CN103343334A - 一种气相沉积方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种气相沉积方法，包括以下步骤：对参与沉积反应的原料进行加热，直至成为气相化学物质；将所述气相化学物质引进放置好待加工产品的沉积室内进行沉积反应；旋转所述沉积室内的所述待加工产品。从上述的技术方案可以看出，本发明实施例提供的气相沉积方法，在对沉积室内的待加工产品进行气相沉积时，通过令待加工产品在沉积室内进行转动，从而对沉积室内的气相进行一定程度的搅拌，令产品在沉积室内边转动边进行气相沉积，因此，有利于最终成品的沉积均匀性，保证产品质量的一致性。从而，采用上述气相沉积方法能够得到均匀材质的气相沉积成品，有效解决了目前大型碳-碳复合材料的化学沉积生产制造困难的难题。

Description

一种气相沉积方法

技术领域

本发明涉及真空化学气相沉积***领域，特别涉及一种气相沉积方法。

背景技术

化学气相沉积是一种被广泛应用于生产新型材料，如C/C、C/SiC或SiC/SiC等复合材料的工艺方法。随着社会的发展和技术的进步，航天、航空、交通等诸多领域对化学气相沉积材料有了更高的要求，材料或制品的尺寸在向大型化发展。

化学气相沉积是利用化学气沉积的原理，将参与化学反应的物质，加热到一定工艺温度，在真空泵抽气***产生的牵引力作用下，引至沉积室进行反应，沉积，生成新的固态物质的过程。为了得到工艺要求的沉积厚度，此沉积过程一般需要连续工作20天左右。为了更好的制备出高质量的产品，沉积过程不仅要求在非常洁净的环境下进行，如果沉积室内有粉尘存在就会影响沉积效果，且要求沉积过程能够连续正常进行。采用化学气相沉积得到碳碳复合材料具有结构致密性，微裂纹少，热解碳结构可控等优。

目前，已经有能够基本满足小尺寸材料或制品进行真空化学气相沉积的沉积***。并且，通用的化学气相沉积炉大多是在原来真空加热炉改进或发展起来的，主要由炉体（包括炉腿，隔热屏）、发热室、焦油回收处理***、真空***和充气***组成。但是，随着社会的发展和技术的进步，航天、航空、交通等诸多领域对化学气相沉积材料有了更高的要求，材料或制品的尺寸在向大型化发展。

沉积均匀性是化学气相沉积的一个十分重要的质量指标，但是由于目前还没有适用于大型化学气相沉积的化学气相沉积***，要保证大型材料（特别是高度尺寸很大的材料）或制品的沉积均匀性却十分困难，这就阻碍了航天、航空、交通等诸多科学领域及民用科技的发展。

通过传统的真空炉改造和发展起来的化学气相沉积炉或沉积***，由于只有一路沉积气路通路和一个单一加热温区，很难保证沉积所得到的碳碳复合材料能够均匀沉积与均匀加热。由于单一沉积气路通路，碳氢气体以一定流量和一定流速快速涌入到沉积室的某个部位，并在瞬间发生热解形成基体碳沉积于坏材内部或表面，其存在的缺陷是沿沉积室高度方向的碳氢气体浓度和沉积反应先后由下至上逐渐减弱，显然，装炉量越大，沉积室各个方向的碳氢气体浓度差也就越大，导致不同位置上的产品或同一个产品的不同位置的密度相差很大，从而使得到同种产品质量不一致或同一个产品上不同部位质量不一致。

因此，如何保证化学气相沉积过程中的沉积均匀性以保证产品质量一致性，是本领域技术人员亟待解决的技术问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种气相沉积方法，以保证最终成品的沉积均匀性，以及产品质量的一致性。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种油压机气相沉积方法，包括以下步骤：

步骤A：对参与沉积反应的原料进行加热，直至成为气相化学物质；

步骤B：将所述气相化学物质引进放置好待加工产品的沉积室内进行沉积反应；

步骤C：旋转所述沉积室内的所述待加工产品。

优选地，在上述气相沉积方法中，步骤B中通过真空泵产生的牵引力将所述气相化学物质引进所述沉积室内。

优选地，在上述气相沉积方法中，步骤B中的沉积过程经历时间为20天。

优选地，在上述气相沉积方法中，步骤C中通过旋转所述沉积室内用于盛放所述待加工产品的料盘带动所述待加工产品旋转。

优选地，在上述气相沉积方法中，所述料盘设置于气相沉积炉的所述沉积室内，并通过连接轴与所述沉积室外的旋转电机连接，所述连接轴与所述气相沉积炉之间为动密封。

优选地，在上述气相沉积方法中，所述连接轴位于所述沉积室外的一端通过减速机与所述旋转电机连接。

优选地，在上述气相沉积方法中，所述料盘沿垂直于所述料盘所在平面的旋转轴线旋转。

优选地，在上述气相沉积方法中，所述旋转轴线位于所述料盘的中心。

优选地，在上述气相沉积方法中，在步骤C之后还包括步骤D：对完成沉积过程的产品进行石墨化处理。

优选地，在上述气相沉积方法中，所述气相化学物质为碳氢气体。

从上述的技术方案可以看出，本发明实施例提供的气相沉积方法，在对沉积室内的待加工产品进行气相沉积时，通过令待加工产品在沉积室内进行转动，从而对沉积室内的气相进行一定程度的搅拌，令产品在沉积室内边转动边进行气相沉积，因此，有利于最终成品的沉积均匀性，保证产品质量的一致性。从而，采用上述气相沉积方法能够得到均匀材质的气相沉积成品，有效解决了目前大型碳-碳复合材料的化学沉积生产制造困难的难题。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的气相沉积方法的流程示意图；

图2为本发明实施例提供的气相沉积炉的结构示意图。

其中，1为炉体，11为沉积室，12为发热体，13为隔热屏，14为料盘，2为连接轴，3为减速机，4为旋转电机。

具体实施方式

本发明公开了一种气相沉积方法，以保证最终成品的沉积均匀性，以及产品质量的一致性。

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1和图2，图1为本发明实施例提供的气相沉积方法的流程示意图，图2为本发明实施例提供的气相沉积炉的结构示意图。

本发明实施例提供的气相沉积方法主要包括以下步骤：

步骤A：对参与沉积反应的原料进行加热，直至成为气相化学物质；

步骤B：将上述气相化学物质引进放置好待加工产品的沉积室内进行沉积反应；

步骤C：旋转沉积室内的待加工产品。

其中，步骤B中沉积过程的经历时间一般为20天左右。并且，某些实际生产过程中，在步骤C之后还包括步骤D：对完成沉积过程的产品进行石墨化处理。但并不局限于此，步骤B中沉积过程的经历时间根据具体生产过程中的设计需要而定，本发明中仅优选为20天；同时，本领域技术人员可根据实际需求选择是否进行墨化处理。因此，本发明对此并不做具体限定。

本发明中，上述气相沉积方法通过采用一种气相沉积炉实现，该气相沉积炉的结构示意图具体如图2所示，该气相沉积炉包括工艺气路***、真空***、化学气相沉积室、送料机构和用于驱动沉积室11内盛放待加工产品的料盘14进行旋转的旋转机构。其中，工艺气路***中设有气路MTS（MicrosoftTransaction Server，微软事务服务器）充气阀、流量控制器、压力数显表、MTS气体加热罐和MTS气体混合罐；真空***中设有真空阀、预抽阀、二级真空泵、一级真空泵和焦油回收处理***；化学气相沉积室中设有化学气相沉积气体喷嘴、隔热屏13、发热体12、抽真管路接口和碳氢气体充气接口，并且，工艺气路***与化学气相沉积室之间设有多个化学气相沉积工艺进气通道；送料机构由送料小车、地面横向运动导轨、横向运动限位器、上下运动提升机构以及上下运动限位器组成。

其中，需要具体说明的是，上述旋转机构包括连接轴2、减速机3和旋转电机4，料盘14设置于气相沉积炉的沉积室内，靠近沉积室11内的下侧设置，并通过连接轴2与沉积室11外的旋转电机4连接，连接轴2与气相沉积炉之间为动密封。进一步地，在优选实施例中，连接轴2位于沉积室11外的一端与旋转电机4之间还设置有减速机3，即连接轴2通过减速机3与旋转电机4连接，从而根据具体要求控制料盘14的旋转速度，进而控制产品的沉积质量。

在通过气相沉积炉对待加工产品进行气相沉积时，首先对参与沉积反应的原料进行加热，直至成为气相化学物质，再通过真空泵产生的牵引力将气相化学物质通过抽气***引进所述沉积室11内进行沉积反应，并通过旋转机构旋转料盘14，以带动待加工产品旋转，同时通过减速机3调节料盘14的转速。在优选实施例中，料盘14沿垂直于料盘14所在平面的旋转轴线旋转，该旋转轴线位于料盘14的中心，从而有助于对沉积室内空间的充分利用，提高生产效率。

可见，采用本发明实施例提供的气相沉积方法对沉积室11内的待加工产品进行气相沉积时，可通过旋转机构驱动料盘14旋转，以带动产品在沉积室11内进行转动，从而对沉积室内的气相进行一定程度的搅拌，令产品在沉积室内边转动边进行气相沉积，因此，有利于最终成品的沉积均匀性，保证产品质量的一致性。其中，料盘14能够通过旋转机构以每秒0-30转的速度旋转，有效保证产品实现均匀沉积，从而，采用上述气相沉积方法通过上述气相沉积炉能够得到均匀材质的气相沉积成品，有效解决了目前大型碳-碳复合材料的化学沉积生产制造困难的难题。

本发明实施例提供的气相沉积方法不仅可以应用于物理气相沉积，还可应用于化学气相沉积，即上述气相沉积方法可以应用于制造碳材料或C/C、C/SiC或SiC/SiC等复合材料或化学气相沉积工艺中，例如，用于参与沉积反应的气相化学物质为碳氢气体。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种气相沉积方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤A：对参与沉积反应的原料进行加热，直至成为气相化学物质；

步骤B：将所述气相化学物质引进放置好待加工产品的沉积室内进行沉积反应；

步骤C：旋转所述沉积室内的所述待加工产品。

2.根据权利要求1所述的气相沉积方法，其特征在于，步骤B中通过真空泵产生的牵引力将所述气相化学物质引进所述沉积室内。

3.根据权利要求1所述的气相沉积方法，其特征在于，步骤B中的沉积过程经历时间为20天。

4.根据权利要求1所述的气相沉积方法，其特征在于，步骤C中通过旋转所述沉积室内用于盛放所述待加工产品的料盘带动所述待加工产品旋转。

5.根据权利要求4所述的气相沉积方法，其特征在于，所述料盘设置于气相沉积炉的所述沉积室内，并通过连接轴与所述沉积室外的旋转电机连接，所述连接轴与所述气相沉积炉之间为动密封。

6.根据权利要求5所述的气相沉积方法，其特征在于，所述连接轴位于所述沉积室外的一端通过减速机与所述旋转电机连接。

7.根据权利要求4所述的气相沉积方法，其特征在于，所述料盘沿垂直于所述料盘所在平面的旋转轴线旋转。

8.根据权利要求7所述的气相沉积方法，其特征在于，所述旋转轴线位于所述料盘的中心。

9.根据权利要求1所述的气相沉积方法，其特征在于，在步骤C之后还包括步骤D：对完成沉积过程的产品进行石墨化处理。

10.根据权利要求1-9任一项所述的气相沉积方法，其特征在于，所述气相化学物质为碳氢气体。

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