CN103351002A

CN103351002A - 多晶硅定向凝固装置

Info

Publication number: CN103351002A
Application number: CN2013103074587A
Authority: CN
Inventors: 谭毅; 温书涛; 陈磊; 袁涛
Original assignee: Qingdao Longsheng Crystal Silicon Technology Co Ltd
Current assignee: QINGDAO NEW ENERGY SOLUTIONS INC. (NESI)
Priority date: 2013-07-20
Filing date: 2013-07-20
Publication date: 2013-10-16
Anticipated expiration: 2033-07-20
Also published as: CN103351002B

Abstract

本发明属于多晶硅提纯领域，具体涉及一种多晶硅定向凝固装置，包括炉体，炉体内放置有石英坩埚，石英坩埚外壁由内向外依次环绕设置有石墨发热体、保温套筒和感应线圈，石英坩埚底部设置有与炉体底部通连的拉锭机构，保温套筒的高度为石英坩埚高度的1.5～2倍，拉锭机构的上部为石墨螺旋板，石墨螺旋板内置的螺旋通道与拉锭机构的进气口相连通，石墨螺旋板的两侧边缘处开有的出气口。该装置能够很好的将石英坩埚侧壁在下拉过程中的热辐射拦截，有效的降低了侧壁的辐射散热，使定向凝固效果较常规定向凝固方式更好。该装置的升温时间短，保温时能耗小，同时冷却速度可控制，且晶体生长较常规的冷却方式好，能更好的实现定向凝固的效果。

Description

多晶硅定向凝固装置

技术领域

本发明属于多晶硅提纯领域，具体涉及一种多晶硅定向凝固装置。

背景技术

目前，我国已成为世界能源生产和消费大国，但人均能源消费水平还很低。随着经济和社会的不断发展，我国能源需求将持续增长，针对目前的能源紧张状况，世界各国都在进行深刻的思考，并努力提高能源利用效率，促进可再生能源的开发和应用，减少对进口石油的依赖，加强能源安全。

作为可再生能源的重要发展方向之一的太阳能光伏发电近年来发展迅猛，其所占比重越来越大。根据《可再生能源中长期发展规划》，到2020年，中国力争使太阳能发电装机容量达到1.8GW（百万千瓦），到2050年将达到600GW。预计到2050年，中国可再生能源的电力装机将占全国电力装机的25%，其中光伏发电装机将占到5%。预计2030年之前，中国太阳能装机容量的复合增长率将高达25%以上。

太阳能光伏产业的发展依赖于对多晶硅原料的提纯。在对多晶硅原料进行提纯的过程中，存在一个关键的、必不可少的环节，就是对多晶硅原料进行定向凝固提纯，所用到的定向凝固技术广泛应用于冶金提纯领域。利用多晶硅原料中硅与金属杂质之间的分凝系数存在较大差异的这一特点，在凝固过程中，石英坩埚底端的硅液首先开始凝固，为达到分凝平衡，分凝系数小的杂质从凝固的硅中向液态不断扩散分离出来而聚集在液态，随着凝固不断进行，金属杂质在液态中的浓度越来越高，最后在铸锭的顶端凝固下来，凝固完成后在较高温度下保温一段时间，使各成分充分扩散以达到分凝平衡，最后将金属杂质含量较高的一端去除，得到提纯的多晶硅铸锭。

目前定向凝固技术基本上都采用石英坩埚下拉的方式使多晶硅定向凝固，下拉是将石英坩埚逐渐拉出热场区域，由于目前保温套筒的高度和石英坩埚基本一致，所以下拉的石英坩埚部分暴露在炉体中，会像周围散发大量的热量，导致下拉部分的石英坩埚外壁温度小于中心温度，该方式会存在多晶硅沿着侧壁朝向中心生长，导致多晶硅中的金属性杂质向从四周向中心富集，轻则影响定向凝固除杂效果，重则导致定性凝固提纯多晶硅失败。另外，定向凝固技术基本上都采用拉锭机构上部采用水冷铜盘的设计对石英坩埚底部进行循环水冷却，使得硅熔体进行定向凝固，该种方式的冷源在熔炼的整个过程中都存在，这种方式会将大量的热能带走，从而增大了能耗。

发明内容

根据以上现有技术的不足，本发明提出一种多晶硅定向凝固装置，使多晶硅在定向凝固过程中一直处于保温状态，可实现多晶硅在凝固中完全自下而上的定向生长，提高了多晶硅在定向凝固中的除杂效果，采用以氩气作为凝固过程中的冷源，可实现仅在凝固过程中加冷源，熔化和保温阶段无冷源，大幅的提高了能量的利用率，降低了能量的消耗。

本发明所述的一种多晶硅定向凝固装置，包括炉体，炉体内放置有石英坩埚，石英坩埚外壁由内向外依次环绕设置有石墨发热体、保温套筒和感应线圈，石英坩埚底部设置有与炉体底部通连的拉锭机构，保温套筒的高度为石英坩埚高度的1.5～2倍，拉锭机构的上部为石墨螺旋板，石墨螺旋板内置的螺旋通道与拉锭机构的进气口相连通，石墨螺旋板的两侧边缘处开有的出气口。

石英坩埚和拉锭机构之间优选设置有石墨托板，且石墨托板与保温套筒内壁贴合。由于石英坩埚底部受到循环气体冷却，所以会受到比较大的热冲击，容易损坏石英坩埚，因此在石英坩埚和拉锭机构之间设置有石墨托板，防止热冲击造成石英坩埚的爆裂。

保温套筒的高度优选为石英坩埚高度的2倍。当保温套筒的高度为石英坩埚高度2倍的时候，可以保证多晶硅在定向凝固过程中一直处于保温套筒的包围区域内。

螺旋通道内所通气体优选为氩气。通常用于冷却的气体为惰性气体，在惰性气体中氩气的成本最低，因此本发明优选用氩气作为冷却气体。螺旋通道内的氩气选用常温下的即可，即进气温度优选在5～30℃。

螺旋通道优选为双螺旋结构。双螺旋结构设计保证了气体在螺旋通道内充分流动，增大了热交换效率。

本发明中，石墨螺旋板为分为上下两部分：上部分为带有螺旋片的石墨板，下部分为石墨板，上下两部分共同构成一个带有螺旋通道的通气装置。气体由出气口排出，经过保温套筒外侧，从炉体的上炉盖开口处排出炉体。

本发明的工作过程如下：

（1）将硅料放置于石英坩埚内，开启机械泵、罗茨泵对炉体抽真空。

（2）开启感应线圈，对石墨发热体作用，使石英坩埚内硅料升温熔化形成硅熔体。

（3）保温后，依次关闭罗茨泵和机械泵。向炉体内充入氩气，启动拉锭机构；

（4）石英坩埚下拉之前，先将热电偶位于石英坩埚外底部悬空放置，实时监测硅的熔体与固体界面温度，当显示的温度高于1414℃时，持续增加气体通气量，当温度低于1414℃时，减小气体通气量，使硅熔体的冷却速度和拉锭机构的下降速度一致。

（5）直至硅熔体完全被冷却凝固后，停止对感应线圈通电，停止拉锭机构电机运转，操作结束。

本发明的优点在于：此装置能够实现硅熔体的定向生长，能够很好的实现定向凝固去除多晶硅中金属性杂质的目的。使用该装置能够很好的将石英坩埚侧壁在下拉过程中的热辐射拦截，有效的降低了侧壁的辐射散热，使定向凝固效果较常规定向凝固方式更好。侧壁向中心方向生长的晶粒相对于常规装置减少90%以上。该装置的升温时间短，保温时能耗小，同时冷却速度可控制，且晶体生长较常规的冷却方式好，能更好的实现定向凝固的效果。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为图1中7的A-A视图；

图3为现有技术的结构示意图；

图中：1、炉体 2、石英坩埚 3、石墨发热体 4、保温套筒 5、感应线圈 6、拉锭机构 7、石墨螺旋板 8、进气口 9、出气口 10、石墨托板 11、水冷拉锭机构。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明做进一步说明。

实施例1：

如图1～图3所示，一种多晶硅定向凝固装置，包括炉体1，炉体1内放置有石英坩埚2，石英坩埚2外壁由内向外依次环绕设置有石墨发热体3、保温套筒4和感应线圈5，石英坩埚2底部设置有与炉体1底部通连的拉锭机构6，保温套筒4的高度为石英坩埚2高度的2倍，拉锭机构6的上部为石墨螺旋板7，石墨螺旋板7内置的螺旋通道与拉锭机构6的进气口8相连通，石墨螺旋板7的两侧边缘处开有的出气口9。

石英坩埚2和拉锭机构6之间设置有石墨托板10，且石墨托板10与保温套筒4内壁贴合。由于石英坩埚2底部受到循环气体冷却，所以会受到比较大的热冲击，容易损坏石英坩埚2，因此在石英坩埚2和拉锭机构6之间设置有石墨托板10，防止热冲击造成石英坩埚2的爆裂。

当保温套筒4的高度为石英坩埚高度2倍的时候，可以保证多晶硅在定向凝固过程中一直处于保温套筒4的包围区域内。

螺旋通道内所通气体为氩气。通常用于冷却的气体为惰性气体，在惰性气体中氩气的成本最低，因此本装置优选用氩气作为冷却气体。螺旋通道内的氩气选用常温下的即可，即进气温度在5～30℃。

螺旋通道为双螺旋结构。双螺旋结构设计保证了气体在螺旋通道内充分流动，增大了热交换效率。

本装置中，石墨螺旋板7为分为上下两部分：上部分为带有螺旋片的石墨板，下部分为石墨板，上下两部分共同构成一个带有螺旋通道的通气装置。气体由出气口9排出，经过保温套筒4外侧，从炉体1的上炉盖开口处排出炉体。

本装置与现有技术相比，不同之处在于两点：一是保温套筒4的加长；二是由原来的循环水冷却改为现在的循环气体冷却，相应的部件由水冷拉锭机构11更改为带有石墨螺旋板7的拉锭机构6.

工作过程如下：

（1）将工业硅500kg放置于石英坩埚2内，开启机械泵对炉体1抽真空至800Pa，再开启罗茨泵继续抽真空至0.1Pa；

（2）开启感应线圈5，对石墨发热体3作用，使石英坩埚2内硅料升温至1500℃，经10小时后，使硅料升温熔化形成硅熔体；

（3）保温8小时后，依次关闭罗茨泵和机械泵。向炉体1内充入氩气，启动拉锭机构6；

（4）石英坩埚2下拉之前，先将热电偶位于石英坩埚2外底部悬空放置，实时监测硅的熔体与固体界面温度，当显示的温度高于1414℃时，持续增加气体通气量，当温度低于1414℃时，减小气体通气量，使硅熔体的冷却速度和拉锭机构6的下降速度一致。

（5）直至硅熔体完全被冷却凝固后，停止对感应线圈5通电，停止拉锭机构电机运转，操作结束。

对于500kg的硅料，相同的升温功率200KW下，现有技术升温时间为11.75h，本装置升温速度较常规设备快，仅为10.5h；保温阶段，现有技术需要76kW,采用该装置后保温阶段功率仅需58kW。凝固阶段常规冷却方式只能以同一种冷却速度进行冷却，使用该装置可实现冷却速度可控，即氩气流量可以方便调节，且晶体生长较常规冷却方式好，较好的实现定向凝固的效果。

Claims

1.一种多晶硅定向凝固装置，包括炉体，炉体内放置有石英坩埚，石英坩埚外壁由内向外依次环绕设置有石墨发热体、保温套筒和感应线圈，石英坩埚底部设置有与炉体底部通连的拉锭机构，其特征在于保温套筒的高度为石英坩埚高度的1.5～2倍，拉锭机构的上部为石墨螺旋板，石墨螺旋板内置的螺旋通道与拉锭机构的进气口相连通，石墨螺旋板的两侧边缘处开有的出气口。

2.根据权利要求1所述的多晶硅定向凝固装置，其特征在于石英坩埚和拉锭机构之间设置有石墨托板，且石墨托板与保温套筒内壁贴合。

3.根据权利要求1所述的多晶硅定向凝固装置，其特征在于保温套筒的高度为石英坩埚高度的2倍。

4.根据权利要求1所述的多晶硅定向凝固装置，其特征在于螺旋通道内所通气体为氩气。

5.根据权利要求4所述的多晶硅定向凝固装置，其特征在于螺旋通道内的氩气的进气温度为5～30℃。

6.根据权利要求1所述的多晶硅定向凝固装置，其特征在于螺旋通道为双螺旋结构。