熔物；冷却到室温，加王水使共熔物溶解后慢速通过阴离子交换树脂，得到了吸附有铂铑离子的阴离子交换树脂；
3）将步骤2）中得到的吸附有铂铑离子的阴离子交换树脂烘干后，在高温炉800℃中灼烧3h，得到海绵状的铂铑合金。
其中，盐酸由体积比为1：1的水和浓盐酸混匀而成；助熔剂由质量比为2：1的碳酸钠和硼酸组成；王水由质量比为4：1的盐酸和硝酸配制而成，盐酸和硝酸的纯度都为优级纯；阴离子交换树脂为D-296树脂，长度为1m。
实施例3
1）将500g助熔剂和100g废旧铂铑合金颗粒混匀，在高温1200℃熔融30min，冷却到室温得到熔融物再加入盐酸，使氧化铝完全溶解，从而得到粗铂铑合金颗粒；
2）将步骤1）中得到的粗铂铑合金颗粒取20g与50g锌粒混匀，并在高温炉1000℃中共熔50min后形成共熔物；冷却到室温，加王水使共熔物溶解后慢速通过阴离子交换树脂，得到了吸附有铂铑离子的阴离子交换树脂；
3）将步骤2）中得到的吸附有铂铑离子的阴离子交换树脂烘干后，在高温炉900℃中灼烧5h，得到海绵状的铂铑合金。
其中，盐酸由体积比为1：1的水和浓盐酸混匀而成；助熔剂由质量比为4：1的碳酸钠和硼酸组成；王水由质量比为4：1的盐酸和硝酸配制而成，盐酸和硝酸的纯度都为优级纯；阴离子交换树脂为D-296树脂，长度为1m。
实施例4
1）将200g助熔剂和100g废旧铂铑合金颗粒混匀，在高温1300℃熔融30min，冷却到室温得到熔融物再加入盐酸，使氧化铝完全溶解，从而得到粗铂铑合金颗粒；
2）将步骤1）中得到的粗铂铑合金颗粒取20g与40g锌粒混匀，并在高温炉1100℃中共熔40min后形成共熔物；冷却到室温，加王水使共熔物溶解后慢速通过阴离子交换树脂，得到了吸附有铂铑离子的阴离子交换树脂；
3）将步骤2）中得到的吸附有铂铑离子的阴离子交换树脂烘干后，在高温炉800℃中灼烧4h，得到海绵状的铂铑合金。
其中，盐酸由体积比为1：1的水和浓盐酸混匀而成；助熔剂由质量比为：5：1的碳酸钠和硼酸组成；王水由质量比为4：1的盐酸和硝酸配制而成，盐酸和硝酸的纯度都为优级纯；阴离子交换树脂为D-296树脂，长度为1m。
实施例5
1）将400g助熔剂和100g废旧铂铑合金颗粒混匀，在高温1400℃熔融30min，冷却到室温得到熔融物再加入盐酸，使氧化铝完全溶解，从而得到粗铂铑合金颗粒；
2）将步骤1）中得到的粗铂铑合金颗粒取20g与40g锌粒混匀，并在高温炉1200℃中共熔35min后形成共熔物；冷却到室温，加王水使共熔物溶解后慢速通过阴离子交换树脂，得到了吸附有铂铑离子的阴离子交换树脂；
3）将步骤2）中得到的吸附有铂铑离子的阴离子交换树脂烘干后，在高温炉1000℃中灼烧2h，得到海绵状的铂铑合金。
其中，盐酸由体积比为1：1的水和浓盐酸混匀而成；助熔剂由质量比为6：1的碳酸钠和硼酸组成；王水由质量比为4：1的盐酸和硝酸配制而成，盐酸和硝酸的纯度都为优级纯；阴离子交换树脂为D-296树脂，长度为1m。

Claims (9)

1.一种玻璃通道内废旧铂铑合金回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将助熔剂和废旧铂铑合金颗粒混匀后熔融，将氧化铝分散到助熔剂中，冷却到室温得到熔融物再加入盐酸，使熔融物中的氧化铝完全溶解，从而得到粗铂铑合金颗粒；所述的助熔剂由质量比为2～6：1的碳酸钠和硼酸组成；
2)将步骤1)中得到的粗铂铑合金颗粒与锌粒混匀，并在加热后形成共熔物；冷却到室温，加王水使共熔物溶解后通过阴离子交换树脂，得到了吸附有铂铑离子的阴离子交换树脂；
3)将步骤2)中得到的吸附有铂铑离子的阴离子交换树脂烘干后，进行灼烧，得到海绵状的铂铑合金。
2.根据权利要求1所述的玻璃通道内废旧铂铑合金回收方法，其特征在于，所述步骤1)中的助熔剂和废旧铂铑合金颗粒的质量比为2～5：1。
3.根据权利要求1所述的玻璃通道内废旧铂铑合金回收方法，其特征在于，所述步骤1)中的熔融的温度为1000～1400℃，熔融时间为30min。
4.根据权利要求1所述的玻璃通道内废旧铂铑合金回收方法，其特征在于，所述的步骤1)中加入的盐酸由体积比为1：1的水和浓盐酸混匀而成。
5.根据权利要求1所述的玻璃通道内废旧铂铑合金回收方法，其特征在于，所述步骤2)中的王水由质量比为4：1的盐酸和硝酸配制而成，盐酸和硝酸的纯度都为优级纯。
6.根据权利要求1所述的玻璃通道内废旧铂铑合金回收方法，其特征在于，所述步骤2)中的锌粒与粗铂铑合金颗粒的质量比为2～3：1。
7.根据权利要求1所述的玻璃通道内废旧铂铑合金回收方法，其特征在于，所述的步骤2)中共熔时，温度为800～1200℃，时间为30～60min。
8.根据权利要求1所述的玻璃通道内废旧铂铑合金回收方法，其特征在于，所述步骤2)中的阴离子交换树脂为D-296树脂，长度为1m。
9.根据权利要求1所述的玻璃通道内废旧铂铑合金回收方法，其特征在于，所述的步骤3)中灼烧时，温度为700～1100℃，时间为2～5h。
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