CN104178634A - 从失效汽车催化剂中高效清洁回收铂族金属的方法 - Google Patents

从失效汽车催化剂中高效清洁回收铂族金属的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从失效汽车催化剂中高效清洁回收铂族金属的方法，其步骤包括(1)熔炼捕集：将失效汽车尾气催化剂与捕集剂、还原剂、造渣剂混合后进行高温熔炼，获得捕集金属-铂族金属合金；(2)合金相氧化吹炼：捕集金属-铂族金属合金相通过鼓入氧化性气体进行吹炼；(3)高品位铂族金属富集物溶解分离：通过氧化性溶剂溶解、离子交换分离，获得铂族金属溶液，交换尾液添加碱中和沉淀，沉淀物返回作为熔炼工序捕集剂；(4)铂族金属精炼：铂族金属溶液通过精炼提纯获得铂族金属产品。本发明实现了铂族金属的高效回收，铂族金属回收率大于99％，熔炼渣中铂+钯+铑含量小于10g/t，捕集剂循环使用，清洁无污染，易于工业化实施。

Description

从失效汽车催化剂中高效清洁回收铂族金属的方法
技术领域
本发明涉及一种从失效汽车催化剂中高效清洁回收铂族金属的方法，具体涉及一种从失效汽车尾气催化剂或各种难处理铂族金属二次物料中有效富集铂族金属的方法。
背景技术
我国铂族金属矿产资源十分贫乏，远景储量不到350吨。目前，我国处于经济快速发展时期，铂族金属用量逐年增加，已成为世界铂族金属第一消耗大国，2012年我国铂族金属年需求量达到140吨左右，约占全球的20％。据统计，2011年我国汽车产量为1800万辆，随着催化剂失效及汽车的报废，每年更换的废催化剂中含铂族金属25～40吨。随着催化剂使用寿命到达年限以及汽车的报废，产生大量的失效汽车尾气净化催化剂，成为重要的铂族金属二次资源。因此，开展从失效汽车尾气催化剂中回收铂族金属，实现铂族金属资源循环利用，是解决我国铂族金属矿产资源严重不足、供需矛盾突出问题的必然选择。
目前，从汽车废催化剂中回收铂族金属分为湿法和火法工艺。汽车尾气催化剂多是以堇青石为载体的蜂窝状催化剂，湿法工艺一般都是将铂族金属活性组分溶解，在通过后续精炼回收。此工艺的主要缺点是不溶渣中铂族金属含量偏高，铂族金属的回收率偏低，尤其是铑的回收率不超过90％，产生大量的废液严重污染环境。火法工艺利用熔融状态的铅、铜、铁、镍等捕集金属或利用硫化铜、硫化镍、硫化铁对铂族金属具有特殊的亲合力实现铂族金属的转移和富集。火法工艺处理汽车尾气催化剂不仅处理能力大、废水废气少，而且铂族金属回收率高，但对技术要求也更高，目前国内还处于研发阶段，没有相关报道。
发明内容
本发明的目的是针对失效汽车尾气催化剂中回收铂族金属现有回收技术存在的问题，提出了一种从失效汽车催化剂中高效清洁回收铂族金属的方法，实现铂族金属的高效回收，同时捕集剂循环使用，清洁无污染，易于工业化实施。
本发明包括熔炼捕集、合金氧化吹炼、铂族金属富集物溶解分离、铂族金属精炼4个步骤：
①熔炼捕集：选择合适的熔炼渣型，将失效汽车尾气催化剂与捕集剂(氧化铜、碳酸铜、氢氧化铜中的一种或多种)、还原剂(煤粉或焦粉)、造渣剂(石灰、石英砂、硼砂)按一定的比例混合，在1200～1400℃温度下熔炼时间3～6h，铂族金属捕集于金属铜相，形成合金，金属相与渣相分离。
②合金氧化吹炼：将步骤①所得的含铂族金属铜合金，鼓入氧化性气体(空气或工业氧气)，在1100～1300℃温度下进行氧化吹炼，使铂族金属进一步富集，获得高品位铂族金属富集物，所得氧化铜作为熔炼过程捕集剂循环使用。
③铂族金属富集物溶解分离：将步骤②所得的铂族金属富集物采用氧化性溶剂王水或盐酸+氧化剂(Cl2，NaClO3，NaClO，H2O2)进行溶解，溶液通过离子交换分离，获得铂族金属溶液及铜溶液，铜溶液添加碱为烧碱或苏打灰中和沉淀，获得的碳酸铜或氢氧化铜返回作为捕集剂。
④铂族金属精炼：分离后获得铂族金属溶液通过传统精炼提纯，获得铂族金属产品。
本发明的原理和优点在于，一、在高温熔炼过程中，金属铜捕集铂族金属，形成合金相，与渣分离。二、所得合金相通过氧化吹炼，使大部分金属铜氧化为氧化铜，而铂族金属不被氧化，仍存在于金属相中，与氧化铜分离，铂族金属进一步得到富集，所得氧化铜作为捕集剂返回熔炼工序。三、铂族金属富集物经氧化溶解、离子交换分离后获得含铂族金属溶液及铜溶液，铂族金属溶液精炼提出后获得铂族金属产品，铜溶液添加烧碱或苏打灰形成氢氧化铜或碳酸铜沉淀，作为捕集剂返回熔炼工序。
本发明的创造性在于，以铜物料(氧化铜、氢氧化铜、碳酸铜)为捕集剂，熔炼温度低(1200～1400℃)，铂族金属回收率高(99％以上)，整个过程实现铜捕集剂的循环利用，清洁无污染，反应条件和技术要求低，熔炼过程可以采用通用设备矿热电炉完成，吹炼过程可采用传统转炉完成，易于工业化。
附图说明
附图为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考实施例对发明进行进一步详细描述及验证其效果。
实施例1，参见附图1，将10kg失效汽车失效催化剂(其中SiO240％左右，Al2O335％左右，Pt357.49g/t，Pd963.77g/t，Rh192.90g/t)与3.4kg氧化铜、3.5kg石灰、3.2kg石英砂、0.8kg硼砂、0.8kg焦粉充分混匀，置于电炉内，在1400℃温度下熔炼5h，分离金属相与渣相，得到金属相2.66kg，熔炼渣中Pt<1g/t，Pd3.9g/t，Rh<1g/t，总铂族金属回收率大于99.7％；将2.66kg金属相置于氧化铝坩埚中，鼓入空气，在1250℃温度下吹炼，反应结束后，分离氧化铜与金属相(铂族金属富集物)，获得65.4g铂族金属富集物，3.27kg氧化铜返回熔炼工序作为捕集剂，捕集剂的循环利用率96％左右；将65.4g铂族金属富集物采用王水在温度95℃溶解5h，所得溶液采用离子交换树脂进行分离，获得含铂族金属溶液及铜溶液，铂族金属溶液通过精炼提纯获得铂族金属产品，其中Pt3.55g，Pd9.57g，Rh1.91g，Pt、Pd、Rh的回收率分别为99.3％、99.3％、99.0％，Pt、Pd、Rh纯度均大于99.95％；铜溶液可弃去或添加苏打灰中和沉淀，获得碳酸铜返回熔炼工序作为捕集剂。
实施例2，参见附图1，将10kg失效汽车失效催化剂(其中SiO240％左右，Al2O335％左右，Pt357.49g/t，Pd963.77g/t，Rh192.90g/t)与3.5kg氧化铜、3.8kg石灰、3.0kg石英砂、1kg硼砂、1kg焦粉充分混匀，置于电炉内，在1350℃温度下熔炼3h，分离金属相与渣相，得到金属相2.72kg，熔炼渣中Pt1.2g/t，Pd2.3g/t，Rh<1g/t，总铂族金属回收率大于99.5％；将2.72kg金属相置于氧化铝坩埚中，鼓入空气，在1250℃温度下吹炼，反应结束后，分离氧化铜与金属相(铂族金属富集物)，获得70.2g铂族金属富集物，3.33kg氧化铜返回熔炼工序作为捕集剂，捕集剂的循环利用率95％左右；将70.2g铂族金属富集物采用王水在温度95℃溶解5h，所得溶液采用离子交换树脂进行分离，获得含铂族金属溶液及铜溶液，铂族金属溶液通过精炼提纯获得铂族金属产品，其中Pt3.54g，Pd9.54g，Rh1.91g，Pt、Pd、Rh的回收率分别为99.1％、99.0％、99.0％，Pt、Pd、Rh纯度均大于99.95％；铜溶液可弃去或添加苏打灰中和沉淀，获得碳酸铜返回熔炼工序作为捕集剂。
实施例3，参见附图1，将10kg失效汽车失效催化剂(其中SiO240％左右，Al2O335％左右，Pt357.49g/t，Pd963.77g/t，Rh192.90g/t)与3.4kg氧化铜、3.4kg石灰、3.6kg石英砂、1.0kg硼砂、0.8kg焦粉充分混匀，置于电炉内，在1300℃温度下熔炼5h，分离金属相与渣相，得到金属相2.65kg，熔炼渣中Pt1.7g/t，Pd3.9g/t，Rh1g/t，总铂族金属回收率大于99.4％；将2.65kg金属相置于氧化铝坩埚中，鼓入空气，在1250℃温度下吹炼，反应结束后，分离氧化铜与金属相(铂族金属富集物)，获得68.3g铂族金属富集物，3.27kg氧化铜返回熔炼工序作为捕集剂，捕集剂的循环利用率96％左右；将65.4g铂族金属富集物采用王水在温度95℃溶解5h，所得溶液采用离子交换树脂进行分离，获得含铂族金属溶液及铜溶液，铂族金属溶液通过精炼提纯获得铂族金属产品，其中Pt3.54g，Pd9.55g，Rh1.91g，Pt、Pd、Rh的回收率分别为99.1％、99.1％、99.0％，Pt、Pd、Rh纯度均大于99.95％；铜溶液可弃去或添加苏打灰中和沉淀，获得碳酸铜返回熔炼工序作为捕集剂。

Claims (7)

1.从失效汽车催化剂中回收铂族金属的方法，其特征在于包含以下工艺步骤： 
①熔炼捕集：将失效汽车尾气催化剂与捕集剂、还原剂、造渣剂混合后进行熔炼，通过金属捕集其中的铂族金属，分离渣相，得到捕集金属-铂族金属合金； 
②合金氧化吹炼：将步骤①所得的合金进行氧化吹炼，使捕集金属氧化，与金属相分离，铂族金属进一步得到富集，获得高品位铂族金属富集物，捕集金属氧化物作为熔炼工序捕集剂循环使用； 
③铂族金属富集物溶解分离：将步骤②所得的铂族金属富集物采用氧化性溶剂溶解，再通过离子交换分离，获得铂族金属溶液，交换尾液添加碱中和沉淀，沉淀物返回熔炼工序作为捕集剂循环使用； 
④铂族金属精炼：将步骤③所得铂族金属溶液通过精炼提纯，获得铂族金属产品。 
2.根据权利要求1所述的从失效汽车催化剂中回收铂族金属的方法，其特征在于步骤①所述捕集剂为氧化铜、碳酸铜、氢氧化铜中的一种或多种，用量为失效汽车尾气催化剂重量的20～40％。 
3.根据权利要求1所述的从失效汽车催化剂中回收铂族金属的方法，其特征在于步骤①所述还原剂为煤、焦炭中的任意一种，用量为失效汽车尾气催化剂重量的5～10％；所述的造渣剂为石灰、石英砂、硼砂，其中石灰用量为失效汽车尾气催化剂重量的25～40％，石英砂用量为失效汽车尾气催化剂的20～40％，硼砂用量为失效汽车尾气催化剂的5～10％。 
4.根据权利要求1所述的从失效汽车催化剂中回收铂族金属的方法，其特征在于，步骤①所述的熔炼温度为1200～1400℃，熔炼时间为3～6h。 
5.根据权利要求1所述的从失效汽车催化剂中回收铂族金属的方法，其特征在于步骤②所述的氧化吹炼鼓入的氧化性气体为空气、工业氧气中的一种或两种，气体中氧气浓度为20～99％。 
6.根据权利要求1所述的从失效汽车催化剂中回收铂族金属的方法，其特征在于步骤②所述的氧化吹炼温度为1100～1300℃。 
7.根据权利要求1所述的从失效汽车催化剂中回收铂族金属的方法，其特征在于步骤③所述的氧化性溶剂为王水、盐酸+氧化剂(Cl2，NaClO3，NaClO，H2O2)的任意一种，溶解温度80～100℃，时间3～5h；所述的碱为烧碱或苏打灰。 
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