CN103350994B - 比表面积和孔容可控的微介孔碳材料制备方法及微介孔碳材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种比表面积和孔容可控的微介孔碳材料制备方法以及由该方法制得的微介孔碳材料，该方法先将聚硅氧烷先驱体加热后使其发生交联反应，然后进行破碎、高温裂解、球磨后得到碳前驱体；再利用碳化物衍生碳法进行氯化刻蚀，得到含Cl微介孔碳材料；最后采用氨气或氢气进行后处理，得到不含Cl的微介孔碳材料。本发明的微介孔碳材料的比表面积为1016～2950m2/g，平均孔径为1.8～9.4nm，孔容量为0.521～2.567cc/g，微孔孔含量为0.160～1.125cc/g，介孔孔含量为0.035～2.110cc/g。本发明具有成本低、工艺步骤简便、制备温度低、成型性好、产品性能可控等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳材料的制备，尤其涉及一种微介孔碳材料产品及其制备方法。
背景技术
纳米多孔碳材料（Nanoporous Carbon，简称“NPC”）是指具有纳米孔道结构的一类碳材料，孔径一般小于100nm。根据孔隙大小可将多孔碳分为微孔碳（Micropore，≤2nm）、介孔碳（Mesopore，2nm～50nm）以及宏孔碳材料（Macropore，≥50nm），其中微孔碳又可以分为一级微孔碳（<0.8nm）以及二级微孔碳（0.8nm～2nm）。多孔碳材料主要由C原子组成，但也常常含有一些微量的杂质原子，包括O、H、N、S等。纳米多孔碳材料既具有碳质材料低密度、高强度，良好的生物相容性、化学稳定性（非氧化环境）、优异的导电性能以及可加工性强的特点，还具有比表面积高、孔容大、孔道结构丰富等多孔特性，因而在电极材料、吸附剂、隔热材料、催化剂载体等领域具有广阔的应用背景。
为了迎合不同领域日益增长的应用需求，研发出一种成本不高、且既能够对多孔碳比表面积、孔容、孔径等微观结构进行大范围调节、又能精细控制的制备工艺，成为一个重要的发展趋势。
目前常用于制备纳米多孔碳的方法主要有碳化物衍生碳法（Carbide derived carbon，简称CDC法）、活化法（包括物理法和化学活化法）、模板法（包括硬模板法和软模板法）、催化活化法、聚合物混合碳化法以及有机凝胶碳化法。其中，CDC法的原理是通过氯气（Cl2）等刻蚀剂将碳化物中的非碳元素刻蚀出来从而得到多孔碳（Carbide derived carbons，用“CDCs”表示），因其具有碳前驱体来源广泛、孔径分布较窄以及保持碳前驱体原有形态等优点，近十年来逐渐引起了本领域研究人员的广泛关注并迅速发展。
然而现有制备工艺，包括CDC法，均很难对碳材料的比表面积、孔容、孔径等微观结构进行大范围调节，这主要因为目前大部分CDC工艺研究人员用的碳前驱体为结晶性较好的二元或三元碳化物，其通过烧结等方式获得，并主要以粉末颗粒的形式存在，如SiC、TiC以及Ti3SiC2等。而这些碳化物结构比较单一，难以对CDCs进行大范围调节。此外，这些陶瓷可操作性较差，不利于成型或制备复杂构件。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种成本低、工艺步骤简便、制备温度低、成型性好、对工艺设备要求较低、产品性能可控的比表面积和孔容可控的微介孔碳材料制备方法，并提供该制备方法制得的性能更好、微观结构可控可调的微介孔碳材料。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种比表面积和孔容可控的微介孔碳材料制备方法，包括以下步骤：
（1）碳前驱体（Si(O)C）的制备：将聚硅氧烷先驱体加热后使其发生交联反应，将交联产物进行破碎，然后将破碎后的交联产物颗粒置于惰性气氛或真空气氛下高温裂解，裂解后的产物冷却到室温，经过球磨后得到粒径范围为0.1μm～50μm的碳前驱体；
（2）氯化刻蚀：利用碳化物衍生碳法（CDC法）对上述步骤（1）得到的碳前驱体进行氯化刻蚀，得到含Cl微介孔碳材料；
（3）后处理：采用NH3或H2对上述步骤（2）得到的含Cl微介孔碳材料进行后处理（反应原理是：4NH3+6Clsurf→2NH4Cl+N2+4HCl或，直至将Cl元素去除，得到不含Cl的微介孔碳材料。
上述本发明的技术方案提供了一种可以获得超高比表面积、大孔容的新型微介孔碳材料，且通过采用本发明的上述工艺，能够对微介孔碳材料产品的比表面积、孔容等进行大范围调节，还可以实现对微介孔碳材料产品孔径和结晶度的精细化控制。可控性具体可通过以下三个方面实现：1）通过对步骤（1）中原料的种类、裂解温度、裂解气氛、升温速率、粒径等进行控制；2）通过对步骤（2）中的刻蚀温度、时间等进行控制；3）通过对步骤（3）中后处理的气氛种类、时间、温度等进行控制。通过对这三个方面的工艺参数进行调整，就可以实现对最终CDCs的孔径和碳结晶度、比表面积及孔容的控制，并且大范围调节。例如要获得小孔径的产品，可将气氛采用真空，高温裂解控制在1500℃以上，刻蚀温度需控制800℃以上；例如要获得超大比表面积的产品，裂解时则采用气氛保护，裂解温度控制在1000℃～1300℃，刻蚀温度需控制在900℃以上。
上述的微介孔碳材料制备方法，所述步骤（1）中，所述聚硅氧烷先驱体优选为含有Si-OH基团的硅树脂。本发明中的聚硅氧烷主要是以-Si-O-Si-为主链、以R为侧链所形成的高聚物；其分子式可以表示为：
其中，R基团可以是饱和基团（如：CH3，C2H5，C3H7等）；也可以是不饱和基团（如：C2H3，C6H5等）；也可以是OH基团等。在先驱体的制备过程中，可以通过控制R基团的链段长度，基团的性质以及基团的数量来调节其中的碳含量。
上述的微介孔碳材料制备方法，所述步骤（1）中，所述交联反应的温度优选为150℃～300℃，交联反应的时间优选为2h～6h。
上述的微介孔碳材料制备方法，所述步骤（1）中，破碎后的交联产物颗粒的粒径分布范围优选控制在150μm～250μm。
上述的微介孔碳材料制备方法，所述步骤（1）中，惰性气氛优选为N2或Ar气氛，所述惰性气氛下高温裂解的裂解温度优选控制在1000℃～1700℃；所述真空气氛下高温裂解的裂解温度优选控制在1400℃～2000℃；高温裂解时的升温速度优选为5℃/min～20℃/min。
上述的微介孔碳材料制备方法，所述高温裂解的时间优选控制为1h～6h，所述球磨的时间优选控制为5h～40h。
上述的微介孔碳材料制备方法，所述步骤（2）中，氯化刻蚀的刻蚀温度优选为750℃～1200℃，升温速度为5℃/min～20℃/min，反应气氛为Cl2，整个氯化刻蚀过程中通N2或Ar作为载气。
上述的微介孔碳材料制备方法，所述氯化刻蚀的时间优选为1h～5h。
上述的微介孔碳材料制备方法，所述后处理的处理温度优选为400℃～800℃。
上述的微介孔碳材料制备方法，所述后处理的处理时间优选为0.5h～4h。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种由上述的制备方法制得的微介孔碳材料，优选的，所述微介孔碳材料的比表面积为1056m2/g～2950m2/g，平均孔径为1.8nm～4.0nm，孔容量为0.521cc/g～2.567cc/g，其中微孔孔含量为0.430cc/g～1.125cc/g，介孔孔含量为0.035cc/g～0.980cc/g。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明采用聚硅氧烷作为原料，通过裂解转化可以得到碳前驱体；通过进一步控制裂解温度机制、裂解气氛以及聚硅氧烷种类等因素，可以很好地调节碳前驱体中各元素成分的比例及微观结构，进而大范围调节、精确控制CDCs的比表面、孔径等微观结构，进而实现超高比表面积、大孔容等微介孔碳材料的制备。本发明通过引入聚硅氧烷转化法，不仅原料成本低廉、分子可设计，而且工艺步骤简便易行，制备温度更低、成型性更好、对工艺设备要求较低，因此，本发明的工艺也更容易低成本获得微介孔碳材料的复杂构件，为CDC工艺的产业化推广提供了保障。
附图说明
图1为本发明实施例1中制得的微介孔碳材料的吸附脱附曲线。
图2为本发明实施例2中制得的微介孔碳材料的吸附脱附曲线。
图3为本发明实施例3中制得的微介孔碳材料的吸附脱附曲线。
图4为本发明实施例4中制得的微介孔碳材料的吸附脱附曲线。
图5为本发明实施例5中制得的微介孔碳材料的吸附脱附曲线。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1：
一种本发明的比表面积和孔容可控的微介孔碳材料制备方法，包括以下步骤：
（1）碳前驱体的制备：将聚硅氧烷先驱体（各实施例中均使用的是含有Si-OH基团的硅树脂）加热至250℃使其发生交联反应，交联4h后，将交联产物破碎至150μm～250μm，然后将破碎后的交联产物颗粒置于裂解炉中，并在N2气氛下高温裂解，裂解温度为1200℃，升温速度为5℃/min，裂解时间2h，裂解后的产物随炉冷却到室温，再球磨10h，经过球磨后得到粒径范围为0.1μm～50μm的碳前驱体颗粒；
（2）氯化刻蚀：利用碳化物衍生碳法对上述步骤（1）得到的碳前驱体颗粒进行氯化刻蚀，氯化刻蚀在气氛管式炉中进行，刻蚀温度为900℃，升温速度为5℃/min，刻蚀时间为3h，反应气氛为Cl2，整个氯化刻蚀过程中通N2作为载气，冷却到室温，得到含Cl微介孔碳材料；
（3）后处理：采用NH3对上述步骤（2）得到的含Cl微介孔碳材料进行后处理，处理温度为600℃，处理时间2h，直至将Cl元素去除，得到不含Cl的微介孔碳材料。
对上述本实施例制得的微介孔碳材料采用气体吸附（BET）法对其孔结构进行分析，吸附脱附曲线如图1所示。经检测可知，本实施例的微介孔碳材料的比表面积为2121m2/g，平均孔径为3.1nm，孔容量为1.668cc/g，其中微孔孔含量为1.045cc/g，介孔孔含量为0.490cc/g。
实施例2：
一种本发明的比表面积和孔容可控的微介孔碳材料制备方法，包括以下步骤：
（1）碳前驱体的制备：将聚硅氧烷先驱体加热至250℃使其发生交联反应，交联4h后，将交联产物破碎至150μm～250μm，然后将破碎后的交联产物颗粒置于裂解炉中，并在N2气氛下高温裂解，裂解温度为1600℃，升温速度为5℃/min，裂解时间2h，裂解后的产物随炉冷却到室温，再球磨10h，经过球磨后得到粒径范围为0.1μm～50μm的碳前驱体颗粒；
（2）氯化刻蚀：利用碳化物衍生碳法对上述步骤（1）得到的碳前驱体颗粒进行氯化刻蚀，氯化刻蚀在气氛管式炉中进行，刻蚀温度为900℃，升温速度为15℃/min，刻蚀时间为3h，反应气氛为Cl2，整个氯化刻蚀过程中通N2作为载气，冷却到室温，得到含Cl微介孔碳材料；
（3）后处理：采用NH3对上述步骤（2）得到的含Cl微介孔碳材料进行后处理，处理温度为600℃，处理时间2h，直至将Cl元素去除，得到不含Cl的微介孔碳材料。
对上述本实施例制得的微介孔碳材料采用气体吸附（BET）法对其孔结构进行分析，吸附脱附曲线如图2所示。经检测可知，本实施例的微介孔碳材料的比表面积为1016m2/g，平均孔径为9.4nm，孔容量为2.398cc/g，其中微孔孔含量为0.161cc/g，介孔孔含量为2.106cc/g。
实施例3：
一种本发明的比表面积和孔容可控的微介孔碳材料制备方法，包括以下步骤：
（1）碳前驱体的制备：将聚硅氧烷先驱体加热至250℃使其发生交联反应，交联4h后，将交联产物破碎至150μm～250μm，然后将破碎后的交联产物颗粒置于裂解炉中，并在真空气氛下高温裂解，裂解温度为1500℃，升温速度为5℃/min，裂解时间6h，裂解后的产物随炉冷却到室温，再球磨15h，经过球磨后得到粒径范围为0.1μm～20μm的碳前驱体颗粒；
（2）氯化刻蚀：利用碳化物衍生碳法对上述步骤（1）得到的碳前驱体颗粒进行氯化刻蚀，氯化刻蚀在气氛管式炉中进行，刻蚀温度为900℃，升温速度为5℃/min，刻蚀时间为3h，反应气氛为Cl2，整个氯化刻蚀过程中通Ar作为载气，冷却到室温，得到含Cl微介孔碳材料；
（3）后处理：采用H2对上述步骤（2）得到的含Cl微介孔碳材料进行后处理，后处理温度为600℃，处理时间2h，直至将Cl元素去除，得到不含Cl的微介孔碳材料。
对上述本实施例制得的微介孔碳材料采用气体吸附（BET）法对其孔结构进行分析，吸附脱附曲线如图3所示。经检测可知，本实施例的微介孔碳材料的比表面积为1539m2/g，平均孔径为1.9nm，孔容量为0.726cc/g，其中微孔孔含量为0.571cc/g，介孔孔含量为0.076cc/g。
实施例4：
一种本发明的比表面积和孔容可控的微介孔碳材料制备方法，包括以下步骤：
（1）碳前驱体的制备：将聚硅氧烷先驱体加热至250℃使其发生交联反应，交联4h后，将交联产物破碎至150μm～250μm，然后将破碎后的交联产物颗粒置于裂解炉中，并在真空气氛下高温裂解，裂解温度为1700℃，升温速度为5℃/min，裂解时间6h，裂解后的产物随炉冷却到室温，再球磨15h，经过球磨后得到粒径范围为0.1μm～20μm的碳前驱体颗粒；
（2）氯化刻蚀：利用碳化物衍生碳法对上述步骤（1）得到的碳前驱体颗粒进行氯化刻蚀，氯化刻蚀在气氛管式炉中进行，刻蚀温度为900℃，升温速度为5℃/min，刻蚀时间为3h，反应气氛为Cl2，整个氯化刻蚀过程中通N2作为载气，冷却到室温，得到含Cl微介孔碳材料；
（3）后处理：采用NH3对上述步骤（2）得到的含Cl微介孔碳材料进行后处理，处理温度为600℃，处理时间2h，直至将Cl元素去除，得到不含Cl的微介孔碳材料。
对上述本实施例制得的微介孔碳材料采用气体吸附（BET）法对其孔结构进行分析，吸附脱附曲线如图4所示。经检测可知，本实施例的微介孔碳材料的比表面积为1168m2/g，平均孔径为1.9nm，孔容量为0.726cc/g，其中微孔孔含量为0.571cc/g，介孔孔含量为0.076cc/g。
实施例5：
一种本发明的比表面积和孔容可控的微介孔碳材料制备方法，包括以下步骤：
（1）碳前驱体的制备：将聚硅氧烷先驱体加热至250℃使其发生交联反应，交联4h后，将交联产物破碎至150μm～250μm，然后将破碎后的交联产物颗粒置于裂解炉中，并在N2气氛下高温裂解，裂解温度为1200℃，升温速度为5℃/min，裂解时间2h，裂解后的产物随炉冷却到室温，再球磨15h，经过球磨后得到粒径范围为0.1μm～50μm的碳前驱体颗粒；
（2）氯化刻蚀：利用碳化物衍生碳法对上述步骤（1）得到的碳前驱体颗粒进行氯化刻蚀，氯化刻蚀在气氛管式炉中进行，刻蚀温度为1200℃，升温速度为15℃/min，刻蚀时间为3h，反应气氛为Cl2，整个氯化刻蚀过程中通Ar作为载气，冷却到室温，得到含Cl微介孔碳材料；
（3）后处理：采用H2对上述步骤（2）得到的含Cl微介孔碳材料进行后处理，处理温度为600℃，处理时间2h，直至将Cl元素去除，得到不含Cl的微介孔碳材料。
对上述本实施例制得的微介孔碳材料采用气体吸附（BET）法对其孔结构进行分析，吸附脱附曲线如图5所示。经检测可知，本实施例的微介孔碳材料的比表面积为2869m2/g，平均孔径为3.2nm，孔容量为1.869cc/g，其中微孔孔含量为1.045cc/g，介孔孔含量为0.824cc/g。
Claims (7)
1.一种比表面积和孔容可控的微介孔碳材料制备方法，包括以下步骤：
（1）碳前驱体的制备：将聚硅氧烷先驱体加热后使其发生交联反应，将交联产物进行破碎，然后将破碎后的交联产物颗粒置于惰性气氛或真空气氛下高温裂解，裂解后的产物冷却到室温，经过球磨后得到粒径范围为0.1μm～50μm的碳前驱体；
（2）氯化刻蚀：利用碳化物衍生碳法对上述步骤（1）得到的碳前驱体进行氯化刻蚀，得到含Cl微介孔碳材料；
（3）后处理：采用NH3或H2对上述步骤（2）得到的含Cl微介孔碳材料进行后处理，直至将Cl元素去除，得到不含Cl的微介孔碳材料；
所述步骤（1）中，所述聚硅氧烷先驱体为含有Si-OH基团的硅树脂；所述步骤（1）中，惰性气氛为氮气气氛或Ar气氛，所述惰性气氛下高温裂解的裂解温度控制在1600℃～1700℃；所述真空气氛下高温裂解的裂解温度控制在1400℃～2000℃；高温裂解时的升温速度为5℃/min～20℃/min。
2.根据权利要求1所述的微介孔碳材料制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述交联反应的温度为150℃～300℃，交联反应的时间为2h～6h。
3.根据权利要求1或2所述的微介孔碳材料制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，破碎后的交联产物颗粒的粒径分布范围控制在150μm～250μm。
4.根据权利要求3所述的微介孔碳材料制备方法，其特征在于：所述高温裂解的时间控制为1h～6h，所述球磨的时间控制为5h～40h。
5.根据权利要求1、2或4所述的微介孔碳材料制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，氯化刻蚀的刻蚀温度为750℃～1200℃，升温速度为5℃/min～20℃/min，反应气氛为Cl2，整个氯化刻蚀过程中通N2或Ar作为载气。
6.根据权利要求5所述的微介孔碳材料制备方法，其特征在于：所述氯化刻蚀的时间为1h～5h。
7.根据权利要求1、2或4所述的微介孔碳材料制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，后处理的处理温度为400℃～800℃；所述后处理的处理时间为0.5h～4h。
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| GR01 | Patent grant |