CN103409648B - 一种低温金属锂蒸馏设备及其蒸馏方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种金属锂蒸馏设备，特别是一种低温金属锂蒸馏设备及其蒸馏方法。包括蒸馏罐、加热炉、保温体、钾钠渣收集罐、U型真空管、控制柜和真空泵，所述蒸馏罐底部设有蒸馏池，在蒸馏池从上至下连接有出料管、进料管和排渣管；在蒸馏罐中部安装有伞形回流罩，在伞形回流罩下方设置有测温器；蒸馏罐上部为冷却区，在蒸馏罐上部设有钾钠收集器；在钾钠收集器外部设有冷却水套；钾钠收集器与设置在蒸馏罐外部的钾钠渣收集罐管道相连；控制柜独立设置在蒸馏罐外部。蒸馏方法为启动加热炉和真空泵，加入工业级金属锂；蒸馏池内物料上下充分对流搅动；蒸馏作业3小时后得高纯电池级金属锂；放出废料，继续下一批次作业。

Description

一种低温金属锂蒸馏设备及其蒸馏方法

技术领域

本发明涉及一种金属锂蒸馏设备，特别是一种低温金属锂蒸馏设备及其蒸馏方法。

背景技术

近年来，随着工业级金属锂生产技术的不断进步，可以将除杂质金属钠外的所有杂质控制在电池级金属锂要求的范围内，因此低温金属锂蒸馏设备相继而生。其特点是在较低温度条件下，只需将金属锂中的低沸点杂质金属钠除去就可以得到电池级金属锂。而不必采用传统的高温蒸馏法：首先需要将金属锂和低沸点杂质金属钾、钠一起与高沸点杂质（Ca、Mg、Al、Si、Fe及氧化物等）同时分离，再利用物料特性的不同，将金属锂与低沸点杂质金属钾、钠二次分离。因此低温金属锂蒸馏工艺能耗低、产量大并广泛应用于工业生产中。

但这种低温蒸馏设备为了实现杂质金属钠的蒸发彻底，需设置特定的机械搅拌装置和相应的动密封装置，不能实现设备生产过程的全静密封作业，蒸馏生产过程中真空度较低且不稳定，正常为5×10^-2－5pa，不能稳定达到更高真空度5×10^-3－5×10^-4pa。因此，金属锂产品质量难以保证且稳定性较差，同时存在密封泄漏的安全隐患。

发明内容

本发明的目的是针对上述不足之处提供一种低温金属锂蒸馏设备及其蒸馏方法，利用本设备无需任何机械搅拌装置，可实现在低温（450℃）和高真空（5×10^-4pa）条件下的作业，生产出99.9－99.95%的高纯电池级金属锂。

一种低温金属锂蒸馏设备及其蒸馏方法是采取以下技术方案实现的：

一种低温金属锂蒸馏设备包括蒸馏罐、加热炉、保温体、钾钠渣收集罐、U型真空管、控制柜和真空泵，所述蒸馏罐底部设有蒸馏池，在蒸馏池从上至下连接有出料管、进料管和排渣管；在蒸馏罐中部安装有伞形回流罩，在伞形回流罩下方设置有测温器；蒸馏罐上部为冷却区，在蒸馏罐上部设有钾钠收集器；在钾钠收集器外部设有冷却水套；钾钠收集器与设置在蒸馏罐外部的钾钠渣收集罐管道相连；在蒸馏罐下部设有物料液面控制高度线，所述的物料液面控制高度线包括a线和b线，a线与出料管下端等高，同时与加热炉的加热区域高度等高，b线位于a线上方，高于保温体；蒸馏罐的顶部通过U型真空管与真空泵相连；控制柜独立设置在蒸馏罐外部；加热炉、真空泵及与进料管和出料管相连接的高温液封阀均与控制柜连接，从而实现全过程自动控制的安全生产。

所述b线高于a线不少于600mm，同时高于保温体上端不少于300mm。

所述进料管的高度低于出料管的高度50－100mm。

所述冷却水套焊接在钾钠收集器外部。

所述蒸馏罐与外部设备均采用高温液封阀法兰连接，以保证蒸馏罐的密封。

所述测温器高于b线50~100mm，其温度的变化表明了金属蒸汽量的变化，从而为低温金属锂蒸馏杂质金属钠含量的可控作业提供依据。

所述测温器采用市售的工业用测温器。

一种采用低温金属锂蒸馏设备的蒸馏方法，包括如下步骤：

1）启动加热炉和真空泵，炉温达到450℃，真空度为5×10^-4pa条件下，通过进料管加入工业级金属锂，控制金属锂物料的加入量使得蒸馏罐内物料液面至少达到b线处以上，此时物料上下温度相差至少50℃；

2）蒸馏池内物料上下充分对流搅动，金属锂内部的低沸点杂质金属钾、钠不断被带到物料表面并被蒸发；

3）蒸馏作业3小时后，锂液中杂质金属钠含量≤0.005%，得到99.95%的高纯电池级金属锂；

4）蒸馏罐内锂液物料通过出料管放出，继续通过进料管加入工业级金属锂进行下一批次作业，从而实现连续化工业生产。

工作原理：一种低温金属锂蒸馏设备使用时，在高真空度和较低温度条件下，通过控制物料液面高度，采用在蒸馏罐体下部局部加热的方法，利用蒸馏池内物料上下温度的差异实现物料的充分对流搅动，金属锂内部的低沸点杂质金属钾、钠不断被带到物料表面并被蒸发，从而实现低沸点杂质金属与金属锂的分离。

在蒸馏作业过程中，因蒸馏温度较低，金属锂基本留于蒸馏池内。随钾、钠一起蒸发的少量金属锂通过伞形回流罩初步冷却后回流至蒸馏池内，低沸点杂质金属钾、钠到达罐体上部冷却区域时，则成为液态金属存留于钾钠收集器，定期排放至钾钠渣收集罐。

本发明一种低温金属锂蒸馏设备结构简单，操作简便，生产运行安全可靠，可实现全过程自动控制生产。由于本设备无需任何机械搅拌装置，罐体与外部设备均采用高温液封阀法兰连接，金属锂在低温蒸馏作业过程中，罐体始终处于静密封状态。因此可实现更高真空度（5×10^-4pa）条件下作业，得到的电池级金属锂产品质量稳定，电性能优异。

附图说明

以下将结合附图对本发明作进一步说明：

图1是本发明一种低温金属锂蒸馏设备的结构示意图。

图中：1、蒸馏罐，2、加热炉，3、保温体，4、钾钠渣收集罐，5、U型真空管，6、蒸馏池，7、伞形回流罩，8、钾钠收集器，9、冷却水套，10、测温器，11、出料管，12、进料管，13、排渣管，14、控制柜，15、真空泵。

具体实施方式

参照附图1，一种低温金属锂蒸馏设备包括蒸馏罐1、加热炉2、保温体3、钾钠渣收集罐4、U型真空管5、控制柜14和真空泵15。所述蒸馏罐1底部设有蒸馏池6，在蒸馏池6从上至下连接有出料管11、进料管12和排渣管13；在蒸馏罐1中部安装有伞形回流罩7，在伞形回流罩7下方设置有测温器10；蒸馏罐1上部为冷却区，在蒸馏罐1上部设有钾钠收集器8；在钾钠收集器8外部设有冷却水套9；钾钠收集器8与设置在蒸馏罐1外部的钾钠渣收集罐4管道相连。在蒸馏罐1下部设有物料液面控制高度线，所述的物料液面控制高度线包括a线和b线，a线与出料管11下端等高，同时与加热炉2的加热区域高度等高，b线位于a线上方，高于保温体3；蒸馏罐1的顶部通过U型真空管5与真空泵15相连；控制柜14独立设置在蒸馏罐1外部；加热炉2、真空泵15及与进料管12和出料管11相连接的高温液封阀均与控制柜14连接，从而实现全过程自动控制的安全生产。

所述b线高于a线不少于600mm，同时高于保温体3上端不少于300mm。

所述进料管12的高度低于出料管11的高度50－100mm。

所述冷却水套9焊接在钾钠收集器8外部。

所述蒸馏罐1与外部设备均采用高温液封阀法兰连接，以保证蒸馏罐1的密封。

所述测温器10高于b线50~100mm，其温度的变化表明了金属蒸汽量的变化，从而为低温金属锂蒸馏杂质金属钠含量的可控作业提供依据。

所述测温器10采用市售的工业用测温器。

一种采用低温金属锂蒸馏设备的蒸馏方法，包括如下步骤：

1）启动加热炉2和真空泵15，当炉温达到450℃，真空度为5×10^-4pa条件下，通过进料管12加入工业级金属锂，控制金属锂物料的加入量使得蒸馏罐内物料液面至少达到b线处以上，此时物料上下温度相差至少50℃；

2）蒸馏池6内物料上下充分对流搅动，金属锂内部的低沸点杂质金属钾、钠不断被带到物料表面并被蒸发；

3）蒸馏作业3小时后，锂液中杂质金属钠含量≤0.005%，得到99.95%的高纯电池级金属锂；

4）蒸馏罐内锂液物料通过出料管12放出，继续通过进料管13加入工业级金属锂进行下一批次作业，从而实现连续化工业生产。

实施例1：启动加热炉2和真空泵15，当炉温达到450℃，罐内真空度达到5×10^-4pa时，通过进料管12加入50kg的工业级金属锂（Na含量0.2%），此时蒸馏罐内物料液面达到a线处，液面高度与加热区域高度相当，物料上下温度基本相等。蒸馏作业3小时后，锂液中杂质金属钠含量在0.1~0.2%之间，继续延长时间，除钠效果不明显。

实施例2：启动加热炉2和真空泵15，当炉温达到450℃，真空度达到5×10^-4pa时，通过进料管12加入100kg的工业级金属锂（Na含量0.2%），此时蒸馏罐内物料液面达到b线处，物料液面高度b线至少高于加热区域高度600mm，物料上下温度相差至少50℃。蒸馏作业3小时后，锂液中杂质金属钠含量≤0.005%，得到99.95%的高纯电池级金属锂。蒸馏罐内锂液物料通过出料管11放出，此时蒸馏罐内物料液面回到a线处。继续通过进料管12加入50kg的工业级金属锂进行下一批作业，从而实现连续化工业生产。

在蒸馏作业过程中，因蒸馏温度较低，金属锂基本留于蒸馏池内。而低沸点的杂质金属钾、钠则随着蒸馏罐内物料上下对流搅动不断被带到物料表面蒸发，随钾、钠一起蒸发的少量金属锂通过伞形回流罩7初步冷却后回流至蒸馏池6内，低沸点杂质金属钾、钠到达罐体上部冷却区域时，则成为液态金属存留于钾钠收集器8，定期排放至钾钠渣收集罐4。

实施例3：启动加热炉2和真空泵15，当炉温达到500℃，真空度达到5×10^-3pa条件下，通过进料管12加入100kg高钠级金属锂（Na含量1%），此时蒸馏罐内物料液面达到b线处，物料液面高度b线至少高于加热区域高度600mm，物料上下温度相差至少50℃。蒸馏作业3小时后，锂液中杂质金属钠含量≤0.02%，得到99.9%的电池级金属锂。蒸馏罐内锂液物料通过出料管11放出，此时蒸馏罐内物料液面回到a线处。继续通过进料管12加入50kg高钠级金属锂进行下一批作业，从而实现高钠级金属锂低温蒸馏连续化工业生产。

Claims (6)

1.一种低温金属锂蒸馏设备，其特征在于：包括蒸馏罐、加热炉、保温体、钾钠渣收集罐、U型真空管、控制柜和真空泵，所述蒸馏罐底部设有蒸馏池，在蒸馏池从上至下连接有出料管、进料管和排渣管；在蒸馏罐中部安装有伞形回流罩，在伞形回流罩下方设置有测温器；蒸馏罐上部为冷却区，在蒸馏罐上部设有钾钠收集器；在钾钠收集器外部设有冷却水套；钾钠收集器与设置在蒸馏罐外部的钾钠渣收集罐管道相连；在蒸馏罐下部设有物料液面控制高度线，所述的物料液面控制高度线包括a线和b线，a线与出料管下端等高，同时与加热炉的加热区域高度等高，b线位于a线上方，高于保温体；蒸馏罐的顶部通过U型真空管与真空泵相连；控制柜独立设置在蒸馏罐外部；加热炉、真空泵及与进料管和出料管相连接的高温液封阀均与控制柜连接，从而实现全过程自动控制的安全生产；

所述b线高于a线不少于600mm，同时高于保温体上端不少于300mm。

2.根据权利要求1所述的一种低温金属锂蒸馏设备，其特征在于：所述进料管的高度低于出料管的高度50－100mm。

3.根据权利要求1所述的一种低温金属锂蒸馏设备，其特征在于：所述冷却水套焊接在钾钠收集器外部。

4.根据权利要求1所述的一种低温金属锂蒸馏设备，其特征在于：所述蒸馏罐与外部设备均采用高温液封阀法兰连接，以保证蒸馏罐的密封。

5.根据权利要求1所述的一种低温金属锂蒸馏设备，其特征在于：所述测温器高于b线50~100mm。

6.一种采用权利要求1所述的低温金属锂蒸馏设备的蒸馏方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）启动加热炉和真空泵，炉温达到450℃，真空度为5×10^-4pa条件下，通过进料管加入工业级金属锂，控制金属锂物料的加入量使得蒸馏罐内物料液面至少达到b线处以上，此时物料上下温度相差至少50℃；

2）蒸馏池内物料上下充分对流搅动，金属锂内部的低沸点杂质金属钾、钠不断被带到物料表面并被蒸发；

3）蒸馏作业3小时后，锂液中杂质金属钠含量≤0.005%，得到99.95%的高纯电池级金属锂；

4）蒸馏罐内锂液物料通过出料管放出，继续通过进料管加入工业级金属锂进行下一批次作业，从而实现连续化工业生产。