CN103409652A - 一种以钼氧化物表面改性金属粉体制备钼合金材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以钼氧化物表面改性金属粉体制备钼合金材料的方法，包括：将金属粉末与钼氧化物粉末均匀混合，还原气氛的保护下升温至300-1100℃，完成钼氧化物的蒸发沉积；再将经过蒸发沉积后的粉末在还原气氛的保护下加热至600-1100℃，实现钼氧化物的还原以及扩散预合金化。本发明以钼的氧化物作为钼源，利用其低温气化的原理，在还原性气氛的保护下，使钼的氧化物蒸发后冷凝沉积在基础粉颗粒上，再将这种氧化物的沉积物还原而形成钼，结合温度控制实现钼的扩散合金化；该制备方法简单，材料来源广泛，对设备无特殊要求，具有良好的工业化应用前景。
Description
技术领域
本发明属于合金材料的制备领域，具体涉及一种以钼氧化物表面改性金属粉体制备钼合金材料的方法。
背景技术
粉末冶金零件凭借其大批量、高精度、低成本的优势得到了广泛的应用。其应用已经深入到汽车关键零部件的制造领域。
粉末的生产是粉末冶金工业的发展的重要基础。通常粉末冶金以铜、镍、钼及铬等作为金属合金化元素，金属合金元素合金化方式一般分为熔融完全预合金与扩散部分预合金两种，熔融完全预合金是在冶炼过程中加入合金形成均质熔液，再喷雾而实现成分均匀一致的合金粉末；而扩散部分预合金则是以固态粉末在高温时通过扩散而实现合金化。其中，扩散合金化的方式因为能保持基础粉末的压缩性而得到认可。
钼元素具有很好的合金强化作用，以及良好的淬火响应（能提高材料的淬硬性），但是由于其原子半径大以及熔点高，致使钼的扩散速度和扩散效果不太理想，因而无法实现常规元素粉的直接扩散合金化，只能通过微细纯粉末（如平均粒度小于5微米）、延长扩散时间，提高扩散温度等方式来实现钼的扩散合金化，如此，伴生的副作用如粉饼烧结严重，钼粉团聚而不宜分散等也显现了出来。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种以钼氧化物表面改性金属粉体制备钼合金材料的方法,克服原有方法中粉饼烧结严重，钼粉团聚而不宜分散的缺陷。
本发明以钼的氧化物作为钼源，利用其低温气化的原理，在还原性气氛的保护下，使钼的氧化物蒸发后冷凝沉积在基础粉颗粒上，再将这种氧化物的沉积物还原而形成钼，结合温度控制实现钼的扩散合金化；该制备方法简单，材料来源广泛，对设备无特殊要求，具有良好的工业化应用前景。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现：
本发明的目的在于提供一种以钼氧化物表面改性金属粉体制备钼合金材料的方法,包括如下步骤：
（1）原料预混：将金属粉末与钼氧化物粉末均匀混合，其中,根据最终制得的粉料中钼的含量以及氧化钼中钼的含量，理论推算对应的钼氧化物的添加量；
（2）蒸发沉积：将混合好的原料在还原气氛的保护下升温，温度控制在300-1100℃的范围内，保持2-6小时，完成钼氧化物的蒸发沉积，处理过的粉末可破碎后反复加热实现多次蒸发沉积；
（3）还原扩散：将经过蒸发沉积后的粉末在还原气氛的保护下，加热至600-1100℃的范围内，保持3-8小时，实现钼氧化物的还原以及扩散预合金化，处理过的粉末可破碎后反复加热实现多次还原扩散，最终制得钼合金材料。
所述步骤（1）中的金属粉末选自镍、铬、铁、铥、钛等中的一种或几种的混合物。
所述步骤（1）中的钼氧化物为二氧化钼或三氧化钼。
所述步骤（1）中的钼氧化物的颗粒直径为小于500微米，优选小于100微米。
所述步骤（2）中的蒸发沉积的温度控制在400-900℃的范围内。
所述步骤（2）中蒸发沉积的还原气氛由还原气体和保护气体组成，两者的体积比为0.1-1：0-1，其中，还原气体为氢气或一氧化碳，保护气体为氮气。
所述步骤（3）中的还原扩散的温度控制在800-1000℃的范围内。
所述步骤（3）中还原扩散的还原气氛由氢气和氮气组成，其体积比为0.1-1：0-1。
所述步骤（3）中的还原扩散为：将经过蒸发沉积后的粉末与其他合金元素粉末混合，在还原气氛的保护下，加热至600-1100℃的范围内，保持3-8小时，实现钼氧化物的还原以及扩散预合金化，处理过的粉末可破碎后反复加热实现多次还原扩散，最终制得钼合金材料；所述的其他合金元素为除步骤（1）所述金属以外的其他金属基材。
所述钼合金材料为基材粉体表面附着有平均粒度小于1微米的钼沉积颗粒或者厚度小于2微米的钼涂层。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的扩散合金化方法，由于利用了钼的低温气化的特性，在还原性气氛的保护下，使钼的氧化物蒸发后冷凝沉积在基础粉颗粒上，再将这种氧化物的沉积物还原而形成钼，结合温度控制实现钼的扩散合金化；不会出现粉饼烧结严重，钼粉团聚而不宜分散等问题，钼的扩散速度和扩散效果都很理想。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
制备钼与铜的合金材料
原料：基础粉料为铁，钼氧化物为二氧化钼（颗粒直径为300微米）
（1）原料预混：将基础粉料铁与二氧化钼粉末按质量比3:1均匀混合；
（2）蒸发沉积：将混合好的原料（松散平铺或压实块）放置到承载容器上（料舟、钢带或其他容器），在氢气与氮气的还原气氛下（体积0.5：1）升温，温度控制在400-500℃的范围内，保持2-6小时，完成钼氧化物的蒸发沉积，处理过的粉末经破碎后再次加热，如此反复操作2次；
（3）还原扩散：将经过蒸发沉积后的粉末氢气的还原气氛下，加热至600-800℃的范围内，保持3-8小时，实现钼氧化物的还原以及扩散预合金化，处理过的粉末经破碎后再次加热，如此反复操作3次，最终制得钼合金材料。
实施例2
制备钼与铬的合金材料
原料：基础粉料为铬，钼氧化物为三氧化钼（颗粒直径为150微米）
（1）原料预混：将基础粉料铬与三氧化钼粉末按质量比1:1均匀混合；
（2）蒸发沉积：将混合好的原料（松散平铺或压实块）放置到承载容器上（料舟、钢带或其他容器），在氢气的还原气氛下升温，温度控制在800-1000℃的范围内，保持2-6小时，完成钼氧化物的蒸发沉积，处理过的粉末经破碎后再次加热，如此反复操作3次；
（3）还原扩散：将经过蒸发沉积后的粉末氢气与氮气的还原气氛下（体积1：1），加热至900-1100℃的范围内，保持3-8小时，实现钼氧化物的还原以及扩散预合金化，处理过的粉末经破碎后再次加热，如此反复操作2次，最终制得钼合金材料。
实施例3
制备钼、铥与钛的合金材料
原料：基础粉料为铥与钛，钼氧化物为二氧化钼（颗粒直径为100微米）
（1）原料预混：将基础粉料铥、钛与二氧化钼粉末按质量比2：1：1均匀混合；
（2）蒸发沉积：将混合好的原料（松散平铺或压实块）放置到承载容器上（料舟、钢带或其他容器），在氢气与氮气的还原气氛下（体积1：0.5）升温，温度控制在500-700℃的范围内，保持2-6小时，完成钼氧化物的蒸发沉积，处理过的粉末经破碎后再次加热，如此反复操作2次；
（3）还原扩散：将经过蒸发沉积后的粉末氢气的还原气氛下，加热至600-800℃的范围内，保持3-8小时，实现钼氧化物的还原以及扩散预合金化，处理过的粉末经破碎后再次加热，如此反复操作2次，最终制得钼合金材料。
实施例4
制备钼、铁和钛的合金材料
原料：基础粉料为铁和钛，钼氧化物为二氧化钼（颗粒直径为200微米）
（1）原料预混：将基础粉料铁与二氧化钼粉末按质量比5：3均匀混合；
（2）蒸发沉积：将混合好的原料（松散平铺或压实块）放置到承载容器上（料舟、钢带或其他容器），在一氧化碳与氮气的还原气氛下（体积1：0.5）升温，温度控制在600-800℃的范围内，保持2-6小时，完成钼氧化物的蒸发沉积，处理过的粉末经破碎后再次加热，如此反复操作3次；
（3）还原扩散：将经过蒸发沉积后的粉末与基础粉料钛按质量比4：1均匀混合，氢气的还原气氛下，加热至700-900℃的范围内，保持3-8小时，实现钼氧化物的还原以及扩散预合金化，处理过的粉末经破碎后再次加热，如此反复操作3次，最终制得钼合金材料。
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下，还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (10)
1.一种以钼氧化物表面改性金属粉体制备钼合金材料的方法,包括如下步骤：
（1）原料预混：将金属粉末与钼氧化物粉末均匀混合，其中,根据最终制得的粉料中钼的含量以及氧化钼中钼的含量，理论推算对应的钼氧化物的添加量；
（2）蒸发沉积：将混合好的原料在还原气氛的保护下升温，温度控制在300-1100℃的范围内，保持2-6小时，完成钼氧化物的蒸发沉积；
（3）还原扩散：将经过蒸发沉积后的粉末在还原气氛的保护下，加热至600-1100℃的范围内，保持3-8小时，实现钼氧化物的还原以及扩散预合金化，最终制得钼合金材料。
2.根据权利要求1所述的一种以钼氧化物表面改性金属粉体制备钼合金材料的方法,其特征在于：所述步骤（1）中的金属粉末选自镍、铬、铁、铥、钛中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种以钼氧化物表面改性金属粉体制备钼合金材料的方法,其特征在于：所述步骤（1）中的钼氧化物为二氧化钼或三氧化钼。
4.根据权利要求1所述的一种以钼氧化物表面改性金属粉体制备钼合金材料的方法,其特征在于：所述步骤（1）中的钼氧化物的颗粒直径为小于500微米。
5.根据权利要求1所述的一种以钼氧化物表面改性金属粉体制备钼合金材料的方法,其特征在于：所述步骤（2）中的蒸发沉积的温度控制在400-900℃的范围内。
6.根据权利要求1所述的一种以钼氧化物表面改性金属粉体制备钼合金材料的方法,其特征在于：所述步骤（2）中蒸发沉积的还原气氛由还原气体和保护气体组成，两者的体积比为0.1-1：0-1，其中，还原气体为氢气或一氧化碳，保护气体为氮气。
7.根据权利要求1所述的一种以钼氧化物表面改性金属粉体制备钼合金材料的方法,其特征在于：所述步骤（3）中的还原扩散为：将经过蒸发沉积后的粉末与其他合金元素粉末混合，在还原气氛的保护下，加热至600-1100℃的范围内，保持3-8小时，实现钼氧化物的还原以及扩散预合金化，最终制得钼合金材料；所述的其他合金元素为除步骤（1）所述金属以外的其他金属基材。
8.根据权利要求1或7所述的一种以钼氧化物表面改性金属粉体制备钼合金材料的方法,其特征在于：所述步骤（3）中的还原扩散的温度控制在800-1000℃的范围内。
9.根据权利要求1或7所述的一种以钼氧化物表面改性金属粉体制备钼合金材料的方法,其特征在于：所述步骤（3）中还原扩散的还原气氛由氢气和氮气组成，其体积比为0.1-1：0-1。
10.根据权利要求1所述的一种以钼氧化物表面改性金属粉体制备钼合金材料的方法,其特征在于：所述钼合金材料为基材粉体表面附着有平均粒度小于1微米的钼沉积颗粒或者厚度小于2微米的钼涂层。
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