CN108975359B - 一种稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法，所述方法通过熔盐氯化的方法，将熔盐熔化，加入稀土铍硅酸盐矿和石油焦，通入氯气，进行反应，然后通过连续逐级降温的方式，析出氯化稀土、氯化铍和四氯化硅，所述方法提取效率高，产物纯度高，其中氯化铍纯度在86.3％以上，铍回收率在90.1以上，四氯化硅纯度在92.4％以上，硅回收率在90％以上，稀土回收率在95.4％以上；本发明提供的提取方法，符合原子经济性，实现了伴生资源硅的高附加值利用，减少了三废的排放量，经济环保，得到的氯化稀土能够直接作为熔盐氯化反应的原料，氯气循环利用，四氯化硅能够用于气相法制备二氧化硅的原料量，副产物盐酸能够作为稀土萃取分离的助剂。
Description
技术领域
本发明属于稀土冶金领域，具体涉及一种稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法。
背景技术
现有处理稀土矿的方法主要是浓硫酸焙烧法和烧碱法，而处理铍矿的方法主要是硫酸法(德古萨法)。由于稀土铍硅酸盐矿本身就是一种稀缺资源，所以目前对该资源冶金方法的研究并不深入。目前公开的专利申请号为96118467.1，名称为：“用硅铍钇矿制取工业氧化铍及混合稀土氢氧化物的方法”以及申请号为200910037599.5，名称为：“一种兴安石精矿的分解方法”的两篇专利中都是采用浓硫酸作为分解助剂，事实上，目前可查的研究报告以及文献也都是以浓硫酸法为主。采用浓硫酸法虽然能够有效的解决稀土、铍如何“拿出来”的问题，但这种方法存在严重的三废问题，硫酸稀土的溶解度有限，只有40g/L，水洗浸出1吨精矿至少需要8吨新水，这些水最终都需要浓缩、结晶，而结晶物不可避免的含有有毒元素铍，处置成本高。为了分离稀土和铍，需要加入大量的化工试剂，生产成本高。而且，采用浓硫酸法无法实现硅的回收利用，使硅以三废形式排出，三废量大。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明的提供一种通过熔盐法对稀土铍硅酸盐矿进行提取的方法，其中主要通过熔盐氯化反应及后续的冷却分离过程实现对氯化稀土、氯化铍、四氯化硅三种产物的分离回收。
本发明的主要目的是提供一种稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法。
根据本发明具体实施方式的稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法，包括以下步骤：
(1)熔盐氯化反应：将氯化物加入反应炉中加热至融化，然后加入稀土铍硅酸盐矿粉和石油焦，同时通入氯气，进行熔盐氯化反应，定期排出反应炉中的难沸炉岩；所述氯化物、稀土铍硅酸盐和石油焦的重量比为30～40:1:0.15～0.45，所述氯气的通入量为稀土铍硅酸盐重量的2.5～4.5倍，所述熔盐氯化反应的温度为800～1000℃；
(2)一段降温分离：将步骤(1)中熔盐氯化反应的生成物降温至550～700℃进行分离，得到高熔点氯化物熔盐和第一气态氯化物；
(3)二段降温分离：将步骤(2)中得到的第一气态氯化物进行降温至200～400℃，分离得到液态或者固态氯化铍和第二气态氯化物；
(4)三段降温分离：将步骤(3)中得到的第二气态氯化物进行降温至-30～35℃，得到二氧化碳与氯气混合物和液态四氯化硅；
(5)浸出：将步骤(1)中得到的难沸炉岩与步骤(2)中得到的高熔点氯化物熔盐合并，得到混合物，向混合物中加入酸或者水浸出，过滤，得到滤液为氯化铍溶液，得到的滤渣烘干返回反应炉。
本发明提供的稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法利用熔盐法，盐的熔体的形成，是反应成分铍硅酸盐矿在液相中的流动性能增强，扩散速率显著提高，明显降低了提取的温度和反应的时间，然后通过连续逐步降温的方法，析出不容沸点的氯化物，得到的氯化物纯度高、回收率高，并且不需要洗涤，节约了水资源和能源。本发明提供的方法，操作简单、能够控制得到产物的种类、提高产物的纯度。
根据本发明具体实施方式的稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法，优选地，步骤(1)中，所述的稀土铍硅酸盐为硅铍钇矿的精矿或兴安石的精矿，所述硅铍钇矿的精矿、兴安石的精矿中的稀土氧化物含量均高于30％，铍氧化物含量均高于3％。
根据本发明具体实施方式的稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法，优选地，步骤(1)中，所述的氯化物为氯化钾、氯化钠、氯化镁、氯化稀土中的一种或多种。
在熔盐法中，可以通过熔盐的种类、含量以及反应的温度来控制目标提取物的形状尺寸，本发明采用的熔盐为碱金属氯化物中的氯化钾、氯化钠，碱土金属氯化物中的氯化镁和氯化稀土中的一种或者多种组合。离子熔体具有良好的导电性，具有相对热稳定性，对稀土铍硅酸盐具有良好的溶解能力，具有较大的热容量和热传导值，具有化学稳定性和较低的粘度和较大的质量传递速度。
根据本发明具体实施方式的稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法，优选地，步骤(1)中，所述氯化物为氯化稀土和氯化钠，所述氯化稀土与氯化钠的重量比为3:1。混合熔盐具有更低的蒸气压，且混合熔盐之间能够取长补短，改善熔盐的性质，有助于提高提取效率。
根据本发明具体实施方式的稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法，优选地，步骤(1)中，所述氯化物为氯化稀土、氯化镁和氯化钠，所述氯化稀土、氯化镁和氯化钾的重量比为1:2:1。
根据本发明具体实施方式的稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法，优选地，步骤(1)中，所述氯化物为氯化稀土、氯化镁和氯化钾，所述氯化稀土、氯化镁和氯化钾的重量比为2:1:1。
根据本发明具体实施方式的稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法，优选地，步骤(5)中，所述酸为盐酸，进一步优选地，所述盐酸的浓度为6mol/L以下，所述盐酸与混合物的重量比为2～6:1。进一步优选地，步骤(5)中，所述浸出的温度为20～95℃。
盐酸的挥发性和沸点与盐酸浓度关系密切，当盐酸浓度低于6mol/L、浸出温度低于95℃时，盐酸的挥发性较低，能够显著减少酸雾回收***的投资，同时减少对反应设备的腐蚀；液固比在此范围内，是同时兼顾了浸出效率和经济性，当液固比低于此值时浸出效率低，但高于此值时浸出效率变化不大，反而会增加废水的处理量，经济不合理；反应过程是盐的溶解，而且过程中会释放一定的热量，浸出温度在20～95℃是反应过程容易达到的温度范围，尽可能的减少外加热对能源的消耗。
本发明的有益效果为：
本发明提供一种稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法，所述方法通过熔盐氯化的方法，首先将熔盐熔化，加入稀土铍硅酸盐矿和石油焦，然后通入氯气，稀土铍硅酸盐、石油焦和氯气在熔盐介质中进行反应，然后通过连续逐级降温的方式，析出氯化稀土、氯化铍和四氯化硅，本发明提供的提取方法效率高，得到的产物纯度高，其中氯化铍的纯度在86.3％以上，铍回收率在90.1以上，四氯化硅的纯度在92.4％以上，硅回收率在90％以上，稀土回收率在95.4％以上；本发明提供的提取方法，符合原子经济性，得到的氯化稀土能够直接作为熔盐氯化反应的原料，氯化铍能够电解还原制备金属铍，氯气循环利用，四氯化硅能够用于气相法制备二氧化硅的原料量，副产物盐酸能够作为稀土萃取分离的助剂。本发明提供的提取方法实现了伴生资源硅的高附加值利用，减少了三废的排放量，经济环保。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明提供的稀土铍硅酸矿熔盐氯化提取方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
以含铍(BeO)5.04％、稀土(REO)35.37％、硅(SiO2)28.45％的稀土铍硅酸盐矿为原料，利用本发明的工艺方法，进行如下工艺步骤：
(1)熔盐氯化反应：向熔盐氯化炉中加入固体氯化稀土30Kg、氯化钠10Kg作为氯化物熔盐，加热，将固体熔盐融化，然后将1000g稀土铍硅酸盐矿与270g石油焦混合后加入到液态熔盐中反应，同时向熔盐中通入氯气2500g，熔盐氯化反应温度为800～900℃，熔盐氯化反应生成的溢出物进行连续三段降温分离，炉内熔盐定期排出，保持熔盐氯化炉内熔盐液面稳定；
(2)一段降温分离：将熔盐氯化反应溢出熔盐氯化炉的溢出物进行一段降温分离，控制温度为550～700℃，一段降温分离得到高熔点氯化物尘泥，以及第一气态氯化物；
(3)二段降温分离：将一段降温分离得到的第一气态氯化物进行二段降温分离，控制温度为200～290℃，二段降温分离得到固态氯化铍以及第二气态氯化物，经测定，氯化铍的纯度为92.6％，铍回收率为93.5％；
(4)三段降温分离：将二段降温分离得到的第二气态氯化物进行三段降温分离，温度为0～30℃，三段降温分离得到液态四氯化硅以及二氧化碳和少量未反应的氯气混合气体，经测定，四氯化硅的纯度为95.5％，硅回收率为98.7％；
(5)浸出：将熔盐氯化反应定期排出的熔盐与一段降温分离得到的得到高熔点氯化物尘泥合并后，进行浸出，浸出酸为盐酸浓度3mol/L，液固质量比为3:1，浸出温度20℃，浸出后过滤，滤液为混合氯化稀土溶液，滤渣烘干至水分＜1％后返回熔盐氯化炉，经测定，稀土回收率为95.4％。
实施例2
以含铍(BeO)3.79％、稀土(REO)33.14％、硅(SiO2)30.96％的稀土铍硅酸盐矿为原料，利用本发明的工艺方法，进行如下工艺步骤：
(1)熔盐氯化反应：向熔盐氯化炉中加入固体氯化稀土40Kg作为氯化物熔盐，加热，将固体熔盐融化，然后将1000g稀土铍硅酸盐矿与150g石油焦混合后加入到液态熔盐中反应，同时向熔盐中通入氯气3700g，熔盐氯化反应温度为800～950℃，熔盐氯化反应生成的溢出物进行连续三段降温分离，炉内熔盐定期排出，保持熔盐氯化炉内熔盐液面稳定；
(2)一段降温分离：将熔盐氯化反应溢出熔盐氯化炉的溢出物进行一段降温分离，控制温度为560～680℃，一段降温分离得到高熔点氯化物尘泥，以及第一气态氯化物；
(3)二段降温分离：一段降温分离得到的第一气态氯化物进行二段降温分离，控制温度为220～370℃，二段降温分离得到固态氯化铍以及第二气态氯化物，经测定，氯化铍的纯度为90.1％，铍回收率为95.2％；
(4)三段降温分离：二段降温分离得到的第三气态氯化物进行三段降温分离，温度为-15～35℃，三段降温分离得到液态四氯化硅以及二氧化碳和少量未反应的氯气混合气体，经测定，四氯化硅的纯度为96.4％，硅回收率为99.2％；
(5)浸出：将熔盐氯化反应定期排出的熔盐与一段降温分离得到的得到高熔点氯化物尘泥合并后，进行浸出，浸出酸为盐酸浓度6mol/L，液固质量比为2.5:1，浸出温度70℃，浸出后过滤，滤液为混合氯化稀土溶液，滤渣烘干至水分＜1％后返回熔盐氯化炉，经测定，稀土回收率为99.2％。
实施例3
以含铍(BeO)8.03％、稀土(REO)39.95％、硅(SiO2)20.51％的稀土铍硅酸盐矿为原料，利用本发明的工艺方法，进行如下工艺步骤：
(1)熔盐氯化反应：向熔盐氯化炉中加入固体氯化稀土10Kg、氯化镁20Kg、氯化钠10Kg作为氯化物熔盐，加热，将固体熔盐融化，然后将1000g稀土铍硅酸盐矿与390g石油焦混合后加入到液态熔盐中反应，同时向熔盐中通入氯气2800g，熔盐氯化反应温度为850～980℃，熔盐氯化反应生成的溢出物进行连续三段降温分离，炉内熔盐定期排出，保持熔盐氯化炉内熔盐液面稳定；
(2)一段降温分离：将熔盐氯化反应溢出熔盐氯化炉的溢出物进行一段降温分离，控制温度为570～670℃，一段降温分离得到高熔点氯化物尘泥，以及第一气态氯化物；
(3)二段降温分离：一段降温分离得到的第一气态氯化物进行二段降温分离，控制温度为260～390℃，二段降温分离得到固态氯化铍以及第二气态氯化物，经测定，氯化铍的纯度为88.4％，铍回收率为99.0％；
(4)三段降温分离：二段降温分离得到的第二气态氯化物进行三段降温分离，温度为0～35℃，三段降温分离得到液态四氯化硅以及二氧化碳和少量未反应的氯气混合气体，经测定，四氯化硅的纯度为93.8％，硅回收率为97.3％；
(5)浸出：将熔盐氯化反应定期排出的熔盐与一段降温分离得到的得到高熔点氯化物尘泥合并后，进行浸出，浸出液为水，液固质量比为6:1，浸出温度90℃，浸出后过滤，滤液为混合氯化稀土溶液，滤渣烘干至水分＜1％后返回熔盐氯化炉，经测定，稀土回收率为97.6％。
实施例4
以含铍(BeO)4.35％、稀土(REO)36.29％、硅(SiO2)27.99％的稀土铍硅酸盐矿为原料，利用本发明的工艺方法，进行如下工艺步骤：
(1)熔盐氯化反应：向熔盐氯化炉中加入固体氯化稀土20Kg、氯化镁10Kg、氯化钾10Kg作为氯化物熔盐，加热，将固体熔盐融化，然后将1000g稀土铍硅酸盐矿与270g石油焦混合后加入到液态熔盐中反应，同时向熔盐中通入氯气3300g，熔盐氯化反应温度为800～900℃，熔盐氯化反应生成的溢出物进行连续三段降温分离，炉内熔盐定期排出，保持熔盐氯化炉内熔盐液面稳定；
(2)一段降温分离：将熔盐氯化反应溢出熔盐氯化炉的溢出物进行一段降温分离，控制温度为550～680℃，一段降温分离得到高熔点氯化物尘泥，以及第一气态氯化物；
(3)二段降温分离：一段降温分离得到的气态氯化物进行二段降温分离，控制温度为200～395℃，二段降温分离得到固态氯化铍以及第一气态氯化物，经测定，氯化铍的纯度为97.3％，铍回收率为92.1％；
(4)三段降温分离：二段降温分离得到的第二气态氯化物进行三段降温分离，温度为15～30℃，三段降温分离得到液态四氯化硅以及二氧化碳和少量未反应的氯气混合气体，经测定，四氯化硅的纯度为92.4％，硅回收率为90.0％；
(5)浸出：将熔盐氯化反应定期排出的熔盐与一段降温分离得到的得到高熔点氯化物尘泥合并后，进行浸出，浸出酸为浓度1mol/L的盐酸，液固质量比为4.5:1，浸出温度90℃，浸出后过滤，滤液为混合氯化稀土溶液，滤渣烘干至水分＜1％后返回熔盐氯化炉，经测定，稀土回收率为98.8％。
实施例5
以含铍(BeO)6.17％、稀土(REO)38.76％、硅(SiO2)22.15％的稀土铍硅酸盐矿为原料，利用本发明的工艺方法，进行如下工艺步骤：
(1)熔盐氯化反应：向熔盐氯化炉中加入固体氯化稀土30Kg、氯化钾10Kg作为氯化物熔盐，加热，将固体熔盐融化，然后将1000g稀土铍硅酸盐矿与320g石油焦混合后加入到液态熔盐中反应，同时向熔盐中通入氯气4500g，熔盐氯化反应温度为890～1000℃，熔盐氯化反应生成的溢出物进行连续三段降温分离，炉内熔盐定期排出，保持熔盐氯化炉内熔盐液面稳定；
(2)一段降温分离：将熔盐氯化反应溢出熔盐氯化炉的溢出物进行一段降温分离，控制温度为600～690℃，一段降温分离得到高熔点氯化物尘泥，以及第一气态氯化物；
(3)二段降温分离：将一段降温分离得到的第一气态氯化物进行二段降温分离，控制温度为250～350℃，二段降温分离得到固态氯化铍以及第二气态氯化物，经测定，氯化铍的纯度为90.9％，铍回收率为93.8％；
(4)三段降温分离：将二段降温分离得到的第二气态氯化物进行三段降温分离，温度为20～50℃，三段降温分离得到液态四氯化硅以及二氧化碳和少量未反应的氯气混合气体，经测定，四氯化硅的纯度为95.4％，硅回收率为93.5％；
(5)浸出：将熔盐氯化反应定期排出的熔盐与一段降温分离得到的得到高熔点氯化物尘泥合并后，进行浸出，浸出酸为浓度3mol/L的盐酸，液固质量比为2:1，浸出温度95℃，浸出后过滤，滤液为混合氯化稀土溶液，滤渣烘干至水分＜1％后返回熔盐氯化炉，经测定，稀土回收率为99.0％。
实施例6
以含铍(BeO)4.33％、稀土(REO)32.79％、硅(SiO2)25.87％的稀土铍硅酸盐矿为原料，利用本发明的工艺方法，进行如下工艺步骤：
(1)熔盐氯化反应：向熔盐氯化炉中加入固体氯化稀土40Kg作为氯化物熔盐，加热，将固体熔盐融化，然后将1000g稀土铍硅酸盐矿与350g石油焦混合后加入到液态熔盐中反应，同时向熔盐中通入氯气3200g，熔盐氯化反应温度为900℃，熔盐氯化反应生成的溢出物进行连续三段降温分离，炉内熔盐定期排出，保持熔盐氯化炉内熔盐液面稳定；
(2)一段降温分离：将熔盐氯化反应溢出熔盐氯化炉的溢出物进行一段降温分离，控制温度为600～690℃，一段降温分离得到高熔点氯化物尘泥，以及第一气态氯化物；
(3)二段降温分离：将一段降温分离得到的第一气态氯化物进行二段降温分离，控制温度为260～400℃，二段降温分离得到固态氯化铍以及第二气态氯化物，经测定，氯化铍的纯度为86.3％，铍回收率为90.1％；
(4)三段降温分离：将二段降温分离得到的第二气态氯化物进行三段降温分离，温度为-30～20℃，三段降温分离得到液态四氯化硅以及二氧化碳和少量未反应的氯气混合气体，经测定，四氯化硅的纯度为95.9％，硅回收率为96.8％；
(5)浸出：将熔盐氯化反应定期排出的熔盐与一段降温分离得到的得到高熔点氯化物尘泥合并后，进行浸出，浸出酸为浓度3mol/L的盐酸，液固质量比为6：1，浸出温度20℃，浸出后过滤，滤液为混合氯化稀土溶液，滤渣烘干至水分＜1％后返回熔盐氯化炉，经测定，稀土回收率为95.8％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (3)
1.一种稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）熔盐氯化反应：将氯化物加入反应炉中加热至融化，然后加入稀土铍硅酸盐矿粉和石油焦，同时通入氯气，进行熔盐氯化反应，定期排出反应炉中的难沸炉岩；所述氯化物、稀土铍硅酸盐和石油焦的重量比为30~40:1:0.15~0.45，所述氯气的通入量为稀土铍硅酸盐重量的2.5~4.5倍，所述熔盐氯化反应的温度为800~1000℃；所述的稀土铍硅酸盐为硅铍钇矿的精矿或兴安石的精矿，所述硅铍钇矿的精矿、兴安石的精矿中的稀土氧化物含量均高于30%，铍氧化物含量均高于3%；
所述氯化物为氯化稀土和氯化钠，所述氯化稀土与氯化钠的重量比为3:1；
或者，所述氯化物为氯化稀土、氯化镁和氯化钠，所述氯化稀土、氯化镁和氯化钠的重量比为1:2:1；
或者，所述氯化物为氯化稀土、氯化镁和氯化钾，所述氯化稀土、氯化镁和氯化钾的重量比为2:1:1；
（2）一段降温分离：将步骤（1）中熔盐氯化反应的生成物降温至550~700℃进行分离，得到高熔点氯化物熔盐和第一气态氯化物；
（3）二段降温分离：将步骤（2）中得到的第一气态氯化物进行降温至200~400℃，分离得到液态或者固态氯化铍和第二气态氯化物；
（4）三段降温分离：将步骤（3）中得到的第二气态氯化物进行降温至-30~35℃，得到二氧化碳与氯气混合物和液态四氯化硅；
（5）浸出：将步骤（1）中得到的难沸炉岩与步骤（2）中得到的高熔点氯化物熔盐合并，得到混合物，向混合物中加入酸或者水浸出，过滤，得到滤液为混合氯化稀土溶液，得到的滤渣烘干返回反应炉。
2.根据权利要求1所述的稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法，其特征在于，步骤（5）中，酸为盐酸，盐酸的浓度为6mol/L以下，盐酸与混合物的重量比为2~6:1。
3.根据权利要求2所述的稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法，其特征在于，步骤（5）中，所述浸出的温度为20~95℃。
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