CN103308543B - 一种污泥中不同形态水分的快速测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种污泥中不同形态水分的快速测定方法。它包括以下步骤：1)对污泥进行低场核磁共振测量，获得污泥中不同形态水分的横向弛豫时间T2谱；2)将活性污泥静置沉降后，取等质量间隔的上层液体制备标准样品，并建立标准曲线；3)根据得到的标准曲线，对污泥的低场核磁共振横向弛豫时间进行换算得到污泥中自由水质量、间隙水质量和表面结合水质量3种不同形态水分；4）将待测污泥烘干至衡重后，将初始质量与终了质量做差，计算得到污泥中第4种形态水分，即内部结合水质量。相比于传统方法，核磁共振技术测量污泥中不同形态水分含量具有实验时间短、对实验样品无损害、测量精确等优势。
Description
技术领域
本发明涉及污泥不同水分形态特性测量领域。具体地说，本发明涉及一种污泥中不同形态水分的快速测定方法。
背景技术
随着我国城镇污水处理率的不断提高，城镇污水处理厂污泥产量也急剧增加。2009年，全国投入运行的城镇污水处理厂1992座，处理污水量280亿m3，产生含水率80%的污泥约2005万吨。随着城镇化水平的增加，污泥量将很快突破3000万吨。污泥含有病原体、重金属和持久性有机物等有毒有害物质，未经有效处理处置，极易对地下水、土壤等造成二次污染，直接威胁环境安全和公众健康，使污水处理设施的环境效益大大降低。
污水处理厂产生的浓缩污泥含水率可高达99%，质量和体积巨大，不利于运输和处理处置，需降低其含水率。根据对污泥中水分分布特性的研究，可将污水污泥中的水分分为“自由水”、“间隙水”、“表面结合水”和“内部结合水”。 不同的污泥因其污水源不同，污水厂处理污水方式不同，存在不同的水分结合方式，即不同形态的污泥中不同形态的水分含量相差较大。不同形态的水分与污泥干基之间的结合方式不同，结合能差距巨大，导致不同形态水分的脱除方式能耗差别显著，不同形态水分结合能按照“内部结合水＞表面结合水＞间隙水＞自由水”分布。为了提升污泥处理处置的效果，降低处理处置过程的成本，研究污泥中水分的存在形式十分重要。污泥后续处理处置中可以针对不同形态水含量不同，优化脱水过程，显著降低能耗，节约运营成本。
常见的污泥中不同形态水分含量的研究方法主要包括：真空干化法、自然干化法、膨胀试验法、离心沉淀试验法、过滤试验法、压榨试验法、示差扫描量热法法、组合热重分析和示差热分析法等，上述的几种方法存在相同的问题与缺陷，即：1.只能大致得到结合水、自由水比例；2.不能区分自由水、间隙水、表面结合水、内部结合水，也不能得到某种处理方法对各个组分含量的影响；3.测试时间长、效率低，不能实现在线监测；4.操作复杂，样品不可重复测试。
核磁共振技术具有自旋特性的原子核所特有的物理现象，其基本原理可以表述为：对于被恒定外磁场B0 磁化后的核自旋***，根据量子力学原理，核自旋***将发生能级裂分，大部分核自旋处于低能态，少部分处于高能态，如果在垂直于B0 的方向加一个射频场B1，且该射频场的频率ω 与特定原子核的Larmor 频率ω0 相等，核自旋***将发生共振吸收现象，即处于低能态的核自旋将通过吸收射频场提供的能量，跃迁到高能态，这种现象被称为核磁共振。横向弛豫时间（T2）为射频场B1作用结束后，核自旋从高能级的非平衡状态恢复到低能级的平衡状态所需要的时间。
相比于传统方法，核磁共振技术测量污泥中不同形态水分含量具有实验时间短、对实验样品无损害、测量精确等优势。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种污泥中不同形态水分的快速测定方法。
污泥中不同形态水分的快速测定方法包括以下步骤：
1)对污泥进行低场核磁共振测量，获得污泥中不同形态水分的横向弛豫时间T2谱；
2)将活性污泥静置沉降后，取等质量间隔的上层液体制备标准样品，并建立标准曲线，标准曲线中，横坐标代表标准样品的质量，纵坐标代表标准样品的T2谱图积分面积；
3)根据得到的标准曲线，对污泥的低场核磁共振横向弛豫时间进行换算，将各个谱峰的积分面积换算得到污泥中自由水质量、间隙水质量和表面结合水质量3种不同形态水分；
4）将待测污泥放入105℃恒温烘箱中，烘干至衡重后，将初始质量与终了质量做差，得到污泥全水分质量，用全水分减去低场核磁共振测得的3种不同形态的水分质量后，得到污泥中第4种形态水分，即内部结合水质量。
所述的步骤2）中建立标准曲线的方法为：对标准样品进行低场核磁共振测量，获得其T2谱，建立不同质量标准样品与标准样品的T2谱图积分面积之间的标准曲线换算方程Y=AX+B，其中Y代表标准样品的T2谱图积分面积，X代表标准样品的质量。
所述的步骤3）为：将含水率45%～99.9%的浓缩污泥搅拌均匀，平均分成两份，其中一份为污泥样品A，另一份放入高速离心机中，以2800G的离心力离心20分钟，倾倒上清液得到污泥样品B，对两个样品分别进行低场核磁共振测量，获得污泥样品A和污泥样品B的横向弛豫时间T2谱，并计算污泥样品A的T2谱中单位质量污泥各个谱峰的积分面积S1、S2、S3与污泥样品B的T2谱中单位质量污泥各个谱峰的积分面积S4、S5、S6，不同的谱峰间以两峰之间的最低点或谱峰的转折点为分界；分别将积分面积S1、S2、S3、S4、S5、S6代入标准曲线换算方程，计算得到单位质量的自由水质量、间隙水质量和表面结合水质量3种不同形态水分。
本发明与现有的技术相比，可以将污泥中的不同形态的水分细分为自由水、间隙水、表面结合水与内部结合水，同时该方法操作简便，可进行快速、无损测量。
附图说明
图1为标准样品进行低场核磁共振测量得到的拟合标准曲线图；
图2为污泥样品A的低场核磁共振T2谱图；
图3为污泥样品B的低场核磁共振T2谱图。
具体实施方式
本发明的原理为低场核磁共振测量得到的T2弛豫时间反映了污泥样品内部H质子所处的化学环境，与H质子所受的束缚力及其自由度有关，而H质子的束缚程度又与样品的内部结构有密不可分的关系。H质子受束缚越大或自由度越小，T2弛豫时间越短，在T2谱上峰位置较靠左；反之H质子受束缚越小或自由度越大，T2弛豫时间越长，在T2谱上峰位置较靠右。
污泥中不同形态水分的快速测定方法包括以下步骤：
1)对污泥进行低场核磁共振测量，获得污泥中不同形态水分的横向弛豫时间T2谱；
2)将活性污泥静置沉降后，取等质量间隔的上层液体制备标准样品，并建立标准曲线，标准曲线中，横坐标代表标准样品的质量，纵坐标代表标准样品的T2谱图积分面积；
3)根据得到的标准曲线，对污泥的低场核磁共振横向弛豫时间进行换算，将各个谱峰的积分面积换算得到污泥中自由水质量、间隙水质量和表面结合水质量3种不同形态水分；
4）将待测污泥放入105℃恒温烘箱中，烘干至衡重后，将初始质量与终了质量做差，得到污泥全水分质量，用全水分减去低场核磁共振测得的3种不同形态的水分质量后，得到污泥中第4种形态水分，即内部结合水质量。
所述的步骤2）中建立标准曲线的方法为：对标准样品进行低场核磁共振测量，获得其T2谱，建立不同质量标准样品与标准样品的T2谱图积分面积之间的标准曲线换算方程Y=AX+B，其中Y代表标准样品的T2谱图积分面积，X代表标准样品的质量。
所述的步骤3）为：将含水率45%～99.9%的浓缩污泥搅拌均匀，平均分成两份，其中一份为污泥样品A，另一份放入高速离心机中，以2800G的离心力离心20分钟，倾倒上清液得到污泥样品B，对两个样品分别进行低场核磁共振测量，获得污泥样品A和污泥样品B的横向弛豫时间T2谱，并计算污泥样品A的T2谱中单位质量污泥各个谱峰的积分面积S1、S2、S3与污泥样品B的T2谱中单位质量污泥各个谱峰的积分面积S4、S5、S6，不同的谱峰间以两峰之间的最低点或谱峰的转折点为分界；分别将积分面积S1、S2、S3、S4、S5、S6代入标准曲线换算方程，计算得到单位质量的自由水质量、间隙水质量和表面结合水质量3种不同形态水分。
实施例
1、制作标样：取等质量间隔的活性污泥上层液体制成标准样品；
2、建立标线方程：测量标准样品横向弛豫时间T2图谱，采用线性回归方法拟合标线，得到标准曲线换算方程Y = 3659X - 350.0，R2 = 0.993，其中Y代表标准样品的T2谱图积分面积，X代表标准样品的质量；
3、样品制备：将含水率95%的浓缩污泥搅拌均匀，平均分成两份，其中一份为污泥样品A，另一份放入高速离心机中，以2800G的离心力离心20分钟，倾倒上清液得到污泥样品B；
4、样品测量：称取标准样品质量范围内质量的污泥样品A，对其进行低场核磁共振测量，获得污泥样品A的弛豫时间T2图谱，并计算T2谱中单位质量污泥各个峰的积分面积S1，S2，S3；称取标准样品质量范围内质量的污泥样品B，对其进行低场核磁共振测量，获得污泥样品B的弛豫时间T2图谱，并计算T2谱中单位质量污泥各个峰的积分面积S4，S5，S6；
5、不同形态水含量计算：分别将S1，S2，S3，S4，S5，S6，带入标准曲线换算方程，计算得到单位质量的自由水质量、间隙水质量和表面结合水质量3种不同形态水分；
6、分别将污泥样品A与污泥样品B放入105℃恒温烘箱中，烘干至衡重后，将初始质量与终了质量做差，得到污泥全水分质量，用全水分减去低场核磁共振测得的3种不同形态的水分质量后，得到污泥中第4种形态水分，即内部结合水质量。
表1为绘制标准曲线所用的标准样品质量及其信号量
| 样品编号 | 污泥上清液质量/g | 上清液T2图谱积分面积 |
| 1 | 2.0036 | 7020.329 |
| 2 | 1.7949 | 6263.318 |
| 3 | 1.6086 | 5448.240 |
| 4 | 1.3994 | 4661.641 |
| 5 | 1.2028 | 4166.873 |
将标准样品的质量作为横坐标，将低场核磁共振T2图谱积分面积作为纵坐标，利用统计学中的线性回归方法进行曲线方程拟合，得到如图1所示标准曲线；
分别对污泥样品A与污泥样品B进行低场核磁共振测量，得到T2图谱，将其按照信号量与标准曲线进行换算后，分别得到单位质量污泥样品T2图谱，图2为污泥样品AT2图谱，图3为污泥样品BT2图谱，同时，可得单位质量污泥自由水、间隙水、表面结合水质量；
表2为单位质量污泥样品中自由水、间隙水、表面结合水质量；
| 样品编号 | 自由水质量/g | 间隙水质量/g | 表面结合水质量/g |
| 污泥样品A | 0.90 | 0.038 | 0.0052 |
| 污泥样品B | 0 | 0.76 | 0.021 |
分别将污泥样品A与污泥样品B放入105℃恒温烘箱中，烘干至衡重后，计算污泥全水分质量，将该质量与污泥中自由水质量、间隙水质量、表面结合水质量之和做差，得到污泥中内部结合水质量。
显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种污泥中不同形态水分的快速测定方法，其特征在于包括以下步骤：
1)对污泥进行低场核磁共振测量，获得污泥中不同形态水分的横向弛豫时间T2谱；
2)将活性污泥静置沉降后，取等质量间隔的上层液体制备标准样品，并建立标准曲线，标准曲线中，横坐标代表标准样品的质量，纵坐标代表标准样品的T2谱图积分面积；
3)根据得到的标准曲线，对污泥的低场核磁共振横向弛豫时间进行换算，将各个谱峰的积分面积换算得到污泥中自由水质量、间隙水质量和表面结合水质量3种不同形态水分；
4）将待测污泥放入105℃恒温烘箱中，烘干至衡重后，将初始质量与终了质量做差，得到污泥全水分质量，用全水分减去低场核磁共振测得的3种不同形态的水分质量后，得到污泥中第4种形态水分，即内部结合水质量；
所述的步骤3）为：
将含水率45%～99.9%的浓缩污泥搅拌均匀，平均分成两份，其中一份为污泥样品A，另一份放入高速离心机中，以2800G的离心力离心20分钟，倾倒上清液得到污泥样品B，对两个样品分别进行低场核磁共振测量，获得污泥样品A和污泥样品B的横向弛豫时间T2谱，并计算污泥样品A的T2谱中单位质量污泥各个谱峰的积分面积S1、S2、S3与污泥样品B的T2谱中单位质量污泥各个谱峰的积分面积S4、S5、S6，不同的谱峰间以两峰之间的最低点或谱峰的转折点为分界；
分别将积分面积S1、S2、S3、S4、S5、S6代入标准曲线换算方程，计算得到单位质量污泥的自由水质量、间隙水质量和表面结合水质量3种不同形态水分。
2.根据权利要求1所述的一种污泥中不同形态水分的测定方法，其特征在于：所述的步骤2）中建立标准曲线的方法为：
对标准样品进行低场核磁共振测量，获得其T2谱，建立不同质量标准样品与标准样品的T2谱图积分面积之间的标准曲线换算方程Y=AX+B，其中Y代表标准样品的T2谱图积分面积，X代表标准样品的质量。
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