CN203479695U - 一种在线测定有机溶液中tmc浓度的仪器 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种在线测量的仪器，具体是指一种在线测定有机溶液中TMC浓度的仪器。本实用新型包括计算机、电源，光纤探头，其中有一个与电源连接的主电路，主电路与供光谱仪主机的附电路连接，同时主电路与闪烁氙灯连接，闪烁氙灯通过光纤与光纤探头连接；光纤探头通过开放流通池与光谱仪主机中的狭缝连接；光谱仪再与计算机连接。本实用新型可以方便在线检测有机溶液中的TMC浓度，操作方便，而且更准确，节省了劳动力成本。

Description

一种在线测定有机溶液中TMC浓度的仪器

技术领域

本实用新型涉及一种测量装置，具体是指一种利用光谱仪来测定有机溶液中的TMC浓度的仪器。

技术背景

均苯三甲酰氯（以下简称TMC）是纳滤膜、反渗透膜生产的重要原料，其在有机溶剂中的浓度直接决定产品的性能。在反渗透膜片生产过程中，随着生产的进行，有机溶剂中的TMC浓度会不断地下降，为使TMC浓度保持在正常生产的范围内，必须经常检测有机溶剂中TMC的浓度，并根据检测结果添加一定量的TMC以保证其浓度符合生产的要求，而这种取样检测方式不方便且工作量大。分光光度法是基于朗伯-比尔定律建立的一种通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定量分析的方法。

为了有效、及时检测到TMC在有机溶液中的浓度，最好能找到一种可以在线检测的装置，而不是通过人工分析的方法间歇性测定。

实用新型内容

本实用新型针对现有技术中的不足，提出一种种利用光谱仪来测量有机溶液中TMC浓度的方法，可以在线检测光纤光谱仪对不同浓度的TMC浓度的吸光度测试，并绘制了吸光度与TMC浓度标准曲线，得到较好的线性度，最终将在线检测光纤光谱仪应用于反渗透膜的实际生产过程中，表现良好。

本实用新型是通过下述方案得以实现的：

一种在线测定有机溶液中TMC浓度的仪器，包括计算机、电源，光纤探头，其特征在于有一个与电源连接的主电路，主电路与供光谱仪主机的附电路连接，同时主电路与闪烁氙灯连接，闪烁氙灯通过光纤与光纤探头连接；光纤探头通过开放流通池与光谱仪主机中的狭缝连接；光谱仪再与计算机连接。本实用新型中，在行业内的普通技术人员都可以根据现有条件制作得出主电路、附电路的具体技术内容；

作为优选，上述一种在线测定有机溶液中TMC浓度的仪器中光谱仪主机中依次有狭缝与凹面光栅连接，凹面光栅与光电二极管阵列连接，光电二极管阵列与核心数据芯片连接，由核心数据芯片与计算机连接。光谱仪主机中的核心数据芯片为现有技术；

作为优选，上述的一种在线测定有机溶液中TMC浓度的仪器中开放流通池与狭缝之间还有一个镜面反射器。

作为优选，上述的一种在线测定有机溶液中TMC浓度的仪器中开放流通池的光程为1mm。

作为优选，上述的一种在线测定有机溶液中TMC浓度的仪器中计算机中的计算模块的依据是：TMC浓度（g/L）=2.90126×A-0.03397，其中A为含TMC的有机溶液的吸光度值。本实用新型中的计算模块是非常重要的技术特征，根据上述公式可以设计、制造出相应的模块；

在本实用新型中，朗伯-比尔定律是光纤光谱仪最基本的原理，如图1所示，当一束平行光垂直射入均一稳定的溶液时，溶液会对特定波长的光有一定的吸收，在光程不变的情况下，溶液的浓度与吸光度成正比，可以用式（1）描述：

$A=\lg \frac{I}{T}\×\mathrm{kbc}---\left(1\right)$

式中：A为吸光度；I_o为入射光强度；I为透射光强度；k为摩尔吸光系数，单位为L/(mol·cm)；b为光程，单位为cm；c为吸光物质的浓度，单位为mol/L。

当待测物质的浓度越大、光程越厚，则溶液对光的吸收越多、透过的光越弱。根据产品生产要求的浓度配制不同浓度的TMC标准溶液，测定各标准溶液的吸光度，得到标准样品的吸光度数据，做出TMC浓度与吸光度的标准曲线。在相同的操作条件下，测定未知某时刻生产线上TMC溶液的吸光度，可以通过标准曲线快速得出TMC浓度。

有益效果：通过本实用新型可以方便在线检测有机溶液中的TMC浓度，操作方便，而且更准确，节省了劳动力成本。

附图说明

图1本实用新型中利用朗伯-比尔定律示意图

图2实施例中的待测样本的光谱图

图3实施例中扫描纯溶剂背景，并去除背景的影响得到6种不同浓度的TMC溶液的吸光度谱图

图4拟合后的TMC溶液的标准曲线图（290nm）

图5本实用新型的结构示意图

具体实施方式

下面对本实用新型的实施作具体说明：

实施例1

制作一在线测定有机溶液中TMC浓度的仪器，包括计算机、电源，光纤探头，其中有一个与电源连接的主电路，主电路与供光谱仪主机的附电路连接，同时主电路与闪烁氙灯连接，闪烁氙灯通过光纤与光纤探头连接；光纤探头通过开放流通池与光谱仪主机中的狭缝连接；光谱仪再与计算机连接；光谱仪主机中依次有狭缝与凹面光栅连接，凹面光栅与光电二极管阵列连接，光电二极管阵列与核心数据芯片连接，由核心数据芯片与计算机连接；计算机中的计算模块的依据是：TMC浓度（g/L）=2.90126×A-0.03397，其中A为含TMC的有机溶液的吸光度值。

实施例2

制作一在线测定有机溶液中TMC浓度的仪器，包括计算机、电源，光纤探头，其中有一个与电源连接的主电路，主电路与供光谱仪主机的附电路连接，同时主电路与闪烁氙灯连接，闪烁氙灯通过光纤与光纤探头连接；光纤探头通过开放流通池与光谱仪主机中的狭缝连接；光谱仪再与计算机连接；光谱仪主机中依次有狭缝与凹面光栅连接，凹面光栅与光电二极管阵列连接，光电二极管阵列与核心数据芯片连接，由核心数据芯片与计算机连接；开放流通池与狭缝之间还有一个镜面反射器；计算机中的计算模块的依据是：TMC浓度（g/L）=2.90126×A-0.03397，其中A为含TMC的有机溶液的吸光度值。

实施例3-14

TMC标准溶液测定

根据实际生产时TMC浓度配制6种不同浓度的溶液，溶剂为IsoparG。浓度分别为：0.25g/L、0.49g/L、0.72g/L、1.01g/L、1.25g/L、1.53g/L。TMC和IsoparG均为生产所使用的原料。

使用本实用新型中的仪器，以纯溶剂作为参比样本，得到TMC标准溶液的UV-VIS光谱图，如图2所示，表明TMC溶液在240-320nm的紫外区有明显的吸收现象。TMC浓度越大，在240-320nm的紫外区内的吸收越明显。

扫描纯溶剂背景，并去除背景的影响得到6种不同浓度的TMC溶液的吸光度谱图如图3所示。从谱图中可以看出，TMC溶液在247nm和291nm处有两个非常明显的特征吸收峰，而在可见光区吸光度值非常之小。

选取TMC溶液在波长为290nm处的吸光度，并分析290nm处的吸光度与TMC溶液的线性关系，如图4所示，纵坐标为TMC浓度，拟合线性方程为TMC浓度（g/L）=2.90126×A-0.03397，r²=0.998，表明二者具有高度线性相关关系，其中的r²越接近1表示拟合的效果越好。可以用测得生产线上未知TMC溶液的吸光度值（A）通过拟合线性方程求得被测溶液的浓度。

实施例15-26

将在线检测光纤光谱仪应用于反渗透膜生产过程中，以8小时生产为例，适合反渗透膜生产的TMC浓度为一个浓度区间（0.72g/L—0.86g/L）,TMC生产的初始浓度为0.82g/L，记录生产过程中TMC浓度随运行时间的变化，如图5所示。取TMC补加时生产线有机溶剂溶液，用以往生产时正常使用的分析紫外可见光分光光度计（型号:UV-2802CP,厂家：尤尼柯（上海）仪器有限公司）进行浓度测试，测试数据并与光纤光谱仪测得的数据对比，如下表所示：

而上述实施例中，按下述步骤操作

（1）将含有TMC的有机溶剂置于开放流通池中；

（2）将氙灯发出的复合光通过光纤传输到光纤探头，光纤探头发出的光再进入到开放流通池；开放流通池的光程为1mm。

（3）透过开放流通池的光再经镜面反射后，再由光纤传输到光谱仪的狭缝中、经狭缝后的光进入光谱仪的凹面光栅单色器；光谱仪的波长范围为290nm；

（4）从光谱仪的凹面光栅单色器出来的光进入光谱仪的光电二极管阵列，将光信号转化成电信号，经光谱仪的核心数据芯片处理后进入到计算机，计算机根据：TMC浓度（g/L）=2.90126×A-0.03397公式编制程序，即可得TMC在有机溶液中的浓度值；其中A为含TMC的有机溶液的吸光度值。

紫外分光光度计测得TMC浓度均比光纤光谱仪表测得的稍大，而两种方法测得的TMC浓度的最大差值为0.006g/L，相对差值在0.82%以内。结合图5和上表可以看出，在线检测光纤光谱仪在整个生产过程中，运行稳定；从实验数据上分析，与一直用于生产的紫外可见光分光光度计的测量数据相差较小。说明，自行研发的在线检测光纤光谱仪适用于反渗透膜生产过程中的有机溶剂浓度的在线检测。

本实用新型利用分光光度法的基本原理，通过相关实验验证了该光谱仪测量精度较高、稳定性好、大大简化了TMC补加过程。该光谱仪可以广泛应用于有机溶剂中TMC浓度的在线检测。

Claims (4)

1.一种在线测定有机溶液中TMC浓度的仪器，包括计算机、电源，光纤探头，其特征在于有一个与电源连接的主电路，主电路直接为闪烁氙灯供电，光谱仪与主电路分出的附电路连接，闪烁氙灯通过光纤与光纤探头连接；光纤探头中包含一个开放流通池，光纤探头通过光纤与光谱仪主机中的狭缝连接；光谱仪再与计算机连接。 

2.根据权利要求1所述的一种在线测定有机溶液中TMC浓度的仪器，其特征在于光谱仪主机中依次有狭缝与凹面光栅连接，凹面光栅与光电二极管阵列连接，光电二极管阵列与核心数据芯片连接，由核心数据芯片与计算机连接。 

3.根据权利要求1所述的一种在线测定有机溶液中TMC浓度的仪器，其特征在于开放流通池与狭缝之间还有一个镜面反射器。 

4.根据权利要求1所述的一种在线测定有机溶液中TMC浓度的仪器，其特征在于开放流通池的光程为1mm。 

Images