CN104446585B - 批量快速制备高密度炭/炭复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种批量快速制备高密度炭/炭复合材料的方法，其方法在于通过对炉腔内部进行改造后，将预制体放入炉内，将裂解气体天然气和稀释气体氮气经配比后通入气体罐，混合均匀后进入沉积炉，再经过预热区的预热和扩散，使混合气体受热均匀，天然气达到临界裂解温度，通过输入控温程序、气体流量控制程序和气压控制程序进行阶段性操作，使得气体的沉积效率高。此方法可以进行产业化生产，制备的工艺简单，过程操作控制智能化。产品制备周期短，密度高，质量稳定，合格率高。
Description
技术领域
本发明涉及炭炭复合材料技术领域，特别地涉及批量快速制备高密度炭/炭复合材料的方法。
背景技术
炭/炭复合材料是炭纤维增强炭基体的复合材料，在高温环境下具有高比强度和比模量，以及良好的耐烧蚀、热物理、摩擦磨损性能和高温力学性能，是迄今为止唯一能够满足这些苛刻要求和最有发展前途的高技术新材料。已成功应用于导弹鼻锥、火箭发动机喷管喉衬、航天飞机鼻锥和机翼前缘及飞机刹车盘等军事、航空航天领域以及化工、冶金、汽车、核能等民用与医学领域。但由于国外的长期技术封锁，目前我国在炭炭复合材料制备工艺上还处于发展阶段，设备落后，工艺复杂，制备周期长，沉积效率低，产品质量不稳定一直是我国炭/炭复合材料的现状。本发明是针对炭/炭复合村料制备工艺中存在的不足，进行了大量的试验探索，对沉积炉设备进行重大改进，通过对温度、气压和气体流量进行阶段性控制，设计出一种新工艺方法，装置简单，操作方便，可适用于各种形状的预制体，用此工艺制备的炭/炭复合材料周期短，成本低，沉积效率高，产品质量稳定。
通过检索，目前国内批量快速制备高密度炭/炭复合材料的方法的相关发明存在着工艺复杂，成本过高，无法大批量生产，质量不稳定等问题。如国内专利号为200910093946.6的一种高性能炭基复合材料快速定向渗积气流控制方法，其石墨工装设计只能适应环型的预制体，对板型的或异型的预制体就不能进行定向渗积，而且不对气压、温度和气体流量进行阶段控制的话，达不到快速致密化的效果。如国内专利号为200410026035.9的热梯度化学气相沉积法制备炭/炭复合材料厚壁板材，此专利所描述的方法确实可以快速制备出高密度的炭/炭复合材料，但一般产品的结构是存在一定差异，需专用夹具，只宜单件生产，难以工业化生产。
发明内容
本发明的目的是针对现有国内外技术的不足，而提供一种批量快速制备高密度炭/炭复合材料的方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种批量快速制备高密度炭/炭复合材料的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将预制体和工装夹具放入沉积炉内，合上炉盖，对炉内进行抽真空至压力＜10Pa，启动升温程序，升温至800-1100℃；
(2)将裂解气体天然气和稀释气体氮气经配比后通入气体罐，混合均匀后进入沉积炉；
(3)上述的混合气体通过沉积炉预热区，石墨罩对气体进行扩散，使混合气体受热均匀，并快速升温到800-1100℃，达到天然气临界裂解温度，这样提高了气体的利用率和沉积的速率；
(4)天然气和氮气两种混合气体通过三个石墨圆筒和多孔石墨圆板，将热解碳均匀的沉积于预制体内部间隙中，通过输入控温程序、气体流量控制程序和气压控制程序进行阶段性操作，使得气体的利用率高，沉积时间为300h，制品密度≥1.70g/cm3。
本发明与现有国内技术相比具有以下优点：
(1)此方法可以进行产业化生产。
(2)此方法对预制体的形状尺寸无限制。
(3)制备的工艺简单，过程操作控制智能化。
(4)产品制备周期短，密度高，质量稳定，合格率高。
附图说明
图1为本发明的设备结构示意图。
图中符号说明如下：
(1)-出气口；(2)-石墨环垫；(3)-预制体；
(4)-多孔石墨圆板；(5)-石墨圆筒；(6)-预热线圈；
(7)-石墨罩；(8)-进气口。
具体实施方式
下面结合实例对本发明做进一步说明：
实例1
采用的是中频电源化学气相沉积炉(炉腔直径为650MM，高度为1600MM)，12件预制体尺寸为4001mm×400mm×30mm，12件石墨环垫外径为600mm，高度为80mm，12件多孔石墨圆板外径为600mm，厚度为30mm，圆板上平均分布着100个直径15mm的通孔。其步骤如下：
(1)将预制体和工装夹具放入沉积炉内，合上炉盖，对炉内进行抽真空至压力＜10Pa，启动升温程序，升温至800-1100℃；打开气体阀门，天然气和氮气通过气体罐混合均匀后进入沉积炉。
(2)输入控温程序、气体流量控制程序和气压控制程序进行阶段性操作：预热气体温度在0-100h时为920℃，沉积时间在100-200h时为870℃，沉积时间在200-300h时为820℃。炉内温度在沉积时间在0-200h时为950℃，沉积时间在200-300h时为1000℃。天然气和氮气的流量在沉积时间在0-100h时为2L/min和6L/min，沉积时间在100-200h时为2L/min和5L/min，沉积时间在200-300h时为2L/min和4L/min。气压在沉积时间在0-100h时为5Pa，沉积时间在100-200h时为60Pa，沉积时间在200-300h时为120Pa。
(3)经过300小时气相沉积后，关闭电源，关闭气体阀门，降温到室温，这样就得到密度为1.75g/cm3的制品。
实例2
采用的是中频电源化学气相沉积炉(炉腔直径为650MM，高度为1600MM)，12件预制体尺寸为400mm×400mm×20mm，12件石墨环垫外径为600mm，高度为80mm，12件多孔石墨圆板外径为600mm，厚度为30mm，圆板上平均分布着100个直径15mm的通孔。其步骤如下：
(1)将预制体和工装夹具放入沉积炉内，合上炉盖，对炉内进行抽真空至压力＜10Pa，启动升温程序，升温至800-1100℃；打开气体阀门，天然气和氮气通过气体罐混合均匀后进入沉积炉。
(2)输入控温程序、气体流量控制程序和气压控制程序进行阶段性操作：预热气体温度在0-100h时为900℃，沉积时间在100-200h时为850℃，沉积时间在200-300h时为800℃。炉内温度在沉积时间在0-200h时为980℃，沉积时间在200-300h时为1050℃。天然气和氮气的流量在沉积时间在0-100h时为2L/min和6L/min，沉积时间在100-200h时为2L/min和5L/min，沉积时间在200-300h时为2L/min和4L/min。气压在沉积时间在0-100h时为5Pa，沉积时间在100-200h时为50Pa，沉积时间在200-300h时为110Pa。
(3)经过300小时气相沉积后，关闭电源，关闭气体阀门，降温到室温，这样就得到密度为1.75g/cm3的制品。
其制品的拉伸强度为150-200MPa，压缩强度为180-250MPa，弯曲强度为140-280MPa，其各项性能指标均达到要求。
Claims (3)
1.批量快速制备高密度炭/炭复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将预制体和工装夹具放入沉积炉内，合上炉盖，对炉内进行抽真空至压力＜10Pa，启动升温程序，升温至800～1100℃；
(2)将裂解气体天然气和稀释气体氮气经配比后通入气体罐，混合均匀后进入沉积炉；
(3)上述的混合气体通过沉积炉预热区，石墨罩对气体进行扩散，使混合气体受热均匀，并快速升温到800～1100℃，达到天然气临界裂解温度，这样提高了气体的利用率和沉积的速率；
(4)天然气和氮气两种混合气体依次通过三个石墨圆筒和多孔石墨圆板，将热解碳均匀的沉积于预制体内部间隙中，通过输入控温程序、气体流量控制程序和气压控制程序进行阶段性操作，使得气体的利用率高，沉积时间为300h，制品密度≥1.70g/cm3；沉积时间在0～100h时，天然气和氮气的流量比为1:3，气压为0～10Pa，预热气体温度为900-950℃；沉积时间在100～200h时，天然气和氮气的流量比为1:2.5，气压为50～100Pa，预热气体温度为850～900℃；沉积时间在200～300h时，天然气和氮气的流量比为1:2，气压为100～150Pa，预热气体温度为800～850℃；在沉积时间在0～200h时，炉内温度为900～1000℃，沉积时间在200～300h时，炉内温度为1000～1100℃。
2.根据权利要求1所述的批量快速制备高密度炭/炭复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的石墨圆筒直径为50～80mm。
3.根据权利要求1所述的批量快速制备高密度炭/炭复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的石墨圆板的厚度为30～50mm，直径为450-500mm，所述石墨圆板上面分布的孔数为70～100个。
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