CN103398966A

CN103398966A - 光谱仪在有机溶液中测定tmc浓度的方法

Info

Publication number: CN103398966A
Application number: CN2013103641188A
Authority: CN
Inventors: 杨峰; 周尚寅; 王亮梅
Original assignee: HANGZHOU BEIDOUXING MEMBRANE CO Ltd
Current assignee: LAN-STAR (Hangzhou) Membrane Industry Co., Ltd.
Priority date: 2013-08-20
Filing date: 2013-08-20
Publication date: 2013-11-20

Abstract

本发明公开了一种测量方法，具体是指一种利用光谱仪来测定有机溶液中的TMC浓度的方法。本发明是通过将含有TMC的有机溶剂置于开放流通池中；然后将氙灯发出的复合光通过光纤传输到光纤探头，光纤探头发出的光再进入到开放流通池；透过开放流通池的光再经镜面反射后，再由光纤传输到光谱仪的狭缝中、经狭缝后的光进入光谱仪的凹面光栅单色器；从光谱仪的凹面光栅单色器出来的光进入光谱仪的光电二极管阵列，将光信号转化成电信号，经光谱仪的核心数据芯片处理后进入到计算机，即可得TMC在有机溶液中的浓度值。本发明可以方便在线检测有机溶液中的TMC浓度，操作方便，而且更准确，节省了劳动力成本。

Description

光谱仪在有机溶液中测定TMC浓度的方法

技术领域

本发明涉及一种测量方法，具体是指一种利用光谱仪来测定有机溶液中的TMC浓度的方法。

技术背景

均苯三甲酰氯（以下简称TMC）是纳滤膜、反渗透膜生产的重要原料，其在有机溶剂中的浓度直接决定产品的性能。在反渗透膜片生产过程中，随着生产的进行，有机溶剂中的TMC浓度会不断地下降，为使TMC浓度保持在正常生产的范围内，必须经常检测有机溶剂中TMC的浓度，并根据检测结果添加一定量的TMC以保证其浓度符合生产的要求，而这种取样检测方式不方便且工作量大。分光光度法是基于朗伯-比尔定律建立的一种通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定量分析的方法。

为了有效、及时检测到TMC在有机溶液中的浓度，最好能找到一种可以在线检测的方法，而不是通过人工分析的方法间歇性测定。

发明内容

本发明针对现有技术中的不足，提出一种种利用光谱仪来测量有机溶液中TMC浓度的方法，可以在线检测光纤光谱仪对不同浓度的TMC浓度的吸光度测试，并绘制了吸光度与TMC浓度标准曲线，得到较好的线性度，最终将在线检测光纤光谱仪应用于反渗透膜的实际生产过程中，表现良好。

本发明是通过下述方案得以实现的：

光谱仪在有机溶液中测定TMC浓度的方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）将含有TMC的有机溶剂置于开放流通池中；

（2）将氙灯发出的复合光通过光纤传输到光纤探头，光纤探头发出的光再进入到开放流通池；

（3）透过开放流通池的光再经镜面反射后，再由光纤传输到光谱仪的狭缝中、经狭缝后的光进入光谱仪的凹面光栅单色器；

（4）从光谱仪的凹面光栅单色器出来的光进入光谱仪的光电二极管阵列，将光信号转化成电信号，经光谱仪的核心数据芯片处理后进入到计算机，即可得TMC在有机溶液中的浓度值。

作为优选，上述的光谱仪在有机溶液中测定TMC浓度的方法中开放流通池的光程为1mm。

作为优选，上述的光谱仪在有机溶液中测定TMC浓度的方法中光谱仪的波长范围为200nm—800nm，波长准确度为±0.3nm，波长重现性为±0.1nm。作为更佳选择，光谱仪的波长范围为240nm-320nm。

在本发明中，朗伯-比尔定律是光纤光谱仪最基本的原理，如图1所示，当一束平行光垂直射入均一稳定的溶液时，溶液会对特定波长的光有一定的吸收，在光程不变的情况下，溶液的浓度与吸光度成正比，可以用式（1）描述：

A = \lg \frac{I}{I} \times kbc - - - (1)

式中：A为吸光度；I_o为入射光强度；I为透射光强度；k为摩尔吸光系数，单位为L/(mol·cm)；b为光程，单位为cm；c为吸光物质的浓度，单位为mol/L。

当待测物质的浓度越大、光程越厚，则溶液对光的吸收越多、透过的光越弱。根据产品生产要求的浓度配制不同浓度的TMC标准溶液，测定各标准溶液的吸光度，得到标准样品的吸光度数据，做出TMC浓度与吸光度的标准曲线。在相同的操作条件下，测定未知某时刻生产线上TMC溶液的吸光度，可以通过标准曲线快速得出TMC浓度。

有益效果：通过本发明可以方便在线检测有机溶液中的TMC浓度，操作方便，而且更准确，节省了劳动力成本。

附图说明

图1本发明中利用朗伯-比尔定律示意图

图2实施例中的待测样本的光谱图

图3实施例中扫描纯溶剂背景，并去除背景的影响得到6种不同浓度的TMC溶液的吸光度谱图

图4拟合后的TMC溶液的标准曲线图（290nm）

图5反渗透膜生产过程中TMC浓度随运行时间的变化

具体实施方式

下面对本发明的实施作具体说明：

实施例1-12

TMC标准溶液测定

根据实际生产时TMC浓度配制6种不同浓度的溶液，溶剂为IsoparG。浓度分别为：0.25g/L、0.49g/L、0.72g/L、1.01g/L、1.25g/L、1.53g/L。TMC和IsoparG均为生产所使用的原料。

使用本发明中在线检测光纤光谱仪，以纯溶剂作为参比样本，得到TMC标准溶液的UV-VIS光谱图，如图2所示，表明TMC溶液在240-320nm的紫外区有明显的吸收现象。TMC浓度越大，在240-320nm的紫外区内的吸收越明显。

扫描纯溶剂背景，并去除背景的影响得到6种不同浓度的TMC溶液的吸光度谱图如图3所示。从谱图中可以看出，TMC溶液在247nm和291nm处有两个非常明显的特征吸收峰，而在可见光区吸光度值非常之小。

选取TMC溶液在波长为290nm处的吸光度，并分析290nm处的吸光度与TMC溶液的线性关系，如图4所示，纵坐标为TMC浓度，拟合线性方程为TMC浓度（g/L）=2.90126×A-0.03397，r²=0.998，表明二者具有高度线性相关关系，其中的r²越接近1表示拟合的效果越好。可以用测得生产线上未知TMC溶液的吸光度值（A）通过拟合线性方程求得被测溶液的浓度。

实施例13-24

将在线检测光纤光谱仪应用于反渗透膜生产过程中，以8小时生产为例，适合反渗透膜生产的TMC浓度为一个浓度区间（0.72g/L—0.86g/L）,TMC生产的初始浓度为0.82g/L，记录生产过程中TMC浓度随运行时间的变化，如图5所示。取TMC补加时生产线有机溶剂溶液，用以往生产时正常使用的分析紫外可见光分光光度计（型号:UV-2802CP,厂家：尤尼柯（上海）仪器有限公司）进行浓度测试，测试数据并与光纤光谱仪测得的数据对比，如下表所示：

而上述实施例中，按下述步骤操作

（1）将开放流通池浸没于含有TMC的有机溶液中；

（2）将氙灯发出的复合光通过光纤传输到光纤探头，光纤探头发出的光再进入到开放流通池；开放流通池的光程为1mm。

（3）透过开放流通池的光再经镜面反射后，再由光纤传输到光谱仪的狭缝中、经狭缝后的光进入光谱仪的凹面光栅单色器；光谱仪的波长范围为290nm；

（4）从光谱仪的凹面光栅单色器出来的光进入光谱仪的光电二极管阵列，将光信号转化成电信号，经光谱仪的核心数据芯片处理后转化为数字信号在计算机上显示吸光度值，通过对TMC标准溶液的吸光度值A的测定，并拟合出TMC浓度与A的标准曲线：TMC浓度（g/L）=2.90126×A-0.03397，r²=0.998，两者具有高度相关关系。通过测定待测溶液吸光度值A，即可得TMC在有机溶液中的浓度值。

紫外分光光度计测得TMC浓度均比光纤光谱仪表测得的稍大，而两种方法测得的TMC浓度的最大差值为0.006g/L，相对差值在0.82%以内。结合图5和上表可以看出，在线检测光纤光谱仪在整个生产过程中，运行稳定；从实验数据上分析，与一直用于生产的紫外可见光分光光度计的测量数据相差较小。说明，自行研发的在线检测光纤光谱仪适用于反渗透膜生产过程中的有机溶剂浓度的在线检测。

本发明利用分光光度法的基本原理，通过相关实验验证了该光谱仪测量精度较高、稳定性好、大大简化了TMC补加过程。该光谱仪可以广泛应用于有机溶剂中TMC浓度的在线检测。

Claims

1.光谱仪在有机溶液中测定TMC浓度的方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）将开放流通池浸没于含有TMC的有机溶液中；

（4）从光谱仪的凹面光栅单色器出来的光进入光谱仪的光电二极管阵列，将光信号转化成电信号，经光谱仪的核心数据芯片处理后转化为数字信号在计算机上显示吸光度值，根据TMC浓度（g/L）=2.90126×A-0.03397关系，通过测定待测溶液吸光度值A，即可得TMC在有机溶液中的浓度值。

2.根据权利要求1所述的光谱仪在有机溶液中测定TMC浓度的方法，其特征在于开放流通池的光程为1mm。

3.根据权利要求1所述的光谱仪在有机溶液中测定TMC浓度的方法，其特征在于光谱仪的波长范围为200nm—800nm，波长准确度为±0.3nm，波长重现性为±0.1nm。

4.根据权利要求3所述的光谱仪在有机溶液中测定TMC浓度的方法，其特征在于光谱仪的波长范围为240nm-320nm。