CN103407975B - 一种高硒低碲溶液分离提取硒、碲的方法 - Google Patents
一种高硒低碲溶液分离提取硒、碲的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103407975B CN103407975B CN201310358148.8A CN201310358148A CN103407975B CN 103407975 B CN103407975 B CN 103407975B CN 201310358148 A CN201310358148 A CN 201310358148A CN 103407975 B CN103407975 B CN 103407975B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reduction
- selenium
- tellurium
- section
- sections
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明公开一种高硒低碲溶液分离提取硒、碲的方法，其中，分两步对高硒低碲溶液进行还原：第一步进行一段还原，在氯离子浓度为10~20g/L的初始溶液中加入二氧化硫对溶液中的硒进行还原，将溶液中的硫酸浓度控制在250~280g/L范围内，还原一段时间后过滤分离产出粗硒和一段还原后液；第二步进行二段还原，将一段还原后夜中的氯离子浓度提升至60~80g/L，采用二氧化硫作为还原剂，控制一段还原后夜中硫酸浓度为280~320g/L，还原一段时间后过滤分离产出硒碲混合物和二段还原后液。
Description
技术领域
本发明涉及硒碲提取技术领域，尤其涉及一种高硒低碲溶液分离提取硒、碲的方法。
背景技术
铜精矿中的硒和碲在铜冶炼过程中富集于铜精炼电解阳极泥中，在铜阳极泥选冶联合处理工艺流程中，铜阳极泥经过氯化处理后，硒碲等部分稀散金属与贵金属分离，富集于氯化后的溶液中，其中，含硒15~25g/L，含碲1~3g/L。氯化液采用二氧化硫对溶液进行还原，产出粗硒（含硒量在75%~85%），还原后的溶液含硒在0.5~1g/L，含碲1~2g/L左右。目前，还没有成熟的工艺对硒还原后液中残余的硒碲进行有效地回收。
现有技术硒碲提取方法还存在硒、碲回收率低不足的缺点。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高硒低碲溶液分离提取硒、碲的方法，旨在解决现有技术硒碲提取方法存在硒、碲回收率低不足的问题。
本发明的技术方案如下：
一种高硒低碲溶液分离提取硒、碲的方法，其中，分两步对高硒低碲溶液进行还原：
第一步进行一段还原，在氯离子浓度为10~20g/L的初始溶液中加入二氧化硫对溶液中的硒进行还原，将溶液中的硫酸浓度控制在250~280g/L范围内，还原一段时间后过滤分离产出粗硒和一段还原后液；
第二步进行二段还原，将一段还原后夜中的氯离子浓度提升至60~80g/L，采用二氧化硫作为还原剂，控制一段还原后夜中硫酸浓度为280~320g/L，还原一段时间后过滤分离产出硒碲混合物和二段还原后液。
所述的高硒低碲溶液分离提取硒、碲的方法，其中，一段还原的还原时间为2~3h。
所述的高硒低碲溶液分离提取硒、碲的方法，其中，二段还原的还原时间为1~2h。
所述的高硒低碲溶液分离提取硒、碲的方法，其中，在二段还原过程中，采用添加氯化钠将一段还原后夜的氯离子浓度提升至60~80g/L。
所述的高硒低碲溶液分离提取硒、碲的方法，其中，一段还原及二段还原的过滤分离采用板框压滤的方式。
所述的高硒低碲溶液分离提取硒、碲的方法，其中，一段还原及二段还原过程中添加的二氧化硫为液态二氧化硫。
有益效果：本发明通过采用独立的两段还原处理，溶液中的硒、碲含量均可以控制在0.5g/L以内，能提高硒的回收率2~3个百分点，高硒低碲溶液中碲的回收率可以达到90~95%，二段还原产出的高硒碲物料中含硒20~25%，含碲25~30%。
附图说明
图1为本发明一种高硒低碲溶液分离提取硒、碲的方法的流程图。
具体实施方式
本发明提供一种高硒低碲溶液分离提取硒、碲的方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所提供的高硒低碲溶液分离提取硒、碲的方法，其分两步对高硒低碲溶液进行还原：
如图1所示，第一步进行一段还原，在氯离子浓度为10~20g/L的初始溶液（高硒低碲溶液）中加入二氧化硫对溶液中的硒进行还原，将溶液中的硫酸浓度控制在250~280g/L范围内，还原一段时间后过滤分离产出粗硒和一段还原后液；
第二步进行二段还原，加入辅料将一段还原后液中的氯离子浓度提升至60~80g/L，采用二氧化硫作为还原剂，控制一段还原后液中硫酸浓度为280~320g/L，还原一段时间后过滤分离产出硒碲混合物和二段还原后液。
二段还原后液可输送至供排水处理，而二段还原产出的硒碲混合物（高硒高碲混合物）可以进行后续的分离提纯从而提取出金属硒、碲。
在一段还原及二段还原过程中，都是通过添加氯化钠（工业盐）来控制溶液中的氯离子浓度，在一段还原过程中，控制初始溶液（即高硒低碲溶液）中的氯离子浓度在10~20g/L，在二段还原过程中，控制一段还原后液中的氯离子浓度在60~80g/L，以更好的产出碲。在一段还原及二段还原过程中采用的还原剂为二氧化硫，优选的是液态二氧化硫。
本发明中，一段还原的还原时间优选为2~3h。二段还原的还原时间优选为1~2h。这样做的目的是为了使硒更多地富集在一段还原工序产出粗硒，粗硒经过精炼后即可出售，并让碲还原于二段还原工序中。
举例说明，对含硒15~25g/L，含碲1~3g/L及含少量铜的高硒低碲溶液采用两段还原技术。通过前端的氯化工艺来控制一段还原溶液中的氯离子浓度，达到10~20g/L，并通过还原剂液态二氧化硫的加入来调整、控制溶液中硫酸浓度至250~280g/L，控制一段还原时间2～3h，让硒更多地富集于一段还原工序，产出粗硒，一段还原后液含硒0.3~0.5g/L，含碲1~2g/L，反应过程如下：
H2SeO3 + SO2 = H2SO4 + Se ↓
在二段还原中通过添加工业盐将一段还原后液中的氯离子浓度提高至60~80g/L，并通过液态二氧化硫的加入来调整、控制一段还原后液中硫酸浓度至280~320g/L，控制二段还原时间1～2h，让碲在二段还原工序中被还原，产出硒碲混合物，作为提取碲的原料，并最终控制二段还原后液碲含量在0.5g/L以内，例如，二段还原后液含硒0.1~0.2g/L，含碲0.3~0.5g/L，反应过程如下：
H2TeO3 + SO2 = H2SO4 + Te ↓。
实施例1
某铜冶炼厂在处理某批次铜阳极泥时，经过脱铜、氯化后得到一批体积为10m3的高硒低碲溶液，其中含硒28g/L，含碲1.9g/L，含铜8g/L，氯离子浓度为15g/L，金银微量。采用本发明中的高硒低碲溶液分离提取硒、碲工艺，采用两段还原的工艺控制。在第一段还原中，通过使用还原剂液态二氧化硫来对初始溶液进行还原，在硫酸浓度为260g/L时，反应2.5h，经板框压滤后产出粗硒和滤液（一段还原后液）。一段还原后液含硒0.3g/L，含碲1.75g/L，粗硒中硒含量为82%，含碲1.2%；滤液进行二段还原，添加工业盐450kg，将一段还原后液氯离子浓度提升至60g/L，加入还原剂液态二氧化硫，在硫酸浓度280g/L时反应2h，板框压滤后得到硒碲合金（硒碲混合物），二段还原后液含硒0.1g/L，含碲0.3g/L，硒碲合金含碲30%。
实施例2
某铜冶炼厂在处理某批次铜阳极泥时，经过脱铜、氯化后得到一批体积为12m3的高硒低碲溶液，其中含硒26.5g/L，含碲1.78g/L，含铜7g/L，氯离子浓度为10g/L，金银微量。采用本发明中的高硒低碲溶液分离提取硒、碲工艺，采用两段还原的工艺控制。在第一段还原中，通过使用还原剂液态二氧化硫来对初始溶液进行还原，在硫酸浓度为250g/L时，反应2h，经板框压滤后产出粗硒和滤液（一段还原后液）。一段还原后液含硒0.3g/L，含碲1.65g/L，粗硒中硒含量为81%，含碲1.12%；滤液进行二段还原，添加工业盐450kg，将一段还原后液氯离子浓度提升至70g/L，加入还原剂液态二氧化硫，在硫酸浓度300g/L时反应1.5h，板框压滤后得到硒碲合金（硒碲混合物），二段还原后液含硒0.1g/L，含碲0.28g/L，硒碲合金含碲28%。
实施例3
某铜冶炼厂在处理某批次铜阳极泥时，经过脱铜、氯化后得到一批体积为13m3的高硒低碲溶液，其中含硒27.6g/L，含碲1.82g/L，含铜7.6g/L，氯离子浓度为20g/L，金银微量。采用本发明中的高硒低碲溶液分离提取硒、碲工艺，采用两段还原的工艺控制。在第一段还原中，通过使用还原剂液态二氧化硫来对初始溶液进行还原，在硫酸浓度为280g/L时，反应3h，经板框压滤后产出粗硒和滤液（一段还原后液）。一段还原后液含硒0.3g/L，含碲1.73g/L，粗硒中硒含量为80%，含碲1.3%；滤液进行二段还原，添加工业盐450kg，将一段还原后液氯离子浓度提升至80g/L，加入还原剂液态二氧化硫，在硫酸浓度320g/L时反应1h，板框压滤后得到硒碲合金（硒碲混合物），二段还原后液含硒0.1g/L，含碲0.32g/L，硒碲合金含碲29%。
综上所述，本发明通过采用独立的两段还原处理，溶液中的硒、碲含量均可以控制在0.5g/L以内，能提高硒的回收率2~3个百分点，高硒低碲溶液中碲的回收率可以达到90~95%，二段还原产出的高硒碲物料中含硒20~25%，含碲25~30%。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (1)
1.一种高硒低碲溶液分离提取硒、碲的方法，其特征在于，分两步对高硒低碲溶液进行还原：
第一步进行一段还原，在氯离子浓度为10~20g/L的初始溶液中加入二氧化硫对溶液中的硒进行还原，将溶液中的硫酸浓度控制在250~280g/L范围内，还原一段时间后过滤分离产出粗硒和一段还原后液；
第二步进行二段还原，将一段还原后液中的氯离子浓度提升至60~80g/L，采用二氧化硫作为还原剂，控制一段还原后液中硫酸浓度为280~320g/L，还原一段时间后过滤分离产出硒碲混合物和二段还原后液；
一段还原的还原时间为2~3h；
二段还原的还原时间为1~2h；
在二段还原过程中，采用添加氯化钠将一段还原后液的氯离子浓度提升至60~80g/L；
一段还原及二段还原的过滤分离采用板框压滤的方式；
一段还原及二段还原过程中添加的二氧化硫为液态二氧化硫。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310358148.8A CN103407975B (zh) | 2013-08-16 | 2013-08-16 | 一种高硒低碲溶液分离提取硒、碲的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310358148.8A CN103407975B (zh) | 2013-08-16 | 2013-08-16 | 一种高硒低碲溶液分离提取硒、碲的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103407975A CN103407975A (zh) | 2013-11-27 |
| CN103407975B true CN103407975B (zh) | 2015-09-16 |
Family
ID=49601037
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310358148.8A Active CN103407975B (zh) | 2013-08-16 | 2013-08-16 | 一种高硒低碲溶液分离提取硒、碲的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103407975B (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105236362B (zh) * | 2015-09-08 | 2018-01-05 | 云南铜业股份有限公司 | 一种从硒碲混合物中分离提纯硒、碲的方法 |
| CN105236361B (zh) * | 2015-09-08 | 2018-01-05 | 云南铜业股份有限公司 | 一种铜阳极泥处理过程中的含硒、碲混合溶液的分离方法 |
| CN109775670B (zh) * | 2019-02-13 | 2022-08-12 | 阳谷祥光铜业有限公司 | 一种从含硒碲物料除硒制备二氧化碲的方法 |
| CN110482495B (zh) * | 2019-07-08 | 2021-02-12 | 昆明理工大学 | 一种氧化-蒸发-碳热还原提纯粗硒的装置和方法 |
| CN111661825B (zh) * | 2020-07-01 | 2021-07-23 | 昆明冶金研究院有限公司 | 一种Se、Te分离药剂ST-600及其制备方法与应用 |
| CN113044815A (zh) * | 2021-03-22 | 2021-06-29 | 江西华赣瑞林稀贵金属科技有限公司 | 综合处理含硒碲废料的方法和*** |
-
2013
- 2013-08-16 CN CN201310358148.8A patent/CN103407975B/zh active Active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 液态SO2还原硒的新工艺探索;黎英等;《昆明冶金高等专科学校学报》;20110531;第27卷(第3期);第8-11页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103407975A (zh) | 2013-11-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103407975B (zh) | 一种高硒低碲溶液分离提取硒、碲的方法 | |
| CN102766765B (zh) | 氧化锌粉回收利用方法 | |
| CN106119554B (zh) | 从银阳极泥中制备高纯金并富集银、铂和钯的方法 | |
| CN105112669A (zh) | 银阳极泥中铂钯的综合回收方法 | |
| CN104451186A (zh) | 一种从含钯银阳极泥中提取精炼金的方法 | |
| CN101514396A (zh) | 从含锡铅阳极泥中分离锡、锑的方法 | |
| CN105349791B (zh) | 一种从铁铜锍物料中选择性提取铜的方法 | |
| CN107354484A (zh) | 一种脱除锌电解废液中氯的方法 | |
| CN106048233B (zh) | 一种银的浸出方法 | |
| CN102051478A (zh) | 一种铅冰铜湿法处理工艺 | |
| CN104087758A (zh) | 全湿法冶炼提取钴铜合金中有价金属的方法 | |
| CN104445101A (zh) | 一种从碲化铜渣中提取铜和碲的方法 | |
| CN105350026A (zh) | 从铋渣中回收金属的方法 | |
| CN101994013A (zh) | 一种铜浮渣的冶炼方法 | |
| CN103014357A (zh) | 从含砷烟灰中回收砷的方法 | |
| CN106222426A (zh) | 一种从合金吹炼转炉烟道灰中分离银、硒和碲的方法 | |
| CN106222421A (zh) | 一种金泥的处理方法 | |
| CN104651618B (zh) | 一种从含锡碲铋溶液中分离元素的方法 | |
| CN104004907A (zh) | 一种铅冰铜分离铜及综合利用的方法 | |
| CN103627911A (zh) | 一种高铁氧化锌的处理工艺 | |
| CN109797288A (zh) | 一种炼锡硫渣的处理工艺 | |
| CN103233129B (zh) | 一种铜烟灰中砷的湿法开路处理方法 | |
| CN104451205B (zh) | 一种高效除铁的铟提取方法 | |
| CN105330064B (zh) | 含锌氰化贫液处理方法 | |
| JP2012237030A (ja) | 塩化ニッケル溶液からのマンガンの分離方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |