CN103396665B - 反射板用聚酰胺组合物、反射板、具备该反射板的发光装置、以及具备该发光装置的照明装置和图像显示装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供反射板用聚酰胺组合物，其在成型时具有高耐热性和良好的力学物性，且与LED封装体用密封部件的密合性优异，此外，即使在经受假设会在LED封装体的制造工序、使用环境中受到的热、光后也会保持高反射率。本发明的反射板用聚酰胺组合物包含30质量%以上的熔点为280℃以上的聚酰胺(A)和25质量%以上的氧化钛(B)，且前述聚酰胺(A)和前述氧化钛(B)的总含量为75质量%以上。
Description
本申请是申请日为2013年07月26日、申请号为“201280006652.5”、发明名称为“反射板用聚酰胺组合物、反射板、具备该反射板的发光装置、以及具备该发光装置的照明装置和图像显示装置”的申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及反射板用聚酰胺组合物、使用了该组合物的反射板以及具备该反射板的发光装置。本发明还涉及具备该发光装置的照明装置和图像显示装置。
背景技术
近年来，LED(LightEmittingDiode，发光二级管)利用其低耗电、低环境负荷等优点而应用于手机等移动通信设备等的小型显示器、电脑、液晶电视等的中型/大型显示器、汽车的控制面板或车内照明、家庭用照明、招牌或指示灯、信号仪、其它家电用品等各种电气电子设备制品。
通常，LED以LED封装体的形式进行使用，LED封装体主要由具备发光的半导体元件(LED)、引线、外壳的反射板、用于密封半导体元件的透明的密封部件构成。作为该反射板中使用的材料，已知有陶瓷。但是，反射板使用陶瓷时，存在生产率、初始反射率低的问题。作为反射板中使用的材料，还已知有耐热塑料。例如，专利文献1~5中公开了该反射板的耐热塑料使用向聚酰胺中配混氧化钛而成的组合物。
对于耐热塑料制的反射板而言，在制造LED封装体时，使导电粘接剂或密封剂热固化时，反射板会在100~200℃的温度中暴露数小时，因此要求耐热性。另外，要求在制造LED封装体时的高热、使用环境下不会发生变色等，并维持高光反射率(尤其是适用于白色LED用途时对波长460nm附近的光的反射率)。进而，要求其作为反射板的力学特性良好。另外，寻求其与密封部件的密合性高。
像这样，对耐热塑料制的反射板要求多种特性，引用文献1~5中记载的技术存在改善的余地。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002-294070号公报
专利文献2：日本特开2004-075994号公报
专利文献3：日本特开2005-194513号公报
专利文献4：日本特开2006-257314号公报
专利文献5：国际公开第2007/037355号小册子。
发明内容
鉴于上述内容，本发明的目的在于，提供反射板用聚酰胺组合物和由该组合物制成的反射板、以及具备该反射板的发光装置，所述组合物在成型时具有高耐热性和良好的力学物性，且与LED封装体用密封部件的密合性优异，此外，即使在经受假设会在LED封装体的制造工序、使用环境中受到的热、光后也会保持高反射率。本发明的目的还在于，提供具备该发光装置的照明装置和图像显示装置。
本发明人等进行了深入研究，结果发现，通过向特定的聚酰胺树脂中高度地配混氧化钛而成的组合物，可以实现上述目的，从而完成了本发明。
即，本发明为反射板用聚酰胺组合物，其含有30质量%以上的熔点为280℃以上的聚酰胺(A)和25质量%以上的氧化钛(B)，且前述聚酰胺(A)和前述氧化钛(B)的总含量为75质量%以上。
另外，本发明为使用了上述反射板用聚酰胺组合物的LED用反射板。
另外，本发明为具备上述LED用反射板的发光装置。
另外，本发明为具备上述发光装置的照明装置。
另外，本发明为具备上述发光装置的图像显示装置。
将本发明的反射板用聚酰胺组合物成型而得到的反射板具有良好的力学特性且具有高耐热性。另外，该反射板与LED封装体用密封部件的密合性优异。进而，该反射板即使在经受假设会在LED封装体的制造工序、使用环境中受到的热、光后也会保持高反射率(尤其是，对波长为460nm附近的光的反射率)。因此，具备该反射板的发光装置以及具备该发光装置的照明装置和图像显示装置呈现高寿命。
附图说明
图1是本发明的发光装置1的构成的模式性示意图。
图2是本发明的发光装置2的构成的模式性示意图。
图3是本发明的发光装置3的构成的模式性示意图。
具体实施方式
本发明的反射板用聚酰胺组合物包含30质量%以上的熔点为280℃以上的聚酰胺(A)和25质量%以上的氧化钛(B)，且聚酰胺(A)和氧化钛(B)的总含量为75质量%以上。本发明的反射板用聚酰胺组合物可以根据需要进一步含有加强材料(C)（Reinforcementmaterial）、氧化镁和/或氢氧化镁。
本发明中，从所得反射板的耐热性的观点出发，聚酰胺(A)的熔点为280℃以上。相对于本发明的反射板用聚酰胺组合物整体的质量，本发明中使用的聚酰胺(A)的含量为30质量%以上，优选为35质量%以上。聚酰胺(A)的含量低于30质量%时，产生如下问题：难以成型为反射板，另外，所得反射板与LED封装体用密封部件的密合性变低，并且力学特性、尤其是韧性变低等。
本发明中使用的聚酰胺(A)包含二羧酸单元和二胺单元。聚酰胺(A)的二羧酸单元包含50摩尔%以上的对苯二甲酸单元是本发明的一个优选实施方式(以下，将包含50摩尔%以上的对苯二甲酸单元作为二羧酸单元的聚酰胺(A)称为聚酰胺(a-1))。另外，聚酰胺(A)的二羧酸单元包含大于50摩尔%的1,4-环己烷二甲酸单元是本发明的另一个优选实施方式(以下，将包含大于50摩尔%的1,4-环己烷二甲酸单元作为二羧酸单元的聚酰胺(A)称为聚酰胺(a-2))。
关于聚酰胺(a-1)，从所得反射板的耐热性等优异的观点出发，二羧酸单元所包含的对苯二甲酸单元为50摩尔%以上，优选为60摩尔%以上，进一步优选为70摩尔%以上。另外，聚酰胺(a-1)可以在不损害本发明的效果的范围内包含除了对苯二甲酸单元以外的二羧酸单元。作为除对苯二甲酸单元以外的二羧酸单元，例如可列举出衍生自丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、二甲基丙二酸、3,3-二乙基琥珀酸、2,2-二甲基戊二酸、2-甲基己二酸、三甲基己二酸等脂肪族二羧酸；1,3-环戊烷二甲酸、1,3-环己烷二甲酸、1,4-环己烷二甲酸、环庚烷二甲酸、环辛烷二甲酸、环癸烷二甲酸等脂环式二羧酸；间苯二甲酸、1,4-萘二甲酸、2,6-萘二甲酸、2,7-萘二甲酸、联苯甲酸、4,4’-联苯二甲酸、二苯基甲烷-4,4’-二甲酸、二苯基砜-4,4’-二甲酸等芳香族二羧酸等的单元，这些单元可以是1种或2种以上。进而，在不损害本发明的聚酰胺组合物所具有的上述性质的范围内，还可以包含衍生自偏苯三酸、均苯三酸、均苯四酸等3价以上的多元羧酸的单元。
关于聚酰胺(a-2)，从所得反射板的耐热性优异的观点出发，二羧酸单元所包含的1,4-环己烷二甲酸单元大于50摩尔%，优选为60摩尔%以上，进一步优选为80摩尔%以上。需要说明的是，1,4-环己烷二甲酸的顺式/反式比任意。另外，聚酰胺(a-2)可以在不损害本发明的效果的范围内包含除1,4-环己烷二甲酸单元以外的二羧酸单元。作为除1,4-环己烷二甲酸单元以外的二羧酸单元，例如可列举出衍生自丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、二甲基丙二酸、3,3-二乙基琥珀酸、2,2-二甲基戊二酸、2-甲基己二酸、三甲基己二酸等脂肪族二羧酸；1,3-环戊烷二甲酸、1,3-环己烷二甲酸、环庚烷二甲酸、环辛烷二甲酸、环癸烷二甲酸等脂环式二羧酸；对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,4-萘二甲酸、2,6-萘二甲酸、2,7-萘二甲酸、联苯甲酸、4,4’-联苯二甲酸、二苯基甲烷-4,4’-二甲酸、二苯基砜-4,4’-二甲酸等芳香族二羧酸等的单元，这些单元可以是1种或2种以上。进而，在不损害本发明的聚酰胺组合物所具有的上述性质的范围内，还可以包含衍生自偏苯三酸、均苯三酸、均苯四酸等3价以上的多元羧酸的单元。
构成聚酰胺(A)的二胺单元优选包含50摩尔%以上的碳原子数4~18的脂肪族二胺单元，更优选在60~100摩尔%、进一步优选在70~100摩尔%、最优选在90~100摩尔%的范围内含有。碳原子数4~18的脂肪族二胺单元的含量为50摩尔%以上时，组合物的成型性和所得反射板的耐热性特别优异。
作为碳原子数4~18的脂肪族二胺单元，例如可列举出衍生自1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、1,7-庚二胺、1,8-辛二胺、1,9-壬二胺、1,10-癸二胺、1,11-十一烷二胺、1,12-十二烷二胺等直链状脂肪族二胺；1-丁基-1,2-乙二胺、1,1-二甲基-1,4-丁二胺、1-乙基-1,4-丁二胺、1,2-二甲基-1,4-丁二胺、1,3-二甲基-1,4-丁二胺、1,4-二甲基-1,4-丁二胺、2,3-二甲基-1,4-丁二胺、2-甲基-1,5-戊二胺、3-甲基-1,5-戊二胺、2,5-二甲基-1,6-己二胺、2,4-二甲基-1,6-己二胺、3,3-二甲基-1,6-己二胺、2,2-二甲基-1,6-己二胺、2,2,4-三甲基-1,6-己二胺、2,4,4-三甲基-1,6-己二胺、2,4-二乙基-1,6-己二胺、2,2-二甲基-1,7-庚二胺、2,3-二甲基-1,7-庚二胺、2,4-二甲基-1,7-庚二胺、2,5-二甲基-1,7-庚二胺、2-甲基-1,8-辛二胺、3-甲基-1,8-辛二胺、4-甲基-1,8-辛二胺、1,3-二甲基-1,8-辛二胺、1,4-二甲基-1,8-辛二胺、2,4-二甲基-1,8-辛二胺、3,4-二甲基-1,8-辛二胺、4,5-二甲基-1,8-辛二胺、2,2-二甲基-1,8-辛二胺、3,3-二甲基-1,8-辛二胺、4,4-二甲基-1,8-辛二胺、5-甲基-1,9-壬二胺等支链状脂肪族二胺等的单元，可以包含这些中的1种或2种以上。
从能够获得赋予耐热性、低吸水性等各物性优异的反射板的粒料或者能够获得耐热性、低吸水性等各物性优异的反射板的观点出发，碳原子数4~18的脂肪族二胺单元优选为衍生自选自1,4-丁二胺、1,6-己二胺、2-甲基-1,5-戊二胺、1,8-辛二胺、2-甲基-1,8-辛二胺、1,9-壬二胺、1,10-癸二胺、1,11-十一烷二胺、和1,12-十二烷二胺中的至少1种的单元，更优选为1,9-壬二胺单元和/或2-甲基-1,8-辛二胺单元。
上述二胺单元也可以包含除碳原子数4~18的脂肪族二胺单元以外的二胺单元。作为其它二胺单元，例如可列举出衍生自乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺等脂肪族二胺；环己二胺、甲基环己二胺、异佛尔酮二胺、降冰片烷二甲胺、三环癸烷二甲胺等脂环式二胺；对苯二胺、间苯二胺、对二甲苯二胺、间二甲苯二胺、4,4’-二氨基二苯基甲烷、4,4’-二氨基二苯基砜、4,4’-二氨基二苯基醚等芳香族二胺等的单元，可以包含这些中的1种或2种以上。二胺单元中的这些其它二胺单元的含有率优选为40摩尔%以下，更优选为25摩尔%以下，进一步优选为10摩尔%以下。
另外，聚酰胺(A)也可以包含氨基羧酸单元。作为氨基羧酸单元，例如可列举出衍生自己内酰胺、月桂基内酰胺等内酰胺；11-氨基十一烷酸、12-氨基十二烷酸等氨基羧酸等的单元。相对于聚酰胺(A)的二羧酸单元和二胺单元的总计100摩尔%，聚酰胺(A)中的氨基羧酸单元的含有率优选为40摩尔%以下的比例，更优选为20摩尔%以下的比例。另外，作为聚酰胺(A)，也可以使用聚酰胺46。
本发明中使用的聚酰胺(A)还可以包含源自封端剂的单元。相对于前述二胺单元，源自封端剂的单元优选为1~10摩尔%，更优选为3.5~8.5摩尔%。源自封端剂的单元处于上述范围时，聚酰胺组合物的成型性优异，所得反射板的耐光性、耐热性更优异。
为了使源自封端剂的单元处于上述期望范围，在聚合原料投料时以封端剂相对于二胺达到上述期望范围的方式进行投料。需要说明的是，考虑到聚合时单体成分的挥发，理想的是，以向所得树脂中导入期望量的源自封端剂的单元的方式对聚合原料投料时的封端剂的投料量进行微调。
作为求出聚酰胺(A)中的源自封端剂的单元的方法，例如可列举出：如日本特开平07-228690号公报所示那样，测定溶液粘度，根据其与数均分子量的关系式算出总末端基量，再从中减去通过滴定求出的氨基量和羧基量的方法；使用1H-NMR，基于二胺单元和源自封端剂的单元分别对应的信号的积分值而求出的方法等。
作为封端剂，可以使用与末端氨基或末端羧基具有反应性的单官能性化合物。具体而言，可列举出单羧酸、酸酐、单异氰酸酯、单酸卤化物、单酯类、单醇类、单胺等。从反应性和封端末端的稳定性等观点出发，作为对末端氨基的封端剂，优选为单羧酸，作为对末端羧基的封端剂，优选为单胺。另外，从处理容易度等观点出发，作为封端剂，更优选为单羧酸。
作为用作封端剂的单羧酸，只要是与氨基具有反应性的单羧酸就没有特别限定，例如可列举出乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、辛酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、特戊酸、异丁酸等脂肪族单羧酸；环戊烷羧酸、环己烷羧酸等脂环式单羧酸；苯甲酸、甲基苯甲酸、α-萘甲酸、β-萘甲酸、甲基萘甲酸、苯乙酸等芳香族单羧酸；它们的任意混合物等。这些之中，从反应性、封端末端的稳定性、价格等观点出发，优选为乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、辛酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、苯甲酸。
作为用作封端剂的单胺，只要是与羧基具有反应性的单胺就没有特别限定，例如可列举出甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、己胺、辛胺、癸胺、硬脂胺、二甲胺、二乙胺、二丙胺、二丁胺等脂肪族单胺；环己胺、二环己胺等脂环式单胺；苯胺、甲苯胺、二苯胺、萘胺等芳香族单胺；它们的任意混合物等。这些之中，从反应性、高沸点、封端末端的稳定性和价格等观点出发，优选为丁胺、己胺、辛胺、癸胺、硬脂胺、环己胺、苯胺。
本发明中使用的聚酰胺(A)可以使用作为制备结晶性聚酰胺的方法而已知的任意方法来制备。例如，可以通过以酰氯和二胺为原料的溶液聚合法或界面聚合法、以二羧酸和二胺为原料的熔融聚合法、固相聚合法、熔融挤出聚合法等方法来制备。
聚酰胺(A)可以通过如下方法来制备：例如，最初一并添加二胺、二羧酸以及根据需要的催化剂、封端剂制备尼龙盐后，在200~250℃的温度下进行加热聚合，制成预聚物，进而进行固相聚合，或者使用熔融挤出机进行聚合，从而制备。通过固相聚合进行聚合的最终阶段时，优选在减压下或非活性气体流动下进行，若聚合温度处于200~280℃的范围内，则聚合速度大、生产率优异、能够有效抑制着色或凝胶化。作为利用熔融挤出机进行聚合的最终阶段时的聚合温度，优选为370℃以下，在所述条件下进行聚合时，能够获得几乎不分解、劣化少的聚酰胺(A)。
作为在制备聚酰胺(A)时能够使用的催化剂，例如可列举出磷酸、亚磷酸、次亚磷酸、它们的盐或酯。作为上述盐或酯，可列举出磷酸、亚磷酸或次亚磷酸与钾、钠、镁、钒、钙、锌、钴、锰、锡、钨、锗、钛、锑等金属的盐；磷酸、亚磷酸或次亚磷酸的铵盐；磷酸、亚磷酸或次亚磷酸的乙酯、异丙酯、丁酯、己酯、异癸酯、十八烷基酯、癸酯、硬脂基酯、苯基酯等。
获得本发明的聚酰胺组合物时，优选的是，将聚酰胺(A)的50质量%以上以粒径范围为1mm以下的固体物质的形式使用。此时，能够容易地将氧化钛(B)的配混量提高至25质量%以上，即使高度配混氧化钛(B)也能够容易地获得各成分均匀混合的组合物。需要说明的是，聚酰胺(A)的粒径可以通过筛分法求出。为了获得粒径范围为1mm以下的固体物质的聚酰胺(A)，可以将聚酰胺(A)的预聚物粉碎并筛分，将通过了710μm间隔的筛孔的物质作为主材料而用于固相聚合。
本发明的聚酰胺组合物中，相对于本发明的反射板用聚酰胺组合物整体的质量，包含25质量%以上的氧化钛(B)，优选包含30质量%以上。包含25质量%以上的氧化钛(B)时，能够得到即使经受热、光后也会保持高反射率、导热性高且耐热性高的反射板。另外，该情况下，即使聚酰胺(A)的含量较低时，也能够获得所得反射板与LED封装体用密封部件的高密合性。
作为氧化钛(B)，例如可列举出氧化钛(TiO)、三氧化钛(Ti2O3)、二氧化钛(TiO2)等，可以使用它们中的任一种，优选为二氧化钛。另外，作为二氧化钛，优选具有金红石型或锐钛矿型晶体结构，进一步优选具有金红石型晶体结构。
氧化钛(B)的形状没有特别限定，优选为无定形。使用无定形的氧化钛(B)时，所得反射板的尺寸变化和尺寸变化的各向异性小，发挥与密封剂的剥离等不良情况受到抑制的效果。
氧化钛(B)的平均粒径过小过大均存在光反射率降低的情况，因此优选在0.1~0.5μm、更优选在0.15~0.4μm、特别优选在0.2~0.3μm的范围内。此处，也可以将块状或平均粒径大的氧化钛适当粉碎，根据需要用筛等进行分级，从而达到上述平均粒径后使用。
另外，作为氧化钛(B)，为了改善组合物中的分散性，也可以使用实施过表面处理的氧化钛。作为表面处理剂，例如可列举出二氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化锡、氧化锑、氧化锌等金属氧化物；硅烷偶联剂、有机硅等有机硅化合物；钛偶联剂等有机钛化合物；有机酸、多元醇等有机物等。
本发明的聚酰胺组合物中，熔点为280℃以上的聚酰胺(A)和氧化钛(B)总计含有75质量%以上、优选含有80质量%以上。通过采用所述构成，将该组合物成型而得到的反射板即使在经受假设会在LED封装体的制造工序、使用环境中受到的热、光后也会保持高反射率，并且具有良好的力学特性和高耐热性。进而，本发明的聚酰胺组合物中，通过含有大量二氧化钛，可以提高导热性、抑制使用环境下的LED元件或反射板的温度上升，其结果，与以往相比，可以实现LED元件的高寿命化。
本发明的反射板用聚酰胺组合物中还可以根据需要含有加强材料(C)。作为加强材料(C)，可以使用具有纤维状、平板状、针状、粉末状、十字状等各种形态的加强材料。具体而言，可列举出玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、液晶聚合物(LCP)纤维、金属纤维等纤维状填充剂；云母、滑石等平板状填充剂；钛酸钾晶须、硼酸铝晶须、碳酸钙晶须、硫酸镁晶须、硅灰石、海泡石、硬硅钙石、氧化锌晶须等针状填充剂；二氧化硅、氧化铝、碳酸钡、碳酸镁、氮化铝、氮化硼、钛酸钾、硅酸铝(高岭土、粘土、叶蜡石、膨润土)、硅酸钙、硅酸镁(凹凸棒石)、硼酸铝、硫酸钙、硫酸钡、硫酸镁、石棉、玻璃珠、炭黑、石墨、碳纳米管、碳化硅、绢云母、水滑石、二硫化钼、酚醛树脂颗粒、交联苯乙烯系树脂颗粒、交联丙烯酸系树脂颗粒等粉末状填充剂等。这些加强材料可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。对于这些加强材料(C)的表面，为了提高其在聚酰胺(A)中的分散性或者提高其与聚酰胺(A)的粘接性，也可以利用硅烷偶联剂、钛偶联剂、丙烯酸系树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂等高分子化合物或其它低分子化合物进行表面处理。
上述加强材料(C)之中，纤维状填充剂和/或针状填充剂由于能够获得成本低、力学强度高的成型品而优选。从高强度、低成本的观点出发，该加强材料(C)优选使用玻璃纤维，从能够获得表面平滑性高的成型品的观点出发，该加强材料(C)优选使用针状填充剂。尤其是，从保持白色度的观点出发，可以优选地使用选自玻璃纤维、硅灰石、钛酸钾晶须、碳酸钙晶须和硼酸铝晶须中的至少1种，可以更优选地使用玻璃纤维和/或硅灰石。
从适度地提高成型性、力学特性的观点出发，在含有加强材料(C)的情况下，其配混量相对于本发明的反射板用聚酰胺组合物整体的质量优选为15质量%以下的范围，更优选为10质量%以下的范围。
对于本发明的反射板用聚酰胺组合物，为了防止变色、抑制光反射率降低，还可以含有光稳定剂。作为光稳定剂，可列举出二苯甲酮系化合物、水杨酸酯系化合物、苯并***系化合物、丙烯腈系化合物、其它共轭系化合物等具有紫外线吸收效果的化合物；受阻胺系化合物等具有自由基捕获能力的化合物等。尤其是，从与聚酰胺(A)的亲和性高、耐热性也优异的观点出发，优选分子内具有酰胺键的化合物。另外，组合使用具有紫外线吸收效果的化合物和具有自由基捕获能力的化合物时，会表现出更高的稳定化效果，因而优选。
含有光稳定剂时，若考虑防止本发明的反射板用聚酰胺组合物变色和抑制光反射率低下的效果、以及不使制造成本过度增大的观点，其使用量相对于本发明的反射板用聚酰胺组合物整体的质量优选为2质量%以下、更优选为0.05~2质量%。需要说明的是，这些光稳定剂也可以组合2种以上来使用。
本发明的反射板用聚酰胺组合物也可以含有氧化镁和/或氢氧化镁。由此，即使是进行特别长时间的加热处理时，也能够抑制黄变等变色、白色度的降低。
对氧化镁和/或氢氧化镁的平均粒径没有特别限定，从提高各种物性的观点出发，优选为0.05~10μm，更优选为0.1~5μm。此外，为了提高其与聚酰胺(A)的密合性和分散性，也可以使用实施过表面处理的氧化镁和/或氢氧化镁。作为表面处理剂，例如可列举出氨基硅烷、环氧硅烷等硅烷偶联剂；有机硅等有机硅化合物；钛偶联剂等有机钛化合物；有机酸、多元醇等有机物等。
含有氧化镁和/或氢氧化镁时，其含量相对于本发明的反射板用聚酰胺组合物整体的质量优选为0.5~10质量%的范围，进一步优选为1~5质量%的范围。该含量低于0.5质量%时，抑制加热处理后的变色的效果小，而超过10质量%时，有时成型性降低。
进而，还可以向本发明的反射板用聚酰胺组合物中进一步配混苯胺黑、其它有机系或无机系的着色剂；亚磷酸、磷酸、亚膦酸、它们的酯等热稳定剂；受阻酚系、硫系、磷系等抗氧化剂；抗静电剂；结晶成核剂；增塑剂；聚烯烃蜡、高级脂肪酸酯等蜡类；硅油等脱模剂；润滑剂等其它成分。向本发明的反射板用聚酰胺组合物中配混其它成分时，其含量优选为5质量%以下。
本发明的反射板用聚酰胺组合物可以按照公知的方法混合上述各构成成分来制备。例如可列举出：在聚酰胺(A)的缩聚反应时添加各成分的方法；将聚酰胺(A)与其它成分进行干混的方法；使用挤出机将各构成成分熔融混炼的方法等。这些之中，使用挤出机将各构成成分熔融混炼的方法由于操作容易、能够获得均匀的组合物等而优选。此时可以使用的挤出机优选为双轴螺杆型的挤出机，作为熔融混炼温度，优选在比聚酰胺(A)的熔点高5℃的温度~370℃以下的范围内。
本发明的反射板用聚酰胺组合物的成型性良好，本发明的反射板用聚酰胺组合物可以利用注射成型、挤出成型、加压成型（pressmolding）、吹塑成型（blowmolding）、压延成型、流延成型等通常用于热塑性树脂组合物的成型方法来成型为反射板。此外，也可以采用将上述成型方法组合而成的成型方法。尤其是，从成型容易度、量产性、成本等方面出发，优选为注射成型。另外，也可以将本发明的反射板用聚酰胺组合物和其它聚合物进行复合成型。进而，还可以将本发明的反射板用聚酰胺组合物与由金属制成的成型体、布帛等进行复合化。
将本发明的反射板用聚酰胺组合物成型而得到的反射板具有良好的力学特性，并且具有高耐热性。另外，该反射板具有适度的表面粗糙度，与LED封装体用的密封部件的密合性优异。进而，该反射板即使在经受假设会在LED封装体的制造工序、使用环境中受到的热、光后也会保持高反射率(尤其是对波长为460nm附近的光的反射率)。另外，该反射板具有高导热性。
将本发明的反射板用聚酰胺组合物成型而得到的反射板能够用于各种光源的反射板，能够特别适合地用作LED的反射板。
＜LED用反射板＞
因而，本发明的LED用反射板是使用了上述本发明的反射板用聚酰胺组合物的LED用反射板。本发明的LED用反射板例如可以适合地用作在背光光源、照明、汽车的各种车灯等中使用的LED用反射板。尤其是，可以适合地用作应对表面安装的LED用反射板。
本发明的LED用反射板中，照射24小时的紫外线后基于分光光度计测定的波长460nm的光的反射率优选为85%以上。
本发明的LED用反射板可以用于发光装置，该发光装置呈现高寿命。
＜发光装置＞
因而，本发明的发光装置是具备上述本发明的LED用反射板的发光装置。作为本发明的发光装置的例子，可列举出背光光源、照明用光源、汽车的各种车灯的光源等。
图1示出本发明的发光装置的代表性构成的一例。图1模式性地示出SMD(surfacemounteddevice，表面安装器件)类型的发光装置(LED装置)1。发光装置1中，由基板20和反射器(壳体)30形成的封装体状部50中配置有发光元件10，封装体状部50中填充有密封部件40(光透射性树脂)。
以下，对本发明的发光装置的各要素进行说明。顺便说一下，本发明的发光装置不限定于以下的要素。
＜半导体发光元件＞
半导体发光元件10可以适合地使用在500nm以下的波长区域具有发光峰波长的半导体发光元件。不限于具有单一发光峰的半导体发光元件，也可以使用具有多个发光峰的半导体发光元件。另外，具有多个发光峰时，也可以在大于500nm的波长区域中具有1个或2个以上的发光峰。另外，还可以使用在可见光的长波长区域(501nm~780nm)中具有发光峰的半导体发光元件。
半导体发光元件10的构成只要具备上述波长特性就没有特别限定。例如可以使用将GaAlN、ZnS、ZnSe、SiC、GaP、GaAlAs、AlN、InN、AlInGaP、InGaN、GaN、AlInGaN等半导体作为发光层而形成的半导体发光元件。
另外，发光层也可以含有任意的掺杂物。
半导体发光元件10可以适当使用多个。例如，可以使用能发绿色系光的发光元件2个、能发蓝色系光和红色系光的发光元件各1个。
对半导体发光元件10与基板20的连接方法没有特别限定，可以使用导电性的环氧粘接剂或有机硅粘接剂。进而，为了将半导体元件产生的热高效地传递至基板，可以使用低熔点的金属。例如，可例示出Sn/Ag/Cu(熔点为220度)、Sn/Au(熔点为282度)等。
＜封装体＞
封装体是搭载半导体发光元件10的部件，部分或全部由上述本发明的LED用反射板形成。
本发明中，封装体可以由单一部件构成，也可以将多个部件组合而构成。
封装体优选具有凹部(杯状部)。作为封装体的1个例子，可列举出将反射器(壳体)和基板组合而成的封装体，例如，在图1中，为了形成凹部(杯状部)50，在基板20上粘接期望形状的反射器(壳体)30而构成封装体。基板20和反射器30由将上述聚酰胺组合物成型而成的本发明的LED用反射板形成。也可以是基板20和反射器30中仅一者由本发明的LED用反射板形成。像这样，使用多个本发明的LED用反射板时，也可以组合使用通过改变聚酰胺组合物的组成来形成LED反射板而得到的特性不同的LED用反射板。作为其它例子，可列举出将上述聚酰胺组合物以一个面侧形成为凹部(杯状部)的方式进行成型，并使封装体由1个LED用反射板形成的构成。进而作为其它例子，作为封装体，还可以使用仅由平板状的LED用反射板构成的封装体。
封装体中形成的凹部(杯状部)是指具有底部和侧面部、且由如下空间形成的部分，所述空间具有垂直于光轴的方向的截面面积从该底部向发光装置的光提取方向连续地或阶段性地增加的形状。在满足所述条件的范围内，对底部和侧面部的形状没有特别限定。
＜密封部件＞
密封部件40是以覆盖半导体发光元件10的形式形成的部件，主要是出于保护半导体发光元件10不受外部环境影响的目的而具备的。
密封部件40中，为了保护半导体发光元件10、配线，可以使用透明热固性树脂。作为透明热固性树脂，可例示出包含环氧树脂（epoxy）或有机硅的热固性树脂。有机硅根据封装体的要求特性可以使用树脂类、橡胶类、凝胶类。另外，为了提高反射器30与密封部件40的密合性，可以用氩等稀有气体等离子体对反射器30进行处理。
也可以设置密封部件40使得由不同材料制成的多个层层叠在半导体发光元件10上而形成。
密封部件40也可以含有荧光体。通过使用荧光体，可以将半导体发光元件10发出的光的一部分转换成波长不同的光，从而使发光装置发出的光变色或进行修正。
荧光体只要能够利用半导体发光元件10发出的光进行激发，就可以使用任意荧光体。例如，可以优选地使用选自主要被Eu、Ce等镧系元素激活的氮化物荧光体、氧氮化物系荧光体、赛隆系荧光体；主要利用Eu等镧系或Mn等过渡金属系元素进行激活的碱土类金属铝酸盐荧光体、碱土类硅酸盐、碱土类硫化物、碱土类硫代镓、碱土类氮化硅、锗酸盐；主要被Ce等镧系元素激活的稀土类铝酸盐、稀土类硅酸盐；或者主要被Eu等镧系元素激活的有机化合物和有机络合物等中的至少1种以上。
此外，密封部件40也可以组合含有多种荧光体。此时，也可以组合使用被半导体发光元件10发出的光激发而发光的荧光体以及被该荧光体发出的光激发而发光的荧光体。
通过使密封部件40含有二氧化钛、氧化锌等光扩散体，还可以促进密封部件40内的光的扩散，减少发光不均。
图1的发光装置1例如如下那样地制造。首先，在作为本发明的LED用反射板的基板20上配置作为本发明的LED用反射板的反射器30。接着，安装半导体发光元件10，用引线连接半导体发光元件10的电极与基板20上的配线图案。接着，准备由主剂和固化剂组成的液状有机硅密封剂，灌封入杯状部50中。在该状态下加热至约150℃，从而使有机硅密封剂热固化。其后，使其在空气中放热。
图2示出具有其它构成的本发明的发光装置2的模式图。在图2中，对与发光装置1相同的要素赋予相同的符号。发光装置2中，使用引线框架80来代替基板，引线框架80上安装有半导体发光元件10。其它构成与发光装置1相同。
图3示出具有其它构成的本发明的发光装置3的模式图。在图3中，对与发光装置1相同的要素赋予相同的符号。发光装置3中，可以使用作为本发明的LED用反射板的基板70。基板70实施有期望的配线71。另外，未使用壳体(反射器)，如图示那样，可以在安装半导体发光元件10后，利用使用了期望模具的模具成型来形成密封部件60。另外，也可以预先准备成型为期望形状的密封部件60，将其以覆盖半导体发光元件10的方式粘接于基板70。
以上，针对作为本发明的构成例的SMD类发光装置进行了说明，本发明也可以适用于所谓的炮弹型发光二极管，所述炮弹型发光二极管是在具有杯状部的引线框架上安装发光元件、将发光元件和引线框架的一部分用密封部件覆盖而成的。另外，本发明还可以适用于将发光元件以所谓的倒装片的形式（flip-chiptype）安装在基板或引线框架上而成的倒装片类的发光装置。
＜照明装置＞
另外，本发明是具备上述发光装置的照明装置。本发明的照明装置使用了上述高寿命的发光装置，因此呈现高寿命。本发明的照明装置可以基于公知方法而构成，例如，在以往的LED照明装置中，可以通过将LED照明用光源中使用的现有发光装置替换成上述发光装置等来构成。
＜图像显示装置＞
另外，本发明为具备上述发光装置的图像显示装置(例如手机等移动通信设备的小型显示器、数码照相机、数码摄像机等摄影设备的小型显示器、汽车导航***的小型显示器、电脑、液晶电视等的中型/大型显示器等)。本发明的图像显示装置使用上述高寿命的发光装置，因此呈现高寿命。本发明的图像显示装置可以基于公知方法而构成，例如，在以往的图像显示装置中，可以通过将在LED背光光源中使用的现有发光装置替换成上述发光装置等来构成。
实施例
以下，列举出实施例和比较例来详细说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。
需要说明的是，以下的实施例和比较例中，特性粘度、熔点、反射率、弯曲断裂应变、焊接弯曲断裂应变（weldflexuralstrainatbreak）、表面粗糙度通过以下方法来评价。
＜特性粘度（limitingviscosity）[η]＞
从后述的聚酰胺中取出一部分作为试样，在浓硫酸中、30℃下，测定浓度为0.05、0.1、0.2、0.4g/dl的试样的固有粘度（intrinsicviscosity）(ηinh)，将其外推至浓度为0时的值记为特性粘度[η]。
ηinh＝[ln(t1/t0)]/c
〔式中，ηinh表示固有粘度(dl/g)，t0表示溶剂的流下时间(秒)，t1表示试样溶液的流下时间(秒)，c表示溶液中的试样浓度(g/dl)。〕。
＜熔点＞
从后述的聚酰胺中取出一部分作为试样，使用METTLER-TOLEDOInc.,制的差示扫描量热分析装置(DSC822)，将约10mg试样在氮气气氛下以10℃/分钟的速度从30℃加热至360℃，在360℃下保持2分钟，使试样完全熔解后，以10℃/分的速度冷却至30℃，在30℃下保持2分钟。将再次以10℃/分钟的速度升温至360℃时出现的熔融峰（meltingpeaks）的峰温度记为熔点。存在多个熔融峰时，将最高温侧的熔融峰的峰温度记为熔点。
＜初始反射率＞
使用由各实施例和比较例得到的聚酰胺组合物，以比聚酰胺的熔点高约20℃的气缸温度进行注射成型(模具温度：140℃)，制作厚1mm、宽40mm、长100mm的试验片，利用HITACHI,Ltd.制的分光光度计(U-4000)求出试验片在460nm的波长下的反射率。
＜加热后反射率＞
使用由各实施例和比较例得到的聚酰胺组合物，以比聚酰胺的熔点高约20℃的气缸温度进行注射成型(模具温度：140℃)，制作厚1mm、宽40mm、长100mm的试验片。将该试验片在热风干燥机中以170℃加热处理2小时。利用HITACHI,Ltd.制的分光光度计(U-4000)求出加热处理后的试验片在460nm的波长下的反射率。
＜光照射后反射率＞
使用由各实施例和比较例得到的聚酰胺组合物，以比聚酰胺的熔点高约20℃的气缸温度进行注射成型(模具温度：140℃)，制作厚1mm、宽40mm、长100mm的试验片。将该试验片设置在具备KF-1过滤器(DAIPLAWINTESCo.,Ltd.制)的耐光性试验装置(DAIPLAWINTESCo.,Ltd.制，SUPERWINMINI)的、距离上部石英玻璃面为25cm的距离，进行24小时的光照射。需要说明的是，在设置有试验片的位置在300~400nm的波长下的照度为10mW/cm2。利用HITACHI,Ltd.制的分光光度计(U-4000)求出光照射后的试验片在460nm的波长下的反射率。
＜弯曲断裂应变和焊接弯曲断裂应变＞
使用由各实施例和比较例得到的聚酰胺组合物，以比聚酰胺的熔点高约20℃的气缸温度进行注射成型(模具温度：140℃)，制作厚1mm、宽10mm、长30mm的试验片。使用该试验片，使用ShimadzuCorporation制的万能试验机（Autograph），测定23℃下的弯曲断裂应变和焊接弯曲断裂应变。
＜表面粗糙度＞
使用由各实施例和比较例得到的聚酰胺组合物，以比聚酰胺的熔点高约20℃的气缸温度进行注射成型(模具温度：140℃)，制作厚1mm、宽10mm、长30mm的试验片。使用该试验片，利用KosakaLaboratoryLtd.制造的表面粗糙度测定器求出表面粗糙度。需要说明的是，该表面粗糙度为密封部件与基板的密合性的指标。例如，作为本发明的构成例而示出的SMD类发光装置中，作为密封剂而使用有机硅树脂时，反射板表面的凹凸为50nm~500μm左右最为合适，在没有表面性凹凸的情况下，有机硅树脂无法进入凹凸中，未被锚固（アンカリング），因而密合性变差。另外，表面的凹凸过大时，进入凹凸部的有机硅树脂无法充分地与基板进行锚固，因此密合性变差。根据测定结果，凹凸的粗糙度良好的记为“○”、凹凸的粗糙度过大的记为“×”，并示于表1。
以下的实施例和比较例中，使用了下述材料。
〔聚酰胺(A)〕
(聚酰胺(a-1-i))
使用了如下聚酰胺：其按照日本特开平7-228689号公报的实施例1中记载的方法进行制备，由对苯二甲酸单元和1,9-壬二胺单元和2-甲基-1,8-辛二胺单元(1,9-壬二胺单元:2-甲基-1,8-辛二胺单元的摩尔比为85:15)组成，特性粘度[η](在浓硫酸中、30℃下进行测定)为0.9dl/g、熔点为306℃、封端率为77%(封端剂：苯甲酸)的聚酰胺。
(聚酰胺(a-1-ii))
向内容积40L的高压釜中添加对苯二甲酸4788.3g(28.8摩尔)、1,10-癸二胺5093.4g(29.6摩尔)、作为封端剂的苯甲酸143.7g(1.18摩尔)、次亚磷酸钠一水合物10g以及蒸馏水2.5L，进行氮气置换。花费2小时将内部温度升温至200℃。此时，将高压釜升压至2MPa。其后将内部温度保持在230℃下2小时，一边缓慢放出水蒸汽使压力保持在2Mpa一边进行反应。接着，花费30分钟将压力降至1.2MPa，得到预聚物。将该预聚物粉碎至1mm以下的大小，在120℃、减压下干燥12小时。将其在240℃、13.3Pa的条件下固相聚合10小时，得到特性粘度[η](在浓硫酸中、30℃下进行测定)为0.93dl/g、熔点为315℃的聚酰胺，使用该聚酰胺。
(聚酰胺(a-2))
向内容积40L的高压釜中添加顺式：反式比为70:30的1,4-环己烷二甲酸5111.2g(29.7摩尔)、1,9-壬二胺4117.6g(26.0摩尔)、2-甲基-1,8-辛二胺726.6g(4.59摩尔)、作为封端剂的苯甲酸224.2g(1.84摩尔)、次亚磷酸钠一水合物10g以及蒸馏水2.5L，进行氮气置换。花费2小时将内部温度升温至200℃。此时，将高压釜升压至2MPa。其后将内部温度保持在215℃下2小时，一边缓慢放出水蒸汽使压力保持在2Mpa一边进行反应。接着，花费30分钟将压力降至1.2MPa，得到预聚物。将该预聚物粉碎至1mm以下的大小，在120℃、减压下干燥12小时。将其在230℃、13.3Pa的条件下进行固相聚合10小时，得到封端剂单元为4.3摩尔%、特性粘度[η](在浓硫酸中、30℃下进行测定)为0.87dl/g、熔点为315℃的聚酰胺，使用该聚酰胺。
需要说明的是，制备聚酰胺(a-1-i)、(a-1-ii)以及(a-2)时，分别将预聚物粉碎后，先确认已粉碎的预聚物的75~90质量%通过710μm间隔的筛孔的筛之后，再进行固相聚合。
〔氧化钛(B)〕
ISHIHARASANGYOKAISHA,Ltd.制、“TIPAQUECR-90”(二氧化钛：平均粒径为0.25μm)。
〔加强材料(C)〕
NITTOBOSEKICo.,Ltd.制、“CS3J256”(玻璃纤维：GF)
KINSEIMATEC,Co.,Ltd.制、“SH-1250”(硅灰石：WS)。
〔光稳定剂(D)〕
CLARIANT(JAPAN)K.K.制、“NylostabS-EED”(2-乙基-2-乙氧基-N,N'-二苯基乙二酰胺（2-ethyl-2-ethoxy-oxalanilide）)。
〔氧化镁(E)〕
KYOWACHEMICALINDUSTRYCo.,Ltd.制、“MF-150”(氧化镁：平均粒径为0.71μm)。
〔实施例1~10和比较例1~3〕
使用筛分分拣机(separatingsieve)将聚酰胺(A)、氧化钛(B)、加强材料(C)、光稳定剂(D)、氧化镁(E)以及脱模剂按照表1所示的配混量进行干混。使用双轴螺杆型挤出机将所得混合物以比所用聚酰胺的熔点高20℃的温度进行熔融混炼，挤出成粒料状，从而制备聚酰胺组合物。使用所得聚酰胺组合物，按照前述方法制作规定形状的试验片，评价各种物性。结果示于表1。
[表1]
如表1所示，实施例的反射板用聚酰胺组合物即使进行了假定为LED制造工序的高温加热处理，波长460nm的反射率也保持在95%以上，即使进行了假定为实际的LED灯亮的光照射处理，波长460nm的反射率也保持在80%以上，具有耐久性优异的反射特性，同时保持了与封装的密封工序相应的表面性和力学强度。其结果，适合于LED封装体的制造工序、使用环境，具备该反射板的发光装置以及具备该发光装置的照明装置和图像显示装置能够呈现高寿命。
分别使用实施例1和比较例1的聚酰胺组合物来成型反射板，进而使用该反射板制作发光装置，进行光度保持率的评价。评价结果示于表2。需要说明的是，评价中使用的发光装置和光度保持率的测定方法如下所示。
〔实施例11〕
发光装置为图1所示的SMD类发光装置1的构成。发光元件10使用发出在460nm具有发光峰波长的蓝光的发光元件。密封部件40使用有机硅(SHIN-ETSUCHEMICALSCo.,Ltd.制：商品名KER2500)。反射器30使用KURARAYCO.,Ltd.制的3228尺寸的反射器。
实施例11的反射器30的材料使用实施例1所示的聚酰胺组合物。密封部件含有用(Y,Ga)3Al5O12:Ce表示的YAG系荧光体。
〔比较例4〕
比较例4中，将反射器30的材料变更为比较例1所示的聚酰胺组合物，与实施例11同样地制作图1所示的SMD类发光装置。
＜光度保持率的测定方法＞
将实施例11和比较例4的发光装置在85℃、15mA下进行1000小时的通电试验，求出相对于0小时的光度的1000小时后的光度，从而测定光度保持率(1000小时的光度/0小时的光度)。需要说明的是，测定各实施例和比较例各150个发光装置的光度，将其平均值记为各实施例和比较例的光度。
[表2]
由表2可知，可确认：具备使用了相当于本发明的聚酰胺组合物的实施例1的聚酰胺组合物的LED用反射板的发光装置(实施例11)具有优异的光度保持率。
产业上的可利用性
使用了本发明的反射板用聚酰胺组合物的反射板即使受到热、光后也保持高反射率，因此可以适合地用作具有反射光的功能的部件，例如LED、投影仪等的光源、照明器具或汽车的顶灯用反射板。尤其是，可以适合地用作应对表面安装的LED反射板。
Claims (12)
1.反射板用聚酰胺组合物，其含有30质量%以上的熔点为280℃以上的聚酰胺(A)和30质量%以上的氧化钛(B)，且所述聚酰胺(A)和所述氧化钛(B)的总含量为75质量%以上，
并且所述聚酰胺（A）包含源自封端剂的单元，并且相对于二胺单元，所述源自封端剂的单元的含量为1~10摩尔%。
2.根据权利要求1所述的反射板用聚酰胺组合物，其中，所述聚酰胺(A)的二羧酸单元包含50摩尔%以上的对苯二甲酸单元。
3.根据权利要求1所述的反射板用聚酰胺组合物，其中，所述聚酰胺(A)的二胺单元包含50摩尔%以上的碳原子数4~18的脂肪族二胺单元。
4.根据权利要求3所述的反射板用聚酰胺组合物，其中，所述碳原子数4~18的脂肪族二胺单元为1,9-壬二胺单元和/或2-甲基-1,8-辛二胺单元。
5.根据权利要求1所述的反射板用聚酰胺组合物，其还包含15质量%以下的加强材料(C)。
6.根据权利要求5所述的反射板用聚酰胺组合物，其中，所述加强材料(C)为玻璃纤维和/或硅灰石。
7.根据权利要求1所述的反射板用聚酰胺组合物，其还包含氧化镁和/或氢氧化镁。
8.LED用反射板，其使用了权利要求1所述的反射板用聚酰胺组合物。
9.根据权利要求8所述的LED用反射板，其中，照射24小时的紫外线后用分光光度计测定的波长460nm的光的反射率为85%以上。
10.发光装置，其具备权利要求8所述的LED用反射板。
11.照明装置，其具备权利要求10所述的发光装置。
12.图像显示装置，其具备权利要求10所述的发光装置。
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