CN103421170A - 环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂及其制备和应用 - Google Patents
环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂及其制备和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂，按重量份由以下组分反应得到：环氧树脂70-150份、干性或半干性油酸210-235份、叔碳酸缩水甘油酯50-60份、多元醇45-52份、二羟甲基丙酸10-30份、多元酸49-128份、丙烯酸树脂168-300份、稀释剂230-250份，同时也提供了其制备方法及其在防锈漆制备中的应用。本发明通过环氧树脂-丙烯酸树脂改性以及在醇酸树脂上引入大量的侧链脂肪酸的方法，极大提高了醇酸树脂在水中的耐水解性能，解决了传统水性醇酸耐水解性较差的问题，同时其干燥性、耐候性能和耐盐雾性也得到了大幅提高，也保留了醇酸树脂流平性、施工性、润湿性、柔韧性较好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及水性涂料领域，具体涉及一种环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂及其制备和应用。
背景技术
油性涂料在生产和使用过程中会挥发出大量的有害物质（VOC），给人类生活的环境带来很多负面影响，并严重影响着人类的健康。随着人们对环境保护的日益重视，涂料的水性化是人们不断追求的目标。另外，石油资源是不可再生资源，随着不断的开采使用，总会有耗尽的一天，因此在油性涂料中尽可能使用可再生资源原料，在资源的可持续性上有重要意义。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂，将该树脂制备成水性涂料后可用于金属、竹木制品等防腐和装饰性涂装。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂，按重量份由以下组分反应得到：
环氧树脂70-150份、干性或半干性油酸210-235份、叔碳酸缩水甘油酯50-60份、多元醇45-52份、二羟甲基丙酸10-30份、多元酸49-128份、丙烯酸树脂168-300份、稀释剂230-250份。
所述丙烯酸树脂按重量份由以下组分反应得到：乙烯基单体570-575份、助溶剂400份、引发剂25-30份；其中，所述乙烯基单体由以下两组物质混合而成：
a）丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或者两种；
b）丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸月桂酸酯中、苯乙烯的至少两种。
所述助溶剂为甲基异丁基酮、醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种。
所述引发剂为3,5,5-三甲基己酸过氧化叔丁酯、2-乙基己酸过氧化叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基过氧化物、过氧化二叔戊基过氧化物、过氧化二异丙苯中的一种或者两种。
所述干性或半干性油酸为大豆油酸、亚麻油酸、亚油酸、梓油酸、桐油酸、脱水蓖麻油酸、妥尔油酸中的一种。
所述多元醇为新戊二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇中的一种。
所述多元酸为邻苯二甲酸酐、己二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸中的一种或者两种。
所述稀释剂为丙二醇***、丙二醇丁醚、异丁醇、丁醇、丙二醇甲醚中的一种或者两种。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，其环氧当量为190-900。
本发明的另一个目的在于提供上述环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂的制备方法。
一种制备上述环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂的方法，包含以下步骤：
A：制备丙烯酸树脂
a)按上述配比将乙烯基单体和引发剂分别加入到单体滴加罐中，控制滴加
罐温度≤35℃；
b)将助溶剂加入到反应釜，抽真空后开始升温；
c)当温度升到140-180℃时开始滴加单体，单体的滴加时间为4-8h，滴完后经保温、降温、释放真空至常压、过滤，得到丙烯酸树脂；
B：制备环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂
a)按上述配比将步骤A所得丙烯酸树脂、环氧树脂、干性或半干性油酸、二羟甲基丙酸、叔碳酸缩水甘油酯、多元酸、多元醇加入反应釜，通入氮气后加热升温，反应釜内反应物酸价为20-30mgKOH/g时停止反应；
b)抽真空除去残余溶剂后，用稀释剂稀释至不挥发份含量为75±2%，得到本发明的环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂。
所述步骤B的步骤a）中，加热升温的过程优选为：在不少于1h的时间内升温至140℃，保温2h；在不少于0.5h的时间内升温至160℃，保温3h；在不少于0.5h的时间内升温至180℃，保温至反应釜内反应物酸价为20-30mgKOH/g。
反应温度控制在180℃以下是为了避免发生胶化现象。
本发明通过环氧树脂-丙烯酸树脂改性（引入乙烯基单体如丙烯酸类和丙烯酸酯类单体、环氧树脂和叔碳酸缩水甘油酯改性）以及在醇酸树脂上引入大量的侧链脂肪酸的方法，极大提高了环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂在水中的耐水解性能，解决了传统水性醇酸耐水解性较差的问题，同时其干燥性、耐候性能和耐盐雾性也得到了大幅提高，也保留了醇酸树脂流平性、施工性、润湿性、柔韧性较好的特点。
同时，本发明的环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂可以很容易通过改变多元醇的种类及不饱和脂肪酸的用量，改变改性水分散醇酸树脂的油度，从而达到调节漆膜性能的目的。
另外在制备方法中，采用了加压合成反应法，由于在加压状态下溶剂的沸点提高，使得在合成该类树脂时液相反应条件下可选择的溶剂种类更多，可根据溶剂沸点的高低来设定反应压力的大小，制得的树脂具有分子量小，分子量分布较窄的特性，同时解决了改性水分散醇酸树脂合成过程粘度过大、容易发生胶化的问题。
利用本发明的环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂作为基料，可以制得一种环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂防锈漆。上述防锈漆可以采用本领域公知的技术制备，其中优选的制备方法为：
按重量份由以下组分组成：
环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂25份、二甲基乙醇胺1份、去离子水39份、分散剂0.3份、消泡剂0.1份、氧化铁红15份、沉淀硫酸钡18份、铬酸锶0.5份、催干剂0.5份、润湿剂0.3份、增稠剂0.3份。
将上述组分中环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂、二甲基乙醇胺、去离子水、分散剂、消泡剂、氧化铁红、沉淀硫酸钡、铬酸锶依次加入到分散设备中，高速分散20min，然后采用磨砂机分散至漆料粒度≤30μm，加入润湿剂及增稠剂，调节粘度至60-150秒/涂-4粘度计.25℃后过滤，即得环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂防锈漆。
上述防锈漆采用环氧树脂-丙烯酸树脂和干性或半干性油酸改性得到含有一定酸价的高分子产物，采用有机胺中和，形成有机铵盐，再加入水形成水分散体，加入水性催干剂后即可在空气中交联成膜，所得漆膜性能优异。由于采用水作为分散介质，完全可以替代部分油性醇酸调和漆，减少VOC的排放，具有积极的环保意义。该防锈漆的施工性能、外观、附着力、耐冲击性、漆膜柔韧性与油性醇酸涂料相当；漆膜光泽、丰满度方面则油性醇酸涂料略微好一些。但是水分散醇酸经过环氧树脂-丙烯酸改性后与油性醇酸漆相比，耐水和耐盐雾性明显提高，硬度也较油性醇酸漆也有一定的提高。改性水分散醇酸涂料不仅在环保性上较油酸醇酸涂料具有明显的优势，作为防护漆其防护性能也较油性醇酸漆有了较大提高，是油性醇酸作为金属防护漆的理想替代品。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
A：制备丙烯酸树脂
甲基异丁基酮400份、甲基丙烯酸200份、苯乙烯120份、丙烯酸异辛酯180份、甲基丙烯酸异冰片酯70份、2-乙基己酸过氧化叔丁酯20份、过氧化二叔丁基过氧化物10份。
a)按上述配比将乙烯基单体和引发剂分别加入到单体滴加罐中，搅拌均匀，打开滴加罐冷却水，控制滴加罐温度≤35℃；
b)将助溶剂加入到反应釜，抽真空至真空度为0.07-0.09MPa，然后用氮气复压至常压，再抽真空后开始升温；
c)当温度升到170℃时开始滴加单体，滴加时间为5h，并在该温度下保温两小时，然后开始降温，当温度下降到100℃以下时，放空反应釜内压力至常压，用10微米或以下规格的滤袋进行过滤，得到丙烯酸树脂；
B：制备环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂
E51环氧树脂80份、亚麻油酸235份、叔碳酸缩水甘油酯（E-10）60份、新戊二醇45份、二羟甲基丙酸20份、己二酸120份、丙烯酸树脂205份、丙二醇丁醚235份。
a)按上述配比将步骤A所得丙烯酸树脂、环氧树脂、干性或半干性油酸、二羟甲基丙酸、叔碳酸缩水甘油酯、多元酸、多元醇加入反应釜，通入氮气20min后加热升温，以不少于1h时间内，将温度升温至140℃，保温2h。在不少于0.5h的时间内升温至160℃保温3h。在不少于0.5h的时间内升温至180℃保温至反应至反应釜内反应物酸价为20-30mgKOH/g；
b)抽真空除去残余助溶剂后，用丙二醇丁醚稀释至不挥发份含量为75±2%，得到本发明的环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂。
实施例2
A：制备丙烯酸树脂
丙二醇甲醚醋酸酯400份、丙烯酸155份、甲基丙烯酸甲酯230份、甲基丙烯酸丁酯120份、丙烯酸丁酯70份、过氧化苯甲酰15份、3,5,5-三甲基己酸过氧化叔丁酯10份。
a)按上述配比将乙烯基单体和引发剂分别加入到单体滴加罐中，搅拌均匀，打开滴加罐冷却水，控制滴加罐温度≤35℃；
b)将助溶剂加入到反应釜，抽真空至真空度为0.07-0.09MPa，然后用氮气复压至常压，再抽真空后开始升温；
c)当温度升到150℃时开始滴加单体，滴加时间为4h，并在该温度下保温两小时，然后开始降温，当温度下降到100℃以下时，放空反应釜内压力至常压，用10微米或以下规格的滤袋进行过滤，得到丙烯酸树脂；
B：制备环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂
E20环氧树脂100份、大豆油酸210份、叔碳酸缩水甘油酯（E-10）50份、三羟甲基丙烷50份、二羟甲基丙酸20份、邻苯二甲酸酐95份、丙烯酸树脂220份、异丁醇230份。
a)按上述配比将步骤A所得丙烯酸树脂、环氧树脂、干性或半干性油酸、二羟甲基丙酸、叔碳酸缩水甘油酯、多元酸、多元醇加入反应釜，通入氮气20min后加热升温，以不少于1h时间内，将温度升温至140℃，保温2h。在不少于0.5h的时间内升温至160℃保温3h。在不少于0.5h的时间内升温至180℃保温至反应至反应釜内反应物酸价为20-30mgKOH/g；
b)抽真空除去残余助溶剂后，用异丁醇稀释至不挥发份含量为75±2%，得到本发明的环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂。
实施例3
A：制备丙烯酸树脂
醋酸丁酯400份、甲基丙烯酸170份、丙烯酸40份、苯乙烯180份、甲基丙烯酸月桂酯130份、甲基丙烯酸甲酯50份、过氧化苯甲酸叔丁酯15份、过氧化二叔戊基过氧化物10份。
a)按上述配比将乙烯基单体和引发剂分别加入到单体滴加罐中，搅拌均匀，打开滴加罐冷却水，控制滴加罐温度≤35℃；
b)将助溶剂加入到反应釜，抽真空至真空度为0.07-0.09MPa，然后用氮气复压至常压，再抽真空后开始升温；
c)当温度升到160℃时开始滴加单体，滴加时间为6h，并在该温度下保温两小时，然后开始降温，当温度下降到100℃以下时，放空反应釜内压力至常压，用10微米或以下规格的滤袋进行过滤，得到丙烯酸树脂；
B：制备环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂
E12环氧树脂110份、桐油酸220份、叔碳酸缩水甘油酯（E-10）50份、新戊二醇52份、二羟甲基丙酸10份、己二酸58份、间苯二甲酸70份、丙烯酸树脂180份、丙二醇甲醚250份。
a)按上述配比将步骤A所得丙烯酸树脂、环氧树脂、干性或半干性油酸、二羟甲基丙酸、叔碳酸缩水甘油酯、多元酸、多元醇加入反应釜，通入氮气20min后加热升温，以不少于1h时间内，将温度升温至140℃，保温2h。在不少于0.5h的时间内升温至160℃保温3h。在不少于0.5h的时间内升温至180℃保温至反应至反应釜内反应物酸价为20-30mgKOH/g；
b)抽真空除去残余助溶剂后，用丙二醇甲醚稀释至不挥发份含量为75±2%，得到本发明的环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂。
实施例4
A：制备丙烯酸树脂
醋酸丁酯400份、甲基丙烯酸170份、甲基丙烯酸异冰片酯210份、丙烯酸异辛酯140份、甲基丙烯酸丁酯50份、2-乙基己酸过氧化叔丁酯15份、过氧化二异丙苯10份。
a)按上述配比将乙烯基单体和引发剂分别加入到单体滴加罐中，搅拌均匀，打开滴加罐冷却水，控制滴加罐温度≤35℃；
b)将助溶剂加入到反应釜，抽真空至真空度为0.07-0.09MPa，然后用氮气复压至常压，再抽真空后开始升温；
c)当温度升到155℃时开始滴加单体，滴加时间为5.5h，并在该温度下保温两小时，然后开始降温，当温度下降到100℃以下时，放空反应釜内压力至常压，用10微米或以下规格的滤袋进行过滤，得到丙烯酸树脂；
B：制备环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂
E44环氧树脂150份、脱水蓖麻油酸210份、叔碳酸缩水甘油酯（E-10）60份、季戊四醇47份、二羟甲基丙酸30份、对苯二甲酸100份、丙烯酸树脂168份、丁醇235份。
a)按上述配比将步骤A所得丙烯酸树脂、环氧树脂、干性或半干性油酸、二羟甲基丙酸、叔碳酸缩水甘油酯、多元酸、多元醇加入反应釜，通入氮气20min后加热升温，以不少于1h时间内，将温度升温至140℃，保温2h。在不少于0.5h的时间内升温至160℃保温3h。在不少于0.5h的时间内升温至180℃保温至反应至反应釜内反应物酸价为20-30mgKOH/g；
b)抽真空除去残余助溶剂后，用丁醇稀释至不挥发份含量为75±2%，得到本发明的环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂。
实施例5
A：制备丙烯酸树脂
甲基异丁酮400份、丙烯酸180份、甲基丙烯酸甲酯200份、丙烯酸异辛酯140份、甲基丙烯酸月桂酯50份、过氧化二异丙苯10份、3，5，5-三甲基己酸过氧化叔丁酯20份。
a)按上述配比将乙烯基单体和引发剂分别加入到单体滴加罐中，搅拌均匀，打开滴加罐冷却水，控制滴加罐温度≤35℃；
b)将助溶剂加入到反应釜，抽真空至真空度为0.07-0.09MPa，然后用氮气复压至常压，再抽真空后开始升温；
c)当温度升到140℃时开始滴加单体，滴加时间为8h，并在该温度下保温两小时，然后开始降温，当温度下降到100℃以下时，放空反应釜内压力至常压，用10微米或以下规格的滤袋进行过滤，得到丙烯酸树脂；
B：制备环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂
E51环氧树脂70份、妥尔油酸220份、叔碳酸缩水甘油酯（E-10）50份、三羟甲基丙烷52份、二羟甲基丙酸19份、间苯二甲酸49份、丙烯酸树脂300份、异丁醇135份、丙二醇***100份。
a)按上述配比将步骤A所得丙烯酸树脂、环氧树脂、干性或半干性油酸、二羟甲基丙酸、叔碳酸缩水甘油酯、多元酸、多元醇加入反应釜，通入氮气20min后加热升温，以不少于1h时间内，将温度升温至140℃，保温2h。在不少于0.5h的时间内升温至160℃保温3h。在不少于0.5h的时间内升温至180℃保温至反应至反应釜内反应物酸价为20-30mgKOH/g；
b)抽真空除去残余助溶剂后，用异丁醇、丙二醇***稀释至不挥发份含量为75±2%，得到本发明的环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂。
本发明的环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂的应用实施例
利用本发明的环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂制得的一种环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂防锈漆，按重量份由以下组分组成：
环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂25份、二甲基乙醇胺1份、去离子水39份、分散剂0.3份、消泡剂0.1份、氧化铁红15份、沉淀硫酸钡18份、铬酸锶0.5份、催干剂0.5份、润湿剂0.3份、增稠剂0.3份。
将上述组分中环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂、二甲基乙醇胺、去离子水、分散剂、消泡剂、氧化铁红、沉淀硫酸钡、铬酸锶依次加入到分散设备中，高速分散20min，然后采用磨砂机分散至漆料粒度≤30μm，加入润湿剂及增稠剂，调节粘度至60-150秒/涂-4粘度计.25℃后过滤，即得环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂防锈漆。
对上述所得防锈漆进行性能测试如下：
将上述所得防锈漆用去离子水稀释至粘度为20-35秒/涂-4粘度计.25℃，然后采用有气喷枪喷涂至马口铁板上。喷好后静置10min，放入60℃鼓风烘箱中烘烤30min后，再放在空气中自然干燥7天，对干燥后的产品进行性能测试评价，结果如下表1所示。
表1 改性水分散醇酸树脂防锈漆性能测试结果
| 改性水分散醇酸涂料 | 油性醇酸涂料 | |
| 漆膜厚度/μm | 30 | 30 |
| 施工性能 | 优异 | 优异 |
| 外观 | 平整光亮 | 平整光亮 |
| 光泽（60°） | 81 | 85 |
| 丰满度 | 较好 | 优异 |
| 划圈试验/级 | 1 | 1 |
| 附着力/级 | ≤1 | ≤1 |
| 耐冲击（kg.cm） | 50 | 50 |
| 漆膜柔韧性 | 1 | 1 |
| 铅笔硬度 | HB-H | HB |
| 耐水浸泡（25°） | ≥120h | ≤72 |
| 耐盐雾 | ≥72h | ≤48 |
从表1的测试结果可以看出，以改性水分散醇酸为基料制成的防锈漆，其施工性能、外观、附着力、耐冲击性、漆膜柔韧性与油性醇酸涂料相当；漆膜光泽、丰满度方面则油性醇酸涂料略微好一些。但是水分散醇酸经过环氧树脂-丙烯酸改性后与油性醇酸漆相比，耐水和耐盐雾性明显提高，硬度也较油性醇酸漆也有一定的提高。改性水分散醇酸涂料不仅在环保性上较油酸醇酸涂料具有明显的优势，作为防护漆其防护性能也较油性醇酸漆有了较大提高，是油性醇酸作为金属防护漆的理想替代品。
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以以任何相同或相似手段对本发明作各种变换或修改，这些等价形式同样落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂，其特征在于按重量份由以下组分反应得到：
环氧树脂70-150份、干性或半干性油酸210-235份、叔碳酸缩水甘油酯50-60份、多元醇45-52份、二羟甲基丙酸10-30份、多元酸49-128份、丙烯酸树脂168-300份、稀释剂230-250份。
2.根据权利要求1所述的醇酸树脂，其特征在于：所述丙烯酸树脂按重量份由以下组分反应得到：乙烯基单体570-575份、助溶剂400份、引发剂25-30份；其中，所述乙烯基单体由以下两组物质混合而成：
a）丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或者两种；
b）丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸月桂酸酯中、苯乙烯的至少两种。
3.根据权利要求2所述的醇酸树脂，其特征在于：所述助溶剂为甲基异丁基酮、醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种。
4.根据权利要求2所述的醇酸树脂，其特征在于：所述引发剂为3,5,5-三甲基己酸过氧化叔丁酯、2-乙基己酸过氧化叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基过氧化物、过氧化二叔戊基过氧化物、过氧化二异丙苯中的一种或者两种。
5.根据权利要求1所述的醇酸树脂，其特征在于：所述干性或半干性油酸为大豆油酸、亚麻油酸、亚油酸、梓油酸、桐油酸、脱水蓖麻油酸、妥尔油酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的醇酸树脂，其特征在于：所述多元醇为新戊二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇中的一种。
7.根据权利要求1所述的醇酸树脂，其特征在于：所述多元酸为邻苯二甲酸酐、己二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸中的一种或者两种。
8.根据权利要求1所述的醇酸树脂，其特征在于：所述稀释剂为丙二醇***、丙二醇丁醚、异丁醇、丁醇、丙二醇甲醚中的一种或者两种。
9.一种制备权利要求1所述的醇酸树脂的方法，其特征在于包含以下步骤：
A：制备丙烯酸树脂
a)按上述配比将乙烯基单体和引发剂分别加入到单体滴加罐中，控制滴加罐温度≤35℃；
b)将助溶剂加入到反应釜，抽真空后开始升温；
c)当温度升到140-180℃时开始滴加单体，滴完后经保温、降温、释放真空至常压、过滤，得到丙烯酸树脂；
B：制备环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂
a)按上述配比将步骤A所得丙烯酸树脂、环氧树脂、干性或半干性油酸、二羟甲基丙酸、叔碳酸缩水甘油酯、多元酸、多元醇加入反应釜，通入氮气后加热升温，反应釜内反应物酸价为20-30mgKOH/g时停止反应；
b)抽真空除去残余溶剂后，用稀释剂稀释至不挥发份含量为75±2%，得到本发明的环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂。
10.一种权利要求1制备出的环氧树脂-丙烯酸树脂改性水分散醇酸树脂在防锈漆制备中的应用。
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