CN103350235B - 一种触点粘合用高亮度银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种触点粘合用高亮度银粉的制备方法，包括：（1）将氧化剂硝酸银溶于水中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，得到反应体系A；（2）将水合肼和维生素C溶于水中，再加入乙醇，得到反应体系B；（3）搅拌下，将上述的反应体系B缓慢倒入A中，反应40分钟，将得到的产物清洗后抽滤，然后烘干，再将得到的粉体于500-550℃下灼烧，最后将灼烧后的粉体粉碎即可。本发明的制备方法操作简单，通过降低粉体粒度的技术和双还原剂的选择，使得到的银粉粉体亮度高、纯度高、粒度形态均匀。
Description
技术领域
本发明属于银粉的制备领域，特别涉及一种触点粘合用高亮度银粉的制备方法。
背景技术
银粉由于其比较高的导电性，比较多的用于接触导电方面，因此作为电子工业中应用最广泛的一种贵金属粉末。用于两种板材之间的接触导电对银粉的亮度和导电性都要求比较高，并且银粉焊接上后板材之间的粘结力也要求很高。目前国内主要的粘合用银粉都是采用一次性合成未经处理的普通银粉，这种粉体的亮度很难保证，亮度高了其粉体的粒度和形态又没有办法保证，没有很高的纯度根本不能保证其高导电性。因此不能生产出满足特殊粘合用高亮度，高导电性和高粘合力的银粉粉体。
国内还没有用于铜片之间粘合用的特殊银粉的生产技术，都是采用类似的银粉替代，银粉一般在合成过程中都要添加一定分散剂，分散剂在降低了粒径的同时也降低了粉体的纯度，并且不利于增加粘结力，如果不采用分散剂，粉体的粒径相对会比较粗，并且亮度也不够高，为了提高导电性必须提高粉体的纯度。
针对现有的情况必须通过特殊的合成工艺生产出亮度高，纯度高，粒度形态均匀的银粉，用于满足现在提高铜片之间粘合用高亮度，高导电性，高粘结力的需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种触点粘合用高亮度银粉的制备方法，该方法操作简单，得到的银粉亮度高、纯度高、粒度形态均匀。
本发明的一种触点粘合用高亮度银粉的制备方法，包括：
（1）将氧化剂硝酸银溶于水中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮PVP，得到反应体系A；
（2）将水合肼和维生素C（Vc）溶于水中，再加入乙醇，得到反应体系B；
（3）搅拌下，将上述的反应体系B缓慢倒入A中，反应40分钟，将得到的产物清洗后抽滤，然后烘干，再将得到的粉体于500-550℃下灼烧，最后将灼烧后的粉体粉碎即可。
步骤（1）中所述的聚乙烯吡咯烷酮的用量为硝酸银质量的0.2-0.5%。
步骤（2）中所述的水合肼与硝酸银的质量比为2:10-11、水合肼与维生素C的质量比为200:1-8。
步骤（2）中所述的乙醇的用量为水合肼质量的1:1。
步骤（3）中所述的清洗为采用虹吸纯水清洗6-8次。
步骤（3）中所述的烘干为于70-90℃烘干。
将步骤（3）中所得到的粉碎后的粉体过80目分级筛。
本发明创新点在于降低粉体粒度的技术和双还原剂的选择。
本发明是通过以下技术来提高粉体的亮度和纯度，降低粉体的粒度。
（1）所以该项目采用双还原剂同时还原，用量比较大的主还原剂（水合肼）保证反应出的粉体在铜板上的粘结力比较高，用量小的还原剂（Vc）可以保证还原速率比较高，这样还原出的粉体粒度较细，亮度较高；
（2）采用高分散水溶性诱导分散剂（PVP用量为产量的0.2%），该分散剂在反应体系中不但有分散效果并且有一定的反应诱导性，可以加快反应速度，有利于提高粉体的成核速度，从而降低粉体的粒度，由于该原料的添加量很小并且极易溶于水，有利于清洗，不会降低银粉的纯度；
（3）银粉后期通过提高进一步高温灼烧，进一步的去除粉体中残余的分散剂和水分，并且有效的改变了粉体的表面形态提高了粉体的亮度。
通过以上措施保证最终产品的粒径在5微米左右，纯度在99.8%以上。
有益效果：
（1）本发明采用特殊的水溶性高分子诱导分散剂有利于前期晶核形成，分散效果明显，并且易于清洗；
（2）本发明选择双还原剂并且控制合适的比例给反应体系带来了不同的还原效果，粉体的成型比较迅速，又不会影响主要的粉体形态更加有利于降低粒径和增加粉体亮度，双还原剂被氧化后主要成分均为水和气体不会带来粉体污染；
（3）本发明最终得到的银粉粉体粒径在5微米左右，纯度在99.8%以上，粉体纯度和粒径均明显优于现有水平。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）将氧化剂硝酸银1000g溶于10L水中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮PVP2g，得到反应体系A；
（2）将水合肼200g和维生素C（Vc）2g溶于2.5L水中，再加入乙醇200g，得到反应体系B；
（3）搅拌下，将上述的反应体系B缓慢倒入A中，反应40分钟，将得到的产物采用虹吸纯水清洗6次清洗后抽滤水洗2次，然后于80℃烘干，再称取2:1:1:2质量比（请解释）的粉体4份于500℃下分别灼烧30s、60s、300s、600s，最后将灼烧后的粉体混合后粉碎并且过80目分级筛，密封保存即可。
实施例2
（1）将氧化剂硝酸银1000g溶于10L水中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮PVP5g，得到反应体系A；
（2）将水合肼190g和维生素C（Vc）5g溶于2.5L水中，再加入乙醇190g，得到反应体系B；
（3）搅拌下，将上述的反应体系B缓慢倒入A中，反应40分钟，将得到的产物采用虹吸纯水清洗6次清洗后抽滤水洗2次，然后于80℃烘干，再称取2:1:1:2质量比的粉体4份于500℃下分别灼烧30s、60s、300s、600s，最后将灼烧后的粉体粉碎后过80目分级筛，密封保存即可。
Claims (7)
1.一种触点粘合用高亮度银粉的制备方法，包括：
(1)将氧化剂硝酸银溶于水中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，得到反应体系A；
(2)将水合肼和维生素C溶于水中，再加入乙醇，得到反应体系B；其中，水合肼与维生素C的质量比为200:1-8；
(3)搅拌下，将上述的反应体系B缓慢倒入A中，反应40分钟，将得到的产物清洗后抽滤，然后烘干，再将得到的粉体于500-550℃下灼烧，最后将灼烧后的粉体粉碎即可。
2.根据权利要求1所述的一种触点粘合用高亮度银粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的聚乙烯吡咯烷酮的用量为硝酸银质量的0.2-0.5％。
3.根据权利要求1所述的一种触点粘合用高亮度银粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的水合肼与硝酸银的质量比为2:10-11。
4.根据权利要求1所述的一种触点粘合用高亮度银粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的乙醇的用量为水合肼质量的1:1。
5.根据权利要求1所述的一种触点粘合用高亮度银粉的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的清洗为采用虹吸纯水清洗6-8次。
6.根据权利要求1所述的一种触点粘合用高亮度银粉的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的烘干为于70-90℃烘干。
7.根据权利要求1所述的一种触点粘合用高亮度银粉的制备方法，其特征在于：将步骤(3)中所得到的粉碎后的粉体过80目分级筛。
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