CN103408759A - 一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法，属于有机硅合成技术领域。该方法是以二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷为聚合单体，在30℃搅拌下将单体加入到溶剂中，搅拌均匀，然后向其中滴加一定量水解液，滴加完毕后继续反应至水解结束。静置分层，分出下层酸水，将上层有机相水洗至中性，得到硅氧烷预聚物，向其中加入一定量封端剂和缩合催化剂进行缩合反应，反应结束后，洗去催化剂至中性，然后在减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到硅油产品。本发明制备的甲基苯基硅油为澄清透明油状液体，折射率高，产品均匀性好，纯度高，耐高温性好，制备工艺简单，易于工业化。
Description
技术领域：
本发明涉及硅油的制备方法，具体是指一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法。
背景技术：
甲基苯基硅油是硅油的主要产品之一，由于引入了苯基基团，甲基苯基硅油具有良好的耐热性、化学稳定性、电绝缘性、耐辐射性等，使得甲基苯基硅油在很多领域得到了广泛的应用，尤其在个人护理、国防工业、航空航天，是发展前景广阔的产品。甲基苯基硅油需求量逐年上升，对其新品种、新工艺的研究成为有机硅行业的热点。
目前，关于甲基苯基硅油的制备方法较多，主要由水解缩合法和催化平衡法两种方法制备。例如，专利CN 102070785A公布了一种以甲基苯基二氯硅烷水解物、二甲基二氯硅烷水解物、甲基苯基环硅氧烷为原料制备羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的方法；专利CN 101851333A公布了一种以甲基苯基环硅氧烷、二甲基环硅氧烷、甲基氢环硅氧烷为原料，稀土超强酸为催化剂制备甲基苯基含氢硅油。上述方法主要以环硅氧烷为原料制备甲基苯基硅油，增加了产品制备的成本，并不有利于工业化生产，同时以上述单体为原料不能制备高苯基含量的甲基苯基硅油。而专利CN 102516546A公布了一种以甲基苯基二氯硅烷为原料，弱有机碱水溶液为中和剂制备低粘度甲基苯基羟基硅油，该方法虽然原料价廉，但加入了大量的弱有机碱，增加了工业化生产的成本。
以二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷为原料，通过甲基苯基二氯硅烷的引入可以增加与其他单体的互溶性，从而制备出均匀性较好的产品，同时可以通过原料的比例制备出不同苯基含量的硅油，该方法原料简单、工业化成本低，是制备甲基苯基硅油比较有效的方法。
发明内容：
本发明提出了一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法，该方法工艺简单、反应条件温和、原料易得、成本低、易于工业化生产；所制得的产品澄清透明，折射率高，均匀性好，纯度高，耐高温性好。
本发明是通过下述技术方案得以实现的：
一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法，其特征是按下述步骤进行的：
（1）向带有搅拌、回流、滴加装置的三口烧瓶中按每80 mL二甲苯、50 mL丙酮加入2.58～10.32 g二甲基二氯硅烷、19.11g甲基苯基二氯硅烷、5.06～20.26 g二苯基二氯硅烷，在30 ℃下搅拌混合均匀；配置由丙酮与蒸馏水组成的体积比为100：57.6的混合水解液，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，滴加量为：按上述每80 mL二甲苯滴加157.6 mL混合水解液，控制滴加速度保持1d/2s，滴加完毕后在30 ℃下继续反应5~30 h，水解结束；
（2）静置分层，分出下层酸水，上层水解物用50～60 ℃的蒸馏水洗至中性，得到硅烷预聚物，然后在80～120 ℃下加入一定量封端剂和缩合催化剂进行缩合反应2～10 h，反应结束后，用50～60 ℃的蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在130 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到硅油产品。
其中步骤（1）中二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷的质量比优选为5.16：19.11：15.19。
其中步骤（1）所述的水解反应的最佳反应时间为10 h。
其中步骤（2）中所述的封端剂为六甲基二硅氧烷，加入量为：按步骤（1）中的每80 mL二甲苯加入封端剂0.40 g～3.24 g。
其中步骤（2）中所述的缩合催化剂为辛酸亚锡，缩合催化剂加入量：按步骤（1）中的每80 mL二甲苯加入催化剂0.0395 g～0.7893 g，其中优选按步骤（1）中的每80 mL二甲苯加入催化剂0.3947 g。
其中步骤（2）所述的催化剂缩合反应的最佳反应温度为100 ℃，最佳缩合反应时间为4 h。
本发明的优点在于：
1. 本发明提出了一种直接水解氯硅烷单体制备硅油的方法，原料简单、可以由直接法生产、产量大、成本低、易得，使得甲基苯基硅油更加容易工业化生产，同时工艺简单、反应条件温和，易于操作。
2. 本发明制备的甲基苯基硅油中苯基与有机基团的摩尔比（Ph/R）为35%~65%，可以通过调节单体的比例来控制苯基的含量。
3. 本发明采用辛酸亚锡为缩合催化剂，用量少，催化活性高，能有效地催化硅氧烷预聚物缩合制备甲基苯基硅油。
4. 本发明合成的硅油澄清透明，折射率高（1.51~1.56），均匀性好，分子量分布小，纯度高，耐高温性好，产品贮存稳定性好。
附图说明
图1为Ph/R比值为0.55时所制备的甲基苯基硅油红外光谱图。
图2为Ph/R比值为0.55时所制备的甲基苯基硅油GPC图谱。
具体实施方式：
以下为本发明的较佳实施例，能够更好地理解本发明，但本发明的实施例不限于此，同时其所示数据不代表对本发明特征范围的限制。
实施例1
Ph/R比值（摩尔比）为0.35。向500 mL三口烧瓶中加入80 mL二甲苯、50 mL丙酮和10.32 g二甲基二氯硅烷、19.11 g甲基苯基二氯硅烷、5.06 g二苯基二氯硅烷，在30 ℃下搅拌混合均匀；用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加100 mL丙酮和57.6 g蒸馏水混合水解液，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在30 ℃下继续反应10 h，水解结束；静置分层，分出下层酸水，上层水解物用50～60 ℃蒸馏水洗至中性，得到硅氧烷预聚物，然后在100 ℃下加入0.811 g六甲基二硅氧烷和0.3450 g缩合催化剂辛酸亚锡(质量为单体总质量1 %)进行缩合反应4 h，反应结束后，用50～60 ℃蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在130 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到澄清透明甲基苯基硅油产品。
实施例2
Ph/R比值（摩尔比）为0.55。向500 mL三口烧瓶中加入80 mL二甲苯、50 mL丙酮和5.16 g二甲基二氯硅烷、19.11 g甲基苯基二氯硅烷、15.19 g二苯基二氯硅烷，在30 ℃下搅拌混合均匀；用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加100 mL丙酮和57.6 g蒸馏水混合水解液，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在30 ℃下继续反应10 h，水解结束；静置分层，分出下层酸水，上层水解物用50～60 ℃蒸馏水洗至中性，得到硅氧烷预聚物，然后在100 ℃下加入0.811 g六甲基二硅氧烷和0.3947 g缩合催化剂辛酸亚锡(质量为单体总质量1 %)进行缩合反应4 h，反应结束后，用50～60 ℃蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在130 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到澄清透明甲基苯基硅油产品，折光率为1.5521。其红外光谱见图1；GPC图谱见图2。
实施例3
Ph/R比值（摩尔比）为0.65。向500 mL三口烧瓶中加入80 mL二甲苯、50 mL丙酮和2.58 g二甲基二氯硅烷、19.11 g甲基苯基二氯硅烷、20.26 g二苯基二氯硅烷，在30 ℃下搅拌混合均匀；用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加100 mL丙酮和57.6 g蒸馏水混合水解液，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在30 ℃下继续反应10 h，水解结束；静置分层，分出下层酸水，上层水解物用50～60 ℃蒸馏水洗至中性，得到硅氧烷预聚物，然后在100 ℃下加入0.811g六甲基二硅氧烷和0.4195 g缩合催化剂辛酸亚锡(质量为单体总质量1 %)进行缩合反应4 h，反应结束后，用50～60 ℃蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在130 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到澄清半透明甲基苯基硅油产品。
实施例4
Ph/R比值（摩尔比）为0.55。向500 mL三口烧瓶中加入80 mL二甲苯、50 mL丙酮和5.16 g二甲基二氯硅烷、19.11 g甲基苯基二氯硅烷、15.19 g二苯基二氯硅烷，在30 ℃下搅拌混合均匀；用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加100 mL丙酮和57.6 g蒸馏水混合水解液，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在30 ℃下继续反应5 h，水解结束；静置分层，分出下层酸水，上层水解物用50～60 ℃蒸馏水洗至中性，得到硅氧烷预聚物，然后在100 ℃下加入0.811 g六甲基二硅氧烷和0.3947 g缩合催化剂辛酸亚锡(质量为单体总质量1 %)进行缩合反应4 h，反应结束后，用50～60 ℃蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在130 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到澄清透明甲基苯基硅油产品。
实施例5
Ph/R比值（摩尔比）为0.55。向500 mL三口烧瓶中加入80 mL二甲苯、50 mL丙酮和5.16 g二甲基二氯硅烷、19.11 g甲基苯基二氯硅烷、15.19 g二苯基二氯硅烷，在30 ℃下搅拌混合均匀；用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加100 mL丙酮和57.6 g蒸馏水混合水解液，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在30 ℃下继续反应30 h，水解结束；静置分层，分出下层酸水，上层水解物用50～60 ℃蒸馏水洗至中性，得到硅氧烷预聚物，然后在100 ℃下加入0.811 g六甲基二硅氧烷和0.3947 g缩合催化剂辛酸亚锡(质量为单体总质量1 %)进行缩合反应4 h，反应结束后，用50～60 ℃蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在130 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到澄清透明淡黄色甲基苯基硅油产品。
实施例6
Ph/R比值（摩尔比）为0.55。向500 mL三口烧瓶中加入80 mL二甲苯、50 mL丙酮和5.16 g二甲基二氯硅烷、19.11 g甲基苯基二氯硅烷、15.19 g二苯基二氯硅烷，在30 ℃下搅拌混合均匀；用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加100 mL丙酮和57.6 g蒸馏水混合水解液，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在30 ℃下继续反应10 h，水解结束；静置分层，分出下层酸水，上层水解物用50～60 ℃蒸馏水洗至中性，得到硅氧烷预聚物，然后在100 ℃下加入0.40 g六甲基二硅氧烷和0.3947 g缩合催化剂辛酸亚锡(质量为单体总质量1 %)进行缩合反应4 h，反应结束后，用50～60 ℃蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在130 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到澄清透明高粘度甲基苯基硅油产品。
实施例7
Ph/R比值（摩尔比）为0.55。向500 mL三口烧瓶中加入80 mL二甲苯、50 mL丙酮和5.16 g二甲基二氯硅烷、19.11 g甲基苯基二氯硅烷、15.19 g二苯基二氯硅烷，在30 ℃下搅拌混合均匀；用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加100 mL丙酮和57.6 g蒸馏水混合水解液，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在30 ℃下继续反应10 h，水解结束；静置分层，分出下层酸水，上层水解物用50～60 ℃蒸馏水洗至中性，得到硅氧烷预聚物，然后在100 ℃下加入3.24 g六甲基二硅氧烷和0.3947 g缩合催化剂辛酸亚锡(质量为单体总质量1 %)进行缩合反应4 h，反应结束后，用50～60 ℃蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在130 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到澄清透明甲基苯基硅油产品。
实施例8
Ph/R比值（摩尔比）为0.55。向500 mL三口烧瓶中加入80 mL二甲苯、50 mL丙酮和5.16 g二甲基二氯硅烷、19.11 g甲基苯基二氯硅烷、15.19 g二苯基二氯硅烷，在30 ℃下搅拌混合均匀；用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加100 mL丙酮和57.6 g蒸馏水混合水解液，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在30 ℃下继续反应10 h，水解结束；静置分层，分出下层酸水，上层水解物用50～60 ℃蒸馏水洗至中性，得到硅氧烷预聚物，然后在100 ℃下加入0.811 g六甲基二硅氧烷和0.3947 g缩合催化剂辛酸亚锡(质量为单体总质量1 %)进行缩合反应2 h，反应结束后，用50～60 ℃蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在130 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到澄清透明甲基苯基硅油产品。
实施例9
Ph/R比值（摩尔比）为0.55。向500 mL三口烧瓶中加入80 mL二甲苯、50 mL丙酮和5.16 g二甲基二氯硅烷、19.11 g甲基苯基二氯硅烷、15.19 g二苯基二氯硅烷，在30 ℃下搅拌混合均匀；用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加100 mL丙酮和57.6 g蒸馏水混合水解液，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在30 ℃下继续反应10 h，水解结束；静置分层，分出下层酸水，上层水解物用50～60 ℃蒸馏水洗至中性，得到硅氧烷预聚物，然后在100 ℃下加入0.811 g六甲基二硅氧烷和0.3947 g缩合催化剂辛酸亚锡(质量为单体总质量1 %)进行缩合反应10 h，反应结束后，用50～60 ℃蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在130 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到澄清淡黄色透明甲基苯基硅油产品。
实施例10
Ph/R比值（摩尔比）为0.55。向500 mL三口烧瓶中加入80 mL二甲苯、50 mL丙酮和5.16 g二甲基二氯硅烷、19.11 g甲基苯基二氯硅烷、15.19 g二苯基二氯硅烷，在30 ℃下搅拌混合均匀；用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加100 mL丙酮和57.6 g蒸馏水混合水解液，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在30 ℃下继续反应10 h，水解结束；静置分层，分出下层酸水，上层水解物用50～60 ℃蒸馏水洗至中性，得到硅氧烷预聚物，然后在80 ℃下加入0.811 g六甲基二硅氧烷和0.3947 g缩合催化剂辛酸亚锡(质量为单体总质量1 %)进行缩合反应4 h，反应结束后，用50～60 ℃蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在130 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到澄清透明甲基苯基硅油产品。
实施例11
Ph/R比值（摩尔比）为0.55。向500 mL三口烧瓶中加入80 mL二甲苯、50 mL丙酮和5.16 g二甲基二氯硅烷、19.11 g甲基苯基二氯硅烷、15.19 g二苯基二氯硅烷，在30 ℃下搅拌混合均匀；用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加100 mL丙酮和57.6 g蒸馏水混合水解液，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在30 ℃下继续反应10 h，水解结束；静置分层，分出下层酸水，上层水解物用50～60 ℃蒸馏水洗至中性，得到硅氧烷预聚物，然后在120 ℃下加入0.811 g六甲基二硅氧烷和0.3947 g缩合催化剂辛酸亚锡(质量为单体总质量1 %)进行缩合反应4 h，反应结束后，用50～60 ℃蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在130 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到澄清淡黄色透明甲基苯基硅油产品。
实施例 12
Ph/R比值（摩尔比）为0.55。向500 mL三口烧瓶中加入80 mL二甲苯、50 mL丙酮和5.16 g二甲基二氯硅烷、19.11 g甲基苯基二氯硅烷、15.19 g二苯基二氯硅烷，在30 ℃下搅拌混合均匀；用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加100 mL丙酮和57.6 g蒸馏水混合水解液，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在30 ℃下继续反应10 h，水解结束；静置分层，分出下层酸水，上层水解物用50～60 ℃蒸馏水洗至中性，得到硅氧烷预聚物，然后在100 ℃下加入0.811 g六甲基二硅氧烷和0.0395 g缩合催化剂辛酸亚锡(质量为单体总质量0.1 %)进行缩合反应4 h，反应结束后，用50～60 ℃蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在130 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到澄清透明低粘度甲基苯基硅油产品。
实施例 13
Ph/R比值（摩尔比）为0.55。向500 mL三口烧瓶中加入80 mL二甲苯、50 mL丙酮和5.16 g二甲基二氯硅烷、19.11 g甲基苯基二氯硅烷、15.19 g二苯基二氯硅烷，在30 ℃下搅拌混合均匀；用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加100 mL丙酮和57.6 g蒸馏水混合水解液，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在30 ℃下继续反应10 h，水解结束；静置分层，分出下层酸水，上层水解物用50～60 ℃蒸馏水洗至中性，得到硅氧烷预聚物，然后在100 ℃下加入0.811 g六甲基二硅氧烷和0.7893 g缩合催化剂辛酸亚锡(质量为单体总质量2 %)进行缩合反应4 h，反应结束后，用50～60 ℃蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在130 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到澄清透明高粘度淡黄色甲基苯基硅油产品。
Claims (7)
1.一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法，按照下述步骤进行：
向带有搅拌、回流、滴加装置的三口烧瓶中按每80 mL二甲苯、50 mL丙酮加入2.58～10.32 g二甲基二氯硅烷、19.11g甲基苯基二氯硅烷、5.06～20.26 g二苯基二氯硅烷，在30 ℃下搅拌混合均匀；配置由丙酮与蒸馏水组成的体积比为100：57.6的混合水解液，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，滴加量为：按上述每80 mL二甲苯滴加157.6 mL混合水解液，控制滴加速度保持1d/2s，滴加完毕后在30 ℃下继续反应5~30 h，水解结束；静置分层，分出下层酸水，上层水解物用50～60 ℃的蒸馏水洗至中性，得到硅烷预聚物，然后在80～120 ℃下加入一定量封端剂和缩合催化剂进行缩合反应2～10 h，反应结束后，用50～60 ℃的蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在130 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到硅油产品。
2.根据权利要求1所述的一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于：其中步骤（1）中二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷的质量比为5.16：19.11：15.19。
3.根据权利要求1所述的一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于：其中步骤（1）所述的水解反应的反应时间为10 h。
4.根据权利要求1所述的一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于：其中步骤（2）中所述的封端剂为六甲基二硅氧烷，加入量为：按步骤（1）中的每80 mL二甲苯加入封端剂0.40 g～3.24 g。
5.根据权利要求1所述的一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于：其中步骤（2）中所述的缩合催化剂为辛酸亚锡，缩合催化剂加入量：按步骤（1）中的每80 mL二甲苯加入催化剂0.0395 g～0.7893 g。
6.根据权利要求1所述的一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于：其中缩合催化剂加入量为按步骤（1）中的每80 mL二甲苯加入催化剂0.3947 g。
7.根据权利要求1所述的一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于：其中步骤（2）所述的催化剂缩合反应的最佳反应温度为100 ℃，最佳缩合反应时间为4 h。
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