CN103367795B - 锂离子二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种抑制了气体产生的锂离子二次电池。在本发明中，使用正极含有由包含锂和过渡金属的化合物构成的活性物质、电解液含有5～30ppm的氢氟酸并且负极含有1～100ppm的钒的锂离子二次电池。

Description

锂离子二次电池
技术领域
本发明涉及锂离子二次电池。
背景技术
目前，作为锂离子二次电池的正极材料（正极活性物质），使用LiCoO2或LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2等层状化合物或者LiMn2O4等尖晶石化合物。近年来，以LiFePO4为代表的橄榄石型结构的化合物受到关注。已知具有橄榄石结构的正极材料在高温下的热稳定性高，安全性高。
然而，使用了LiFePO4的锂离子二次电池具有其充放电电压低至3.5V左右且能量密度低的缺点。因此，作为能够实现高充放电电压的磷酸类正极材料，提出有LiCoPO4或LiNiPO4等。然而，现状是即使是使用了这些正极材料的锂离子二次电池也不能得到充分的容量。在磷酸类正极材料中，作为能够实现4V级充放电电压的化合物，已知有具有LiVOPO4或Li3V2(PO4)3的结构的磷酸钒、或者LiMnPO4。
在现有的正极材料中，通常存在由于气体产生而使锂离子二次电池膨胀的技术问题。另外，虽然使用上述磷酸盐化合物的锂离子二次电池中引起气体产生的情况还是未知的，但是实际上存在着气体产生、锂离子二次电池膨胀、损坏形状稳定性的技术问题。特别是在使用金属层压体包装的情况下，其形状变化明显。
在下述专利文献1和2中虽然记载有磷酸钒，但是没有记载气体产生的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-303527号公报
专利文献2：日本特开2000-268881号公报
发明内容
本发明鉴于上述现有技术所存在的产生气体的技术问题而做出，其目的在于提供一种能够抑制锂离子二次电池的气体产生的锂离子二次电池。
为了达到上述目的，本发明所涉及的锂离子二次电池的正极含有由包含锂和过渡金属的化合物构成的活性物质，电解液含有5～30ppm的氢氟酸，并且负极含有1～100ppm的钒。
通过使用上述本发明所涉及的锂离子二次电池，可以抑制气体产生。
本发明所涉及的锂离子二次电池，可以在正极中使用由Lia(M)b(PO4)cFd（M=VO或V，0.9≦a≦3.3，0.9≦b≦2.2，0.9≦c≦3.3，0≦d≦2.0）构成的活性物质。
由此，可以显著地抑制锂离子二次电池的气体产生。
根据本发明，可以提供一种能够抑制气体产生的锂离子二次电池。
附图说明
图1是本实施方式所涉及的锂离子二次电池的截面示意图。
符号的说明
10……正极，20……负极，12……正极集电体，14……正极活性物质层，18……隔离物，22……负极集电体，24……负极活性物质层，30……发电要素，50……外壳，60、62……导线，100……锂离子二次电池
具体实施方式
以下，参照附图对本发明优选的实施方式进行说明。另外，本发明并不限定于以下的实施方式。另外，在以下记载的构成要素中包括本领域技术人员可以容易地预想到的要素和实质上相同的要素。而且，以下记载的构成要素可以适当组合。
作为电解液，可以使用将锂盐溶解于非水溶剂（有机溶剂）中而得到的电解液。作为锂盐，例如可以使用LiPF6、LiClO4、LiBF4、LiAsF6、LiCF3SO3、LiCF3、CF2SO3、LiC(CF3SO2)3、LiN(CF3SO2)2、LiN(CF3CF2SO2)2、LiN(CF3SO2)(C4F9SO2)、LiN(CF3CF2CO)2、LiBOB等盐。另外，这些盐可以单独使用1种，也可以并用2种以上。在这些锂盐的化合物内含有氟的情况下，有时氟与空气中的一部分水分等发生反应而产生氢氟酸。
另外，作为有机溶剂，可以使用环状碳酸酯和链状碳酸酯的混合物。优选可以列举：作为环状碳酸酯的碳酸亚丙酯、碳酸亚乙酯、氟代碳酸亚乙酯，作为链状碳酸酯的碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯等。这些可以单独使用，也可以将2种以上以任意比例混合使用。
已知通过LiPF6等含有氟的支持盐的水解而产生氢氟酸。关于氢氟酸的量，可以通过用氢氟酸捕捉剂除去氢氟酸或者添加氢氟酸来调节氢氟酸的量。
在本实施方式所涉及的锂离子二次电池中，作为正极活性物质可以列举如下述的化合物。只要能够可逆地进行锂离子的吸收和释放、锂离子的脱离和***（intercalation）、或者锂离子和该锂离子的对阴离子（例如，PF6 —）的掺杂和脱掺杂，就没有特别限定，可以使用公知的电极活性物质。
例如，可以列举钴酸锂（LiCoO2）、镍酸锂（LiNiO2）、锂锰尖晶石（LiMn2O4）、以及通式LiNixCoyMnzMaO2（x+y+z+a=1，0≦x≦1，0≦y≦1，0≦z≦1，0≦a≦1，M为选自Al、Mg、Nb、Ti、Cu、Zn、Cr中的1种以上的元素）所表示的复合金属氧化物、锂钒化合物（LiV2O5）、橄榄石型LiMPO4（其中，M表示选自Co、Ni、Mn或Fe、Mg、Nb、Ti、Al、Zr中的1种以上的元素或者VO）、钛酸锂（Li4Ti5O12）等复合金属氧化物。其中，优选使用可以用Lia(M)b(PO4)cFd（M=VO或V，0.9≦a≦3.3，0.9≦b≦2.2，0.9≦c≦3.3，0≦d≦2.0）的结构式表示的磷酸钒，更优选使用LiVOPO4或Li3V2(PO4)3的结构式所表示的磷酸钒。从抑制气体产生的观点出发，特别优选使用LiVOPO4。推测LiVOPO4有效地与从负极中扩散的钒化合物反应，从而抑制气体产生。
所述磷酸钒已知可以通过固相合成、水热合成、碳热还原法等进行合成。其中，水热合成法制造的磷酸钒粒径小，有倍率特性优异的倾向，因而水热合成法制造的磷酸钒优选作为正极活性物质。通过使用由水热合成所合成的磷酸钒，可以进一步抑制气体产生。推测通过水热合成而合成的正极活性物质有效地与从负极中扩散的钒化合物反应，从而抑制气体产生。
上述本实施方式所涉及的锂离子二次电池可以抑制充放电时产生的气体。其机理推测如下。认为磷酸钒正极与电解液反应，电解液被氧化分解，从而产生气体。
在本实施方式中，预先在负极中添加钒化合物，将负极中的钒浓度调节至1～100ppm的范围。认为负极中所含的钒化合物的一部分与电解液中所含的氢氟酸反应，钒化合物在电解液中扩散。推测在电解液中扩散的钒化合物附着于正极上成为膜状，由此抑制气体产生。在负极中的钒量低于1ppm的情况下，容易引起气体产生；在多于100ppm的情况下，气体产生也明显。
在本发明中，通过在电解液中添加氢氟酸或者除去氢氟酸，从而将电解液中的氢氟酸的量调节至5～30ppm的范围。通过将氢氟酸的量调节至5～30ppm的范围，可以将负极中所含的钒化合物在电解液中扩散的量调节至一定的范围内。在电解液中的氢氟酸的量少于5ppm的情况下，容易引起气体产生；在多于30ppm的情况下，也引起气体产生。
如图1所示，本实施方式所涉及的离子二次电池100具备：发电要素30，其具备相互相对的板状的负极20和板状的正极10、和邻接配置于负极20和正极10之间的板状的隔离物18；含有锂离子的电解液；在密闭的状态下收容这些的外壳50；一个端部电连接于负极20并且另一端部在外壳的外部突出的负极导线62；以及一个端部电连接于正极10并且另一端部突出于外壳的外部的正极导线60。
负极20具有负极集电体22、以及层叠于负极集电体22上的负极活性物质层24。另外，正极10具有正极集电体12、以及层叠于正极集电体12上的正极活性物质层14。隔离物18位于负极活性物质层24和正极活性物质层14之间。
正极活性物质层14至少含有上述本实施方式所涉及的活性物质和导电助剂。作为导电助剂，可以列举碳黑类等的碳材料、铜、镍、不锈钢、铁等的金属粉、碳材料和金属粉的混合物、如ITO那样的导电性氧化物。正极活性物质层可以包含粘结活性物质和导电助剂的粘结剂。正极活性物质层14通过在正极集电体12上涂布包含上述正极活性物质、粘结剂、溶剂和导电助剂的涂料的工序而形成。
作为负极活性物质层24中所含的负极活性物质，例如可以列举天然石墨、人造石墨、难石墨化碳、易石墨化碳、低温度烧成碳等的碳材料、Al、Si（硅）、Sn、Si等可以与锂化合的金属或者合金、以SiOx（1<x≦2）（氧化硅）、SnOx（1<x≦2）等氧化物为主体的非晶态的化合物、钛酸锂（Li4Ti5O12）、TiO2。其中，在使用硅或氧化硅作为负极活性物质的情况下，可以抑制气体产生。推测这是由于混合于负极中的硅有效地促进负极中存在的钒源与氢氟酸的反应。在将硅或氧化硅与石墨等的碳混合使用的情况下也有抑制气体产生的效果。
作为负极中的钒源没有特别限定，在1～100ppm的范围内混合V2O5、V2O4、V2O3等氧化物、VCl3、VCl4等氯化物、LiVOPO4、VOPO4等磷酸化合物、乙酰丙酮钒或者偏钒酸钠等。负极活性物质也可以通过粘结剂粘结。负极活性物质层24与正极活性物质层14的情况同样地通过在负极集电体22上涂布包含负极活性物质等的涂料的工序而形成。
另外，隔离物18也可以由电绝缘性的多孔结构形成，例如可以列举由聚乙烯、聚丙烯或聚烯烃构成的薄膜的单层体、层叠体或上述树脂的混合物的拉伸膜，或者，由选自纤维素、聚酯以及聚丙烯中的至少1种的构成材料构成的纤维无纺布。
外壳50在其内部密封发电要素30和电解液。外壳50只要是可以抑制电解液向外部漏出或者来自外部的水分等侵入锂离子二次电池100内部等的物体，就没有特别限定。例如，作为外壳50，从重量轻以及形状自由度高的观点出发，优选金属层压体膜。
导线60、62可以由铝等导电材料形成。
以上，对本发明所涉及的活性物质的制造方法的优选的一个实施方式进行了详细说明，但是本发明并不限定于上述实施方式。
实施例
以下，基于实施例和比较例更具体地说明本发明，但是本发明并不限定于以下的实施例。
（实施例1）
[评价用电池的制造]
使V2O5和LiOH和H3PO4的摩尔比为约1:2:2，在密闭容器中在160℃下加热8小时，将得到的膏体在空气中在600℃下烧成4小时。可知由此得到的颗粒为β型LiVOPO4。以90:10的重量比称取LiVOPO4颗粒和乙炔黑，对其用行星球磨机进行1分钟的混合处理。将由此得到的混合物和作为粘结剂的聚偏氟乙烯（PVDF）混合，将由此得到的混合物分散于作为溶剂的N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）中，调制浆料。另外，将浆料中的混合物与PVDF的重量比调节至90:10。将该浆料涂布于作为集电体的铝箔上，使之干燥后，进行压延，得到形成有活性物质层的电极（正极）。
接着，作为负极，将人造石墨和聚偏氟乙烯（PVDF）的N-甲基吡咯烷酮（NMP）5wt%溶液以使人造石墨:聚偏氟乙烯=93:7的比例的方式进行混合，将五氧化钒（V2O5）以相对于人造石墨与聚偏氟乙烯为1ppm的方式进行混合，制造浆料状的涂料。将涂料涂布于作为集电体的铜箔上，干燥，压延，由此制造负极。
将正极、负极以在它们之间夹着由聚乙烯微多孔膜构成的隔离物的方式进行层叠，得到层叠体（素体）。将该层叠体放入铝层压体包装中。
电解液是以体积比3:7混合碳酸亚乙酯（EC）、碳酸二乙酯（DEC），以成为1mol/L的方式溶解作为支持盐的LiPF6。在其中以使之为15ppm的方式添加氢氟酸。
在放入有层叠体的铝层压体包装中注入上述电解液之后，真空密封，制造实施例1的评价用电池。
除了使添加于负极的钒的量为2ppm以外，用与实施例1同样的方法制造实施例2的评价用电池。
除了使添加于负极的钒的量为5ppm以外，用与实施例1同样的方法制造实施例3的评价用电池。
除了使添加于负极的钒的量为10ppm以外，用与实施例1同样的方法制造实施例4的评价用电池。
除了使添加于负极的钒的量为30ppm以外，用与实施例1同样的方法制造实施例5的评价用电池。
除了使添加于负极的钒的量为50ppm以外，用与实施例1同样的方法制造实施例6的评价用电池。
除了使添加于负极的钒的量为100ppm以外，用与实施例1同样的方法制造实施例7的评价用电池。
除了使用用固相合成制造的LiVOPO4作为正极活性物质以外，用与实施例6同样的方法制造实施例8的评价用电池。
除了使电解液中的氢氟酸的量为5ppm以外，用与实施例6同样的方法制造实施例9的评价用电池。
除了使电解液中的氢氟酸的量为10ppm以外，用与实施例6同样的方法制造实施例10的评价用电池。
除了使电解液中的氢氟酸的量为20ppm以外，用与实施例6同样的方法制造实施例11的评价用电池。
除了使电解液中的氢氟酸的量为30ppm以外，用与实施例6同样的方法制造实施例12的评价用电池。
除了使用通过水热合成而合成的Li3V2(PO4)3作为正极活性物质以外，用与实施例2同样的方法制造实施例13的评价用电池。
除了使负极中的钒的量为10ppm以外，用与实施例13同样的方法制造实施例14的评价用电池。
除了使负极中的钒的量为50ppm以外，用与实施例13同样的方法制造实施例15的评价用电池。
除了使负极中的钒的量为90ppm以外，用与实施例13同样的方法制造实施例16的评价用电池。
除了使用用固相法合成的Li(Ni0.33Mn0.33Co0.33)O2作为正极活性物质以外，用与实施例8同样的方法制造实施例17的评价用电池。
除了使用用固相法合成的Li(Ni0.8Co0.15Al0.05)O2作为正极活性物质以外，用与实施例8同样的方法制造实施例18的评价用电池。
除了使用用固相法合成的LiCoO2作为正极活性物质以外，用与实施例8同样的方法制造实施例19的评价用电池。
除了使负极中添加的钒的量为0.5ppm以外，用与实施例1同样的方法制造比较例1的评价用电池。
除了使负极中添加的钒的量为120ppm以外，用与实施例1同样的方法制造比较例2的评价用电池。
除了使电解液中的氢氟酸为3ppm以外，用与实施例6同样的方法制造比较例3的评价用电池。
除了使电解液中的氢氟酸为45ppm以外，用与实施例6同样的方法制造比较例4的评价用电池。
除了使负极中添加的钒的量为5ppm以外，用与实施例8同样的方法制造实施例20的评价用电池。
除了使负极中添加的钒的量为100ppm以外，用与实施例8同样的方法制造实施例21的评价用电池。
作为负极，将以1:1混合氧化硅和硅而得到的混合物与聚酰胺酰亚胺（PAI）的N-甲基吡咯烷酮（NMP）20wt%溶液，以成为氧化硅和硅的合计重量：PAI重量=90:10的比例的方式进行混合，制造浆料状的涂料。将涂料涂布于作为集电体的铜箔上，干燥，压延，由此制造负极。除了使用所述负极以外，用与实施例3同样的方法制造实施例22的评价用电池。
除了使负极中添加的钒的量为50ppm以外，用与实施例22同样的方法制造实施例23的评价用电池。
除了使负极中添加的钒的量为100ppm以外，用与实施例22同样的方法制造实施例24的评价用电池。
作为负极，将以0.5:0.5:9混合氧化硅、硅和石墨而得到的混合物与聚酰胺酰亚胺（PAI）的N-甲基吡咯烷酮（NMP）20wt%溶液，以使得氧化硅、硅和石墨的合计重量：PAI重量=90:10的比例的方式进行混合，制造浆料状的涂料。将涂料涂布于作为集电体的铜箔上，干燥，压延，由此制造负极。除了使用上述负极以外，用与实施例3同样的方法制造实施例25的评价用电池。
除了使负极中添加的钒的量为50ppm以外，用与实施例25同样的方法制造实施例26的评价用电池。
除了使负极中添加的钒的量为100ppm以外，用与实施例25同样的方法制造实施例27的评价用电池。
除了使负极中添加的钒的量为60ppm以外，用与实施例1同样的方法制造实施例28的评价用电池。
除了使负极中添加的钒的量为70ppm以外，用与实施例1同样的方法制造实施例29的评价用电池。
除了使负极中添加的钒的量为80ppm以外，用与实施例1同样的方法制造实施例30的评价用电池。
[气体产生量的测定]
用0.1C的电流值对评价用电池进行恒电流恒电压充电直至3.6V，测定充电状态下的气体的产生量。使用阿基米德法测定气体的产生量。具体地说，将电池沉入纯水中，测定浮力，根据排出的水的体积求得气体产生量。
如表1所示，明显可知：在实施例1～27中可以抑制气体产生，在比较例1～4中没有这些效果。
表1：

Claims (2)

1.一种锂离子二次电池，其特征在于，
所述锂离子二次电池具备正极、负极和电解液，
所述正极含有由包含锂和过渡金属的化合物构成的活性物质，所述电解液含有5～30ppm的氢氟酸，并且所述负极含有1～100ppm的钒。
2.根据权利要求1所述的锂离子二次电池，其特征在于，
所述正极含有由Lia(M)b(PO4)cFd构成的活性物质，
其中，M=VO或V，0.9≦a≦3.3，0.9≦b≦2.2，0.9≦c≦3.3，0≦d≦2.0。
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