CN103341633A - 一种导电油墨纳米铜的制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种导电油墨纳米铜的制备方法。该方法将铜源按0.05～0.5mol/L加入溶剂A中，加入5～20ml聚乙二醇，搅拌均匀后加热至60～160℃，得到溶液a；将L-抗坏血酸按0.5～1.0mol/L加入溶剂B中，搅拌均匀后加热至60～160℃，得到溶液b；将溶液b加入溶液a中，继续搅拌5min～5h后冷却至室温，离心后真空干燥，得到导电油墨纳米铜。本发明以乙醇或多元醇为溶剂、廉价易得的L-抗坏血酸作为还原剂和保护剂制备纳米铜颗粒，反应条件简单温和，纳米铜的粒径和形貌容易控制，且纳米铜的生成、防止团聚和抗氧化同步实现，制备得到的导电油墨纳米铜分散性好，单分散度高，且具有一定程度的抗氧化能力，可应用于大规模化生产。

Description

一种导电油墨纳米铜的制备方法
【技术领域】
本发明属于纳米金属材料的技术领域，特别涉及一种导电油墨纳米铜的制备方法。
【背景技术】
纳米金属油墨具有粒径小、烧结温度低（一般仅为100～300℃）、烧结成线后导电率较高等特点，是新一代印制电子技术的主要原料。目前，文献已报道了包括纳米金、纳米银、纳米铜在内的多种金属导电油墨。纳米铜由于其价格低廉，不易发生离子迁移等特点吸引了众多研究者的兴趣。
常见的制备纳米铜的方法有溶胶-凝胶法、水热还原法、电解法、等离子体法、气相蒸汽法、热分解法以及液相还原法等。溶胶-凝胶法反应温度低，产物颗粒小，粒度分布窄且纯度高，但成本较高并伴随污染；水热还原法得到的颗粒纯度高，粒度分布窄，且晶格生长完整无污染，但对原料的配比和纯度要求较高，不适合大规模生产；电解法的制备工艺相对简单，但后处理过程较为繁琐；等离子法的反应温度高，反应速度快，操作简单且生产速度快，但能耗较大；相对于其他方法，热分解法更快捷、经济和绿色，但不易控制铜颗粒的粒径和形貌。化学还原法可以通过优化工艺而获得不同粒径和形貌的纳米铜颗粒，所用的还原剂一般为硼氢化钠、甲醛、水合肼或次磷酸钠等，这些还原剂价格昂贵，且大多都具有较大的毒性，不利于大规模生产。
专利200510094614.1公开了一种制备纳米铜的方法，该方法将还原剂L-抗坏血酸和复配的修饰剂溶于水中，加热回流数小时后滴加入铜源溶液，再继续回流反应而得到纳米铜，其反应条件温和，但需要反复回流加热，操作复杂繁琐。专利申请200910054884.8公开了一种纳米铜导电墨水的制备方法，该方法通过电渗析和减压蒸馏进行后处理，操作工艺复杂，制备周期长。专利201010221315.0公开了一种纳米铜导电墨水的制备方法，该方法虽无需繁琐的后处理，但制备工艺复杂。
目前，尚没有一种制备工艺简单、成本低且可以应用于大规模生产的关于导电油墨纳米铜的制备方法的报道。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点和不足，提供一种导电油墨纳米铜的制备方法。该方法的制备工艺简单、成本低廉、环境友好且可以应用于大规模生产。
本发明的目的通过以下技术方案实现：一种导电油墨纳米铜的制备方法，包括如下步骤：将铜源按0.05～0.5mol/L加入溶剂A中，加入5～20ml聚乙二醇（PEG），搅拌均匀后加热至60～160℃，得到溶液a；将L-抗坏血酸按0.5～1.0mol/L加入溶剂B中，搅拌均匀后加热至60～160℃，得到溶液b；将溶液b加入溶液a中，继续搅拌5min～5h后冷却至室温，离心，取沉淀，用去离子水洗涤后真空干燥，得到导电油墨纳米铜；铜源与L-抗坏血酸的摩尔比为1：1～1：20。
所述的铜源优选为氢氧化铜、硝酸铜、乙酰丙酮铜、硫酸铜或氯化铜中的至少一种。
所述的溶剂A优选为乙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇和丙三醇中的一种或至少两种混合物。
所述的聚乙二醇优选为PEG-200、PEG-400、PEG-600和PEG-800中的一种或至少两种混合物。聚乙二醇主要是作为保护剂和分散剂进行使用。
所述的溶剂B优选为乙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇和丙三醇中的一种或至少两种混合物。
所述的洗涤的溶剂优选为去离子水、无水乙醇或丙酮中的一种或至少两种混合物。
优选的，所述的溶剂A和溶剂B为同一种溶剂。
优选的，所述的溶液a和溶液b的温度相同。
所述的离心的条件优选为于3000～8000r/min离心洗涤；
所述的离心洗涤的次数优选为4次。
所述的真空干燥的条件优选为在真空度小于0.01MPa、室温干燥6h～12h。
本发明相对于现有技术具有如下的优点与有益效果：
（1）本发明以乙醇或多元醇为溶剂、廉价易得的L-抗坏血酸作为还原剂和保护剂制备纳米铜颗粒，反应条件简单温和，纳米铜的粒径和形貌容易控制，且纳米铜的生成、防止团聚和抗氧化同步实现，制备得到的导电油墨纳米铜分散性好，单分散度高，且具有一定程度的抗氧化能力，可应用于大规模化生产。
（2）本发明的原料易得、操作简便、成本低、环境友好，使用本发明方法制备的导电油墨纳米铜粒径小、导电率高，可应用于导电油墨及印制电子技术等领域。
【附图说明】
图1为实施例1制备的纳米铜的X-射线衍射（XRD）谱图。
图2为实施例1制备的纳米铜的场发射扫描电子显微镜（SEM）图；其中：a为纳米铜的场发射扫描电子显微镜图（×10000），b为纳米铜的场发射扫描电子显微镜图（×20000）。
图3为实施例5制备的纳米铜的场发射扫描电子显微镜（SEM）图；其中：a为纳米铜的场发射扫描电子显微镜图（×10000），b为纳米铜的场发射扫描电子显微镜图（×20000）。
图4为实施例8制备的纳米铜的场发射扫描电子显微镜（SEM）图；其中：a为纳米铜的场发射扫描电子显微镜图（×10000），b为纳米铜的场发射扫描电子显微镜图（×20000）。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
将氢氧化铜0.20g加入40ml乙醇中，加入20ml PEG-200，搅拌均匀后加热至60℃，得到溶液a；将3.52g L-抗坏血酸加入40ml乙醇中，搅拌均匀后加热至60℃，得到溶液b；将溶液b加入溶液a中，继续搅拌5min后冷却至室温，3000r/min去离子水离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥6h，得到导电油墨纳米铜；
取上述得到的纳米铜，使用X-射线衍射仪（XRD）对颗粒进行物相图谱分析，使用场发射扫描电子显微镜（SEM）观察颗粒的形貌，结果如图1和图2所示。从图1中可以看到铜的特征峰，其中没有任何氧化亚铜或氧化铜等第二相杂质的特征峰；从图2中可以看出该纳米铜的粒径在100～200nm，颗粒分散性好，无明显的团聚现象。
实施例2
将硫酸铜0.64g加入40ml乙二醇中，加入15ml PEG-400，搅拌均匀后加热至80℃，得到溶液a；将4.23g L-抗坏血酸加入40ml乙二醇中，搅拌均匀后加热至80℃，得到溶液b；将溶液b加入溶液a中，继续搅拌30min后冷却至室温，5000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥6h，得到导电油墨纳米铜；
制备得到的纳米铜的XRD图和SEM图与实施例1中的类似，表明该纳米铜的物相为纯铜，没有其它第二相杂质；颗粒分散性好，无明显的团聚现象。
实施例3
将乙酰丙酮铜2.09g加入40ml一缩二乙二醇中，加入10ml PEG-600，搅拌均匀后加热至100℃，得到溶液a；将4.93g L-抗坏血酸加入40ml一缩二乙二醇中，搅拌均匀后加热至100℃，得到溶液b；将溶液b加入溶液a中，继续搅拌1h后冷却至室温，8000r/min丙酮离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥6h，得到导电油墨纳米铜；
制备得到的纳米铜的XRD图和SEM图与实施例1中的类似，表明该纳米铜的物相为纯铜，没有其它第二相杂质；颗粒分散性好，无明显的团聚现象。
实施例4
将硝酸铜2.90g加入40ml二缩二乙二醇中，加入5ml PEG-800，搅拌均匀后加热至120℃，得到溶液a；将5.64g L-抗坏血酸加入40ml二缩二乙二醇中，搅拌均匀后加热至120℃，得到溶液b；将溶液b加入溶液a中，继续搅拌3h后冷却至室温，3000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥8h，得到导电油墨纳米铜；
制备得到的纳米铜的XRD图和SEM图与实施例1中的类似，表明该纳米铜的物相为纯铜，没有其它第二相杂质；颗粒分散性好，无明显的团聚现象。
实施例5
将氢氧化铜1.95g加入40ml丙三醇中，加入15ml PEG-600，搅拌均匀后加热至60℃，得到溶液a；将7.05g L-抗坏血酸加入40ml丙三醇中，搅拌均匀后加热至60℃，得到溶液b；将溶液b加入溶液a中，继续搅拌5h后冷却至室温，5000r/min去离子水离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥8h，得到导电油墨纳米铜；
制备得到的纳米铜的XRD图和SEM图与实施例1中的类似，表明该纳米铜的物相为纯铜，没有其它第二相杂质；颗粒分散性好，无明显的团聚现象。
实施例6
将氯化铜2.73g加入40ml一缩二丙二醇中，加入20ml PEG-800，搅拌均匀后加热至160℃，得到溶液a；将6.23g L-抗坏血酸加入40ml一缩二丙二醇中，搅拌均匀后加热至160℃，得到溶液b；将溶液b加入溶液a中，继续搅拌5h后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥8h，得到导电油墨纳米铜；
制备得到的纳米铜的XRD图和SEM图与实施例1中的类似，表明该纳米铜的物相为纯铜，没有其它第二相杂质；颗粒分散性好，无明显的团聚现象。
实施例7
将硫酸铜0.32g加入40ml乙二醇中，加入10ml PEG-400，搅拌均匀后加热至80℃，得到溶液a；将7.05g L-抗坏血酸加入40ml乙二醇中，搅拌均匀后加热至80℃，得到溶液b；将溶液b加入溶液a中，继续搅拌3h后冷却至室温，3000r/min丙酮离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥12h，得到导电油墨纳米铜；
制备得到的纳米铜的XRD图和SEM图与实施例1中的类似，表明该纳米铜的物相为纯铜，没有其它第二相杂质；颗粒分散性好，无明显的团聚现象。
实施例8
将乙酰丙酮铜1.57g加入40ml一缩二乙二醇中，加入5ml PEG-200，搅拌均匀后加热至100℃，得到溶液a；将5.64g L-抗坏血酸加入40ml一缩二乙二醇中，搅拌均匀后加热至100℃，得到溶液b；将溶液b加入溶液a中，继续搅拌1h后冷却至室温，5000r/min去离子水离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥12h，得到导电油墨纳米铜；
制备得到的纳米铜的XRD图和实施例1中的类似，SEM图如图4所示。表明该纳米铜的物相为纯铜，没有其它第二相杂质；颗粒分散性好，无明显的团聚现象。
实施例9
将硝酸铜2.42g加入40ml二缩二乙二醇中，加入20ml PEG-400，搅拌均匀后加热至120℃，得到溶液a；将4.23g L-抗坏血酸加入40ml二缩二乙二醇中，搅拌均匀后加热至120℃，得到溶液b；将溶液b加入溶液a中，继续搅拌30min后冷却至室温，8000r/min无水乙醇离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥12h，得到导电油墨纳米铜；
制备得到的纳米铜的XRD图和实施例1中的类似，SEM图和实施例8中的类似。表明该纳米铜的物相为纯铜，没有其它第二相杂质；颗粒分散性好，无明显的团聚现象。
实施例10
将氯化铜3.41g加入40ml一缩二丙二醇中，加入20ml PEG-600，搅拌均匀后加热至160℃，得到溶液a；将3.52g L-抗坏血酸加入40ml一缩二丙二醇中，搅拌均匀后加热至160℃，得到溶液b；将溶液b加入溶液a中，继续搅拌5min后冷却至室温，8000r/min丙酮离心洗涤4次，取沉淀在真空度小于0.01MPa的条件下室温干燥6h，得到导电油墨纳米铜；
制备得到的纳米铜的XRD图和实施例1中的类似，SEM图和实施例8中的类似。表明该纳米铜的物相为纯铜，没有其它第二相杂质；颗粒分散性好，无明显的团聚现象。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (8)

1.一种导电油墨纳米铜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将铜源按0.05～0.5mol/L加入溶剂A中，加入5～20ml聚乙二醇，搅拌均匀后加热至60～160℃，得到溶液a；将L-抗坏血酸按0.5～1.0mol/L加入溶剂B中，搅拌均匀后加热至60～160℃，得到溶液b；将溶液b加入溶液a中，继续搅拌5min～5h后冷却至室温，离心，取沉淀，洗涤后真空干燥，得到导电油墨纳米铜；铜源与L-抗坏血酸的摩尔比为1：1～1：20。
2.根据权利要求1所述的导电油墨纳米铜的制备方法，其特征在于：所述的铜源为氢氧化铜、硝酸铜、乙酰丙酮铜、硫酸铜或氯化铜中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的导电油墨纳米铜的制备方法，其特征在于：所述的溶剂A为乙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇和丙三醇中的一种或至少两种混合物。
4.根据权利要求1所述的导电油墨纳米铜的制备方法，其特征在于：所述的聚乙二醇为PEG-200、PEG-400、PEG-600和PEG-800中的一种或至少两种混合物。
5.根据权利要求1所述的导电油墨纳米铜的制备方法，其特征在于：所述的溶剂B为乙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇和丙三醇中的一种或至少两种混合物。
6.根据权利要求1所述的导电油墨纳米铜的制备方法，其特征在于：所述的离心的条件为于3000～8000r/min离心洗涤。
7.根据权利要求1或6所述的导电油墨纳米铜的制备方法，其特征在于：所述的洗涤的溶剂为去离子水、无水乙醇或丙酮中的一种或至少两种混合物。
8.根据权利要求1所述的导电油墨纳米铜的制备方法，其特征在于：所述的真空干燥的条件为在真空度小于0.01MPa、室温干燥6～12h。
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