CN103317734A - 一种基于碳纳米薄膜的雷达吸波复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于碳纳米薄膜的雷达吸波复合材料制备方法，是通过以下步骤实现的：取碳纳米管与阴离子表面分散剂混合，将混合物放入研钵内研磨，倒入烧杯，加入等离子水；将混合液倒入磁力搅拌器内，分散、消泡；取氧化石墨烯加入到等离子水中，配制溶液，超声分散；将碳纳米管/氧化石墨烯溶液混合，然后利用超声波细胞破碎仪超声分散后进行离心处理，将碳纳米管/氧化石墨烯分散液的上清液进行真空抽滤后压实、固化；热处理；将碳纳米薄膜放入树脂的丙酮稀释液内，预浸润，干燥；将层预浸润碳纳米薄膜铺放于铝合金模具最内层，中间铺放层碳纤维/树脂预浸料，闭合模具，模压成型。通过本发明制得的碳纳米薄膜的雷达吸波复合材料在8-18GHz频率范围内的雷达波反射率小于-10dB--20dB。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸波复合材料制备方法，尤其涉及一种基于碳纳米薄膜的雷达吸波复合材料制备方法，属于材料科学技术领域。
背景技术
雷达吸波技术作为增加现代武器***生存和空防能力，提高总体作战效能的有效手段，受到世界各军事大国的高度重视。雷达吸波材料主要通过电损耗和磁损耗的方式将入射雷达波转换成热能而损耗掉。雷达吸波剂主要以铁氧体为代表的金色粉末及纤维，此类吸波材料的加工工艺复杂，密度较大，环境适应性较差等弱点。据报道，F117很少在雨天出击，就是因为潮湿会使吸波材料的性能下降。
碳纳米管自1991年发现以来，其独特的力学、电学、光学及磁学性能引起了全球科学家的广泛关注。由于碳纳米管的小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等共同作用，使其电子能级***后的能级间隔处在微波能量范围内。同时碳纳米管具有极大的比表面积和大量的表面悬挂键，导致界面极化和多重散射引入新的吸波机制，进一步加强了其吸波性能，碳纳米管的手性结构也有利于提高其吸波性能。这些奇特的性能都预示了它在制备隐身材料中具有潜在的应用价值，碳纳米管与聚合物复合制备的吸波材料已经成为现代雷达吸波材料发展的重要方向之一。
但碳纳米管分子间作用力大，当在聚合物基体内分散量较大时，更趋向于团聚，同时碳纳米管巨大的比表面积也会导致聚合物基体黏度增大，造成复合材料成型困难，从而影响复合材料的整体力学性能，同时也会造成成本的提高。而且复合材料的吸波性主要是由碳纳米管的含量与分散均匀性决定的，为了获得有效的碳纳米管网络结构，通常利用剪力搅拌、三辊搅拌和超声分散等方法，但树脂基体内碳纳米管的含量有限，制备的吸波复合材料往往无法满足工程应用要求。
碳纳米管薄膜(碳纳米纸)是一种依靠碳纳米管(单壁或多壁)分子间范德华力连接而成，由碳纳米管及其间空隙组成的薄膜状自支撑三维立体结构，其具有高导电性，电磁特性及机械特性，将其作为雷达吸波复合材料的功能层，不会影响主体复合材料结构的成型及性能，相比于在树脂内添加碳纳米管，碳纳米管薄膜完全由碳纳米管连接而成，具有更加优异的电导性及雷达波吸收能力。
石墨烯是一类由一层碳原子组成的新型二维纳米碳材料，是目前世界上最薄的二维材料。石墨烯材料的强度是已知材料中最高的，其导电能力和载流密度都是超过目前最好的单壁碳纳米管，其优良的量子霍尔效应(Quantua Hall effect)也已得到证明。将氧化石墨烯的溶液与碳纳米管混合后，碳纳米管的侧壁与氧化石墨烯的片层间会产生强烈的π-π相互作用，由于石墨烯片层具有大量的亲水性的功能基团，会增大氧化石墨烯-碳纳米管复合物在水中的分散效果，利于碳纳米纸的成型，同时也会增加碳纳米纸的强度和导电性和电磁性能。
此外，利用表面镀镍碳纳米管制备碳纳米管薄膜，改变碳纳米管薄膜的介电常数与电磁常数，从而调节雷达吸波复合材料的吸波峰值和频率区间。
发明内容
一种基于碳纳米薄膜的雷达吸波复合材料制备方法，是通过以下步骤实现的：
(1)取碳纳米管与阴离子表面分散剂按1∶1-1∶20比例混合，其中选用市售多壁/单壁镀镍碳纳米管，其直径是6-30nm，长度为10-50μm，镍含量为20-70％。阴离子表面分散剂可选用曲拉通-X100，十二烷基磺酸钠，十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种混合；
(2)将碳纳米管和阴离子表面分散剂混合物放入研钵内研磨1-60min，倒入烧杯，加入等离子水至碳纳米管浓度为0.01-1.0wt％，表面分散剂浓度为0.01-2wt％；
(3)将第(2)步的混合液倒入磁力搅拌器内，控制温度在60℃以下，分散15-60min；消泡10-100min；
(4)取碳纳米管∶氧化石墨烯的质量比为10∶1-10∶3的氧化石墨烯加入到等离子水中，配制成浓度0.1-1mg/ml的溶液，超声分散30-60min；
(5)将碳纳米管/氧化石墨烯溶液混合，然后利用超声波细胞破碎仪在100-800w条件下，超声分散10-100min，分散温度控制在10-60℃范围内；
(6)碳纳米管/氧化石墨烯分散液分装入试管内，放入离心机内，转速1000-10000rpm条件下，离心处理10-80min，选取试管内碳纳米管/氧化石墨烯溶液上层清液；
(7)选用真空吸滤装置制备碳纳米薄膜，渗透膜选用millipore公司的渗透膜，其中该渗透膜可选用尼龙膜、混纤膜，薄膜，孔径选用0.22um或0.45μm，将碳纳米管/氧化石墨烯分散液的上清液进行真空抽滤，将真空泵压力控制在40-500Kpa范围内，即采用真空抽滤法制备碳纳米薄膜；
(8)待抽滤完成后，用1-5倍体积的等离子水清洗碳纳米薄膜，直到没有泡沫产生为止；
(9)将滤膜与制备的碳纳米薄膜一同取下，放在两个不锈钢板间，压实，放入烘箱内，在60-150℃条件下固化2-10小时，固化完成后剥离得到碳纳米薄膜结构；
(10)碳纳米薄膜结构放入真空烘箱内300-350℃热处理30-60min，碳纳米薄膜的电导率达100-2000S/m；
(11)按模具尺寸裁剪碳纳米纸，放入树脂的丙酮稀释液内，预浸润24-48小时，放入烘箱内40度下干燥2-4小时，其中树脂可选用环氧树脂或双马来酰亚胺；
(12)将1-4层预浸润碳纳米薄膜铺放于铝合金模具最内层，中间铺放8-24层碳纤维/树脂预浸料，闭合模具，利用模压成型、热压罐成型制备碳纳米薄膜的雷达吸波复合材料，其中碳纤维/树脂预浸料可选用环氧树脂/碳纤维、双马来酰亚胺树脂/碳纤维预浸料。
通过本发明制得的碳纳米薄膜的雷达吸波复合材料在8-18GHz频率范围内的雷达波反射率小于-10dB--20dB。
附图说明
图1雷达吸波复合材料的结构示意图
具体实施方式
如图1所述：碳纳米薄膜吸波功能层1覆盖在为复合材料结构层2上。
实施例1
(1)取碳纳米管与曲拉通-X100按1∶10比例混合，其中选用市售镀镍多壁镀镍碳纳米管，其直径是8-15nm，长度为50μm，镍含量为60％；
(2)碳纳米管和阴离子表面分散剂混合物放入研钵内研磨40min，倒入烧杯，加入等离子水至碳纳米管浓度为0.03wt％，表面分散剂浓度为0.3wt％；
(3)混合液倒入磁力搅拌器内，控制温度在60℃以下，分散60min，消泡40min；
(4)取氧化石墨烯(碳纳米管∶氧化石墨烯的质量比为10∶1)加入到等离子水中，配制成浓度1mg/ml的溶液，超声分散60min；
(5)碳纳米管/氧化石墨烯分散液分装入试管内，然后利用超声波细胞破碎仪在540w条件下，超声分散45min，分散温度控制在20-30℃范围内；
(6)碳纳米管/氧化石墨烯分散液分装入试管内，放入离心机内，转速4000rpm条件下，离心处理40min，选取试管内碳纳米管/氧化石墨烯溶液上层清液；
(7)选用真空吸滤装置制备碳纳米薄膜，渗透膜选用millipore公司的混纤膜，薄膜孔径选用0.22μm，将碳纳米管/氧化石墨烯分散液的上清液进行真空抽滤，将真空泵压力控制在300Kpa范围内，即采用真空抽滤法制备碳纳米薄膜；
(8)待抽滤完成后，用3倍体积的等离子水清洗碳纳米纸，直到没有泡沫产生为止；
(9)将滤膜与制备的碳纳米薄膜一同取下，放在两个不锈钢板间，压实，放入烘箱内，在120℃条件下固化4小时，固化完成后剥离得到碳纳米薄膜结构；
(10)碳纳米薄膜结构放入真空烘箱内300℃热处理60min，碳纳米薄膜的电导率达500S/m；
(11)按模具尺寸裁剪碳纳米纸，放入树脂的丙酮稀释液内，预浸润24小时，放入烘箱内40度下干燥2小时，其中树脂可选用环氧树脂、双马来酰亚胺；
(12)将2层预浸润碳纳米薄膜铺放于铝合金模具最内层，中间铺放16层碳纤维/环氧预浸料，闭合模具，利用热压罐成型制备碳纳米薄膜的雷达吸波复合材料；碳纳米薄膜的雷达吸波复合材料在8-18GHz频率范围内的雷达波反射率小于-8dB。
Claims (6)
1.一种基于碳纳米薄膜的雷达吸波复合材料制备方法，是通过以下步骤实现的：
(1)取碳纳米管与阴离子表面分散剂按1∶1-1∶20质量比混合；
(2)将碳纳米管和阴离表面分散剂混合物放入研钵内研磨1-60min，倒入烧杯，加入等离子水至碳纳米管浓度为0.01-1.0wt％，表面分散剂浓度为0.01-2wt％；
(3)将第(2)步的混合液倒入磁力搅拌器内，控制温度在20-60℃，分散15-60min；消泡10-100min；
(4)取碳纳米管∶氧化石墨烯的质量比为10∶1-10∶3的氧化石墨烯加入到等离子水中，配制成浓度0.1-1mg/ml的溶液，超声分散30-60min；
(5)将碳纳米管/氧化石墨烯溶液混合，然后利用超声波细胞破碎仪在100-800w条件下，超声分散10-100min，分散温度控制在10-60℃范围内；
(6)碳纳米管/氧化石墨烯分散液分装入试管内，放入离心机内，转速1000-10000rpm条件下，离心处理10-80min，选取试管内碳纳米管/氧化石墨烯溶液上层清液；
(7)选用真空吸滤装置制备碳纳米薄膜，将碳纳米管/氧化石墨烯分散液的上清液进行真空抽滤，将真空泵压力控制在40-500Kpa范围内，即采用真空抽滤法制备碳纳米薄膜；
(8)待抽滤完成后，用1-5倍体积的等离子水清洗碳纳米薄膜，直到没有泡沫产生为止；
(9)将滤膜与制备的碳纳米薄膜一同取下，放在两个不锈钢板间，压实，放入烘箱内，在60-150℃条件下固化2-10小时，固化完成后剥离得到碳纳米薄膜结构；
(10)碳纳米薄膜结构放入真空烘箱内300-350℃热处理30-60min，碳纳米薄膜的电导率达100-2000S/m；
(11)按模具尺寸裁剪碳纳米薄膜，放入树脂的丙酮稀释液内，预浸润24-48小时，放入烘箱内40度下干燥2-4小时；
(12)将1-4层预浸润碳纳米薄膜铺放于铝合金模具最内层，中间铺放8-24层碳纤维/树脂预浸料，闭合模具，利用模压成型、热压罐成型制备碳纳米薄膜的雷达吸波复合材料。
2.如权利要求1所述的一种基于碳纳米薄膜的雷达吸波复合材料制备方法，其特征在于：所述的碳纳米管为市售多壁/单壁镀镍碳纳米管，其直径是6-30nm，长度为10-50μm，镍含量为20-70％。
3.如权利要求1所述的一种基于碳纳米薄膜的雷达吸波复合材料制备方法，其特征在于：所述的阴离子表面分散剂选用曲拉通-X100，十二烷基磺酸钠，十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种混合。
4.如权利要求1所述的一种基于碳纳米薄膜的雷达吸波复合材料制备方法，其特征在于：步骤(7)中，真空吸滤装置制备碳纳米薄膜时，渗透膜选用millipore公司的渗透膜，其中该渗透膜选用尼龙膜、混纤膜，薄膜，孔径选用0.22um或0.45μm。
5.如权利要求1所述的一种基于碳纳米薄膜的雷达吸波复合材料制备方法，其特征在于：步骤(10)中树脂选用环氧树脂或双马来酰亚胺。
6.如权利要求1所述的一种基于碳纳米薄膜的雷达吸波复合材料制备方法，其特征在于：步骤(12)中碳纤维/树脂预浸料选用环氧树脂/碳纤维或双马来酰亚胺树脂/碳纤维预浸料。
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| CN103317734B (zh) | 2015-07-01 |
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