CN102621172B

CN102621172B - 一种基于核磁共振技术的注水猪肉快速检测指标的筛选方法

Info

Publication number: CN102621172B
Application number: CN201210111992.6A
Authority: CN
Inventors: 周光宏; 李春保; 庞之列; 徐幸莲; 刘登勇
Original assignee: Nanjing Agricultural University
Current assignee: Nanjing Agricultural University
Priority date: 2012-04-16
Filing date: 2012-04-16
Publication date: 2015-07-29
Anticipated expiration: 2032-04-16
Also published as: CN102621172A

Abstract

本发明属于食品技术研究领域，公开了一种基于核磁共振技术的注水猪肉快速检测指标的筛选方法，包括以下步骤：(1)准备样品；(2)测定肉色；(3)测定弛豫时间；4)通过对颜色参数L^*、a^*和b^*值以及低场核磁共振横向弛豫时间(T₂)进行方差分析，选择第二个峰的三个指标(t₂₁、A₂₁、P₂₁)和颜色参数L^*作为判定注水肉的有效指标。本发明通过对注水量的控制，注水时间的控制，筛选出用于注水猪肉的快速检测的有效指标，有助于注水猪肉检测方法的标准化，解决了目前缺少注水猪肉快速检测有效指标的问题，为注水猪肉的科学研究提供了技术支撑。有助于注水猪肉快速检测方法的规范化、科学化、标准化。

Description

一种基于核磁共振技术的注水猪肉快速检测指标的筛选方法

技术领域

本发明涉及一种基于核磁共振技术的注水猪肉快速检测指标的筛选方法，属于食品技术研究领域。

背景技术

注水猪肉是目前市场上常见的劣质肉之一，不仅影响消费者的经济利益，还可能带来潜在的安全隐患。目前，注水猪肉的检测方法有感官判定和滤纸浸润判定两种方法。

感官判定法，即通过视觉、触觉和嗅觉对肉样进行判断。正常的新鲜猪肉，其肌肉富有光泽、红色均匀，脂肪洁白，肌肉富有弹性，指压后凹陷能立即恢复，肌肉外观微干或者形成一种干燥膜。用手触摸或翻动肌肉时有明显的阻力和粘着感。通过嗅觉感到有明显的正常新鲜猪肉的固有味道。经注水的鲜猪肉外观主要呈三大特点，一是肌肉色泽变淡，呈现浅红色。二是肌肉有淡红色水液渗出，注水肉表面湿润有泽，三是疏松***呈水冻样变。因注水肉不易形成干燥膜，手触摸时水湿感很强，手在肉表面移动感到有水液存在、润、阻力小、不粘手。指压时弹性降低，指压后凹限恢复较慢，压时能见液体从切面流出。嗅其味道，其猪肉固有味道降低，有明显的酸味或血腥味。

滤纸浸润判定方法，用吸水性能良好的滤纸条，插在肌肉新的切口处，***深度约为1～2cm，使其充分与肌肉切面接触、浸润，约1.5～2.0min后取出观察。正常肉，纸条仅有潮湿或有肉汁浸润时的斑块状湿迹，用手揭纸条时有粘着感，不易撕下。滤纸被水分、肉汁浸润距切口平面不超过0.5cm，易点燃。而注水肉，滤纸条很快被水浸透，也容易从肉面上揭下来，火点不燃，滤纸条被水分、肉汁浸润超过切面0.5cm，重则可越出肉面1～2cm。

但以上两种方法缺少固定的数据参照，检测操作中容易出现人为原因影响检测结果。

核磁共振作为水分测定一种新技术，能够检测出肉与肉制品中结合水、自由水和不易流动水的分布情况。目前，低场核磁共振用于肉与肉制品水分研究主要采用横向弛豫时间(T₂)。这是由于T₂变化范围较大，从固态食品质子(如冰和固体脂肪)的毫秒级别到含水量丰富的样品(如水果)的1s以上水平；与T₁相比，T₂对多相态的存在更加敏感，包含分子内和分子间的相互作用，如振动和旋转；T₂可以区分不与固体颗粒或溶剂相互作用的自由水和结晶水，以及物理化学键合的结合水或不易移动水。

基于核磁共振技术的注水猪肉快速检测方法减小了检测过程中人为因素的影响，具有快速、准确等优点，可用于注水猪肉快速检测方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种注水猪肉快速检测指标的筛选方法，建立一套科学、标准的基于核磁共振技术的注水猪肉快速检测指标的筛选方法，筛选出有效的注水猪肉快速检测指标。所筛选的指标通过后续的研究可以用于对注水猪肉的快速检测操作进行规范，从而为注水猪肉的快速检测提供技术支撑。

本发明的另一目的在于提供上述筛选方法所筛选出的检测指标在注水猪肉快速检测中的应用。

本发明的目的可通过以下技术方案实现：

一种基于核磁共振技术的注水猪肉快速检测指标的筛选方法，包括以下步骤：

1)选择宰后5h内的整条猪背最长肌，沿肌肉走向垂直的方向分切厚度不低于2cm的肉块，分成四组，其中一组为空白，其他三组分别按肉样重量的15％、30％、45％注射蒸馏水，最终实际注入的水量分别为0％、8.72％、14.23％和17.03％；于注水后0h、12h和24h测定肉色(L^*、a^*和b^*)、低场核磁共振横向弛豫时间(T₂)；

2)将分切的肉块平放在红色塑料盘上，置于0-4℃氧合30-40min，之后用色差计测定L^*a^*b^*值，测定时将镜头垂直置于肉面上，镜口紧扣肉面不能漏光，每个样品至少测定三个点，取L^*、a^*、b^*的平均值；

3)用刀修整肉块的边沿，并找出肌纤维的自然走向，用间距为1cm的双片刀沿肌纤维的自然走向分切成多个1cm厚的小块；再用陶瓷刀从1cm厚的小块中分切出1cm宽的肉柱，将肉柱放入样品管中，用低场核磁共振仪检测肉中水分分布，每个肉样平行测定两次，取平均值；核磁共振仪测定参数如下：TD：80020，SW(kHz)：100，D3(us)：110，TR(ms)：4500，RG1(db)：28，RG2：3，NS：8，τ(us)：200：00，Echo(nt)：2000；

4)通过对颜色参数L^*、a^*和b^*值以及低场核磁共振横向弛豫时间(T₂)进行方差分析，结果表明，注水量和时间对弛豫时间T₂第二个峰的三个指标(t₂₁、A₂₁、P₂₁)和颜色参数L^*具有极显著影响，以第二个峰的三个指标(t₂₁、A₂₁、P₂₁)和颜色参数L^*作为判定注水肉的有效指标。

上述的基于核磁共振技术的注水猪肉快速检测指标的筛选方法，其在于所述的背最长肌为第一胸椎至倒数第一腰椎处取的30～40cm背最长肌。所述肉块的厚度优选为2cm。

根据测定结果，低场核磁共振中弛豫时间T₂图中第二个峰(T₂₁)的峰时间(t₂₁)、峰面积(A₂₁)和峰面积占总面积的百分比(P₂₁)以及色差法中的亮度值(L^*)可作为注水猪肉快速检测的有效指标。

上述的方法筛选出的检测指标在注水猪肉快速检测中的应用。

本发明的有益效果：

(1)本发明通过对注水量的控制，注水时间的控制，筛选出用于注水猪肉的快速检测的有效指标，有助于注水猪肉检测方法的标准化，解决了目前缺少注水猪肉快速检测有效指标的问题，为注水猪肉的科学研究提供了技术支撑。(2)有助于注水猪肉快速检测方法的规范化、科学化、标准化。

附图说明

图1各注水量肉样的t₂₁随时间变化图。

图2各注水量肉样的A₂₁随时间变化图。

图3各注水量肉样的P₂₁随时间变化图。

图4各注水量肉样的肉色L^*随时间变化图。

具体实施方式

1)样品准备

选择宰后5h内的整条猪背最长肌(通脊)，沿肌肉走向垂直的方向分切厚度不低于2cm的肉块12块，分成四组(每组3块肉样)，其中一组为空白，其他三组分别按肉样重量的15％、30％、45％注射蒸馏水，最终实际注入的水量分别为0％、8.72％、14.23％和17.03％。于注水后0h、12h和24h测定肉色(L^*、a^*和b^*)、低场核磁共振横向弛豫时间(T₂)。

2)肉色测定

将分切的肉块平放在红色塑料盘上，置于0～4℃氧合30～40min，之后用色差计(KonicaMinolta 300)测定L^*a^*b^*值。测定前，对色差计校正，之后将镜头垂直置于肉面上，镜口紧扣肉面(不能漏光)，按下摄像按扭，颜色参数L^*a^*b^*即自动存入微机。每个样品至少测定三个点，取L^*、a^*、b^*的平均值。

3)弛豫时间测定

用刀修整肉块的边沿，并找出肌纤维的自然走向，用双片刀(间距1cm)沿肌纤维的自然走向分切成多个1cm厚的小块；再用锋利的陶瓷刀从1cm厚的小块中分切出1cm宽的肉柱(重量约1.5g)，将肉柱放入特定的样品管中，用低场核磁共振仪(Niumag MicroMR)检测肉中水分分布，每个肉样平行测定两次，取平均值。在肉块的切取过程中，应避免肉眼可见的***、血管及其他缺陷。核磁共振仪测定参数如下：TD：80020，SW(kHz)：100，D3(us)：110，TR(ms)：4500，RG1(db)：28，RG2：3，NS：8，τ(us)：200：00，Echo(nt)：2000。

低场核磁共振中弛豫时间T₂图中第二个峰(T₂₁)的峰时间(t₂₁)、峰面积(A₂₁)和峰面积占总面积的百分比(P₂₁)以及色差法中的亮度值(L^*)可作为注水猪肉快速检测的有效指标。

4)结果分析

方差分析结果表明，注水量和时间对弛豫时间T₂第二个峰的三个指标(t₂₁、A₂₁、P₂₁)和颜色参数L^*具有极显著影响，但对第一个峰、第三个峰及颜色参数a^*、b^*并非都具有显著影响。说明第二个峰的三个指标(t₂₁、A₂₁、P₂₁)和颜色参数L^*可作为判定注水肉的可靠指标。分析结果如表1所示：

表1实验结果方差分析表(显著性概率)

注：表中数据大于0.05时，表明注水量、时间或交互作用不显著，小于0.05时有显著作用，小于0.01时有极显著作用。

在注水初期，各注水肉样t₂₁差异显著，容易辨析；随着时间的推移，0％与8.72％之间无显著性差异，14.23％与17.03％之间无显著性差异，12小时后仍可根据t₂₁判别出14.23％以上及以上的注水肉。结果如图1所示。

峰面积A₂₁在12小时之前能鉴别出注水量17.03％的肉样，12h时能鉴别出注水量14.23％的肉样，12h时能鉴别出注水量8.72％的肉样。结果如图2所示。

峰面积比P₂₁在0h时能鉴别出注水量17.03％的肉样，12h时能鉴别出注水量14.23％的肉样，12h时能鉴别出注水量8.72％的肉样。结果如图3所示。

在所有时间点，肉色L^*值均随着注水量增加而增加，随着时间的延长，L^*值也逐渐增大。结果如图4所示。

结论：

由本发明所述的筛选方法所筛选出的注水猪肉快速检测指标的应用可以归纳为：选择宰后5h内的整条猪背最长肌(通脊)，沿肌肉走向垂直的方向分切厚度不低于2cm的肉块，将分切的肉块平放在红色塑料盘上，置于0-4℃氧合30-40min，之后用色差计测定L^*a^*b^*值。测定前，对色差计校正，之后将镜头垂直置于肉面上，镜口紧扣肉面(不能漏光)，按下摄像按扭，色度参数L^*a^*b^*即自动存入微机。每个样品至少测定三个点，取L^*、a^*、b^*的平均值。

之后用刀修整肉块的边沿，并找出肌纤维的自然走向，用双片刀(间距1cm)沿肌纤维的自然走向分切成多个1cm厚的小块；再用锋利的陶瓷刀从1cm厚的小块中分切出1cm宽的肉柱(重量约1.5g)，将肉柱放入特定的样品管中，用低场核磁共振仪检测肉中水分分布，每个肉样平行测定两次，取平均值。在肉块的切取过程中，应避免肉眼可见的***、血管及其他缺陷。核磁共振仪测定参数如下：TD：80020，SW(kHz)：100，D3(us)：110，TR(ms)：4500，RG1(db)：28，RG2：3，NS：8，τ(us)：200：00，Echo(nt)：2000。

在得到低场核磁共振中弛豫时间T₂中第二个峰(T₂₁)的峰时间(t₂₁)、峰面积(A₂₁)和峰面积比(P₂₁)以及色差法中的亮度值(L^*)四个数据后。选择适当的数据组合，可检测出猪肉是否注水以及其大致注水量。

Claims

1.一种基于核磁共振技术的注水猪肉快速检测指标的筛选方法，其特征在于包括以下步骤：

1）选择宰后5h内的整条猪背最长肌，沿肌肉走向垂直的方向分切厚度不低于2cm的肉块，分成四组，其中一组为空白，其他三组分别按肉样重量的15%、30%、45%注射蒸馏水，最终实际注入的水量分别为0%、8.72%、14.23%和17.03%；于注水后0h、12h和24h测定颜色参数L*、a*和b*、低场核磁共振横向弛豫时间T₂；

2）将分切的肉块平放在红色塑料盘上，置于0-4℃氧合30-40min，之后用色差计测定颜色参数L*、a*和b*值，测定时将镜头垂直置于肉面上，镜口紧扣肉面不能漏光，每个样品至少测定三个点，取L*、a*、b*的平均值；

3）用刀修整肉块的边沿，并找出肌纤维的自然走向，用间距为1cm的双片刀沿肌纤维的自然走向分切成多个1cm厚的小块；再用陶瓷刀从1cm厚的小块中分切出1cm宽的肉柱，将肉柱放入样品管中，用低场核磁共振仪检测肉中水分分布，每个肉样平行测定两次，取平均值；核磁共振仪测定参数如下：TD: 80020，SW(kHz): 100，D3(us): 110， TR(ms): 4500，RG1(db): 28， RG2: 3，NS: 8，τ(us): 200.00，Echo(nt): 2000；

4）通过对颜色参数L*、a*和b*值以及低场核磁共振横向弛豫时间T₂进行方差分析，结果表明，注水量和时间对低场核磁共振横向弛豫时间T₂第二个峰的三个指标峰时间t₂₁、峰面积A₂₁、峰面积占总面积的百分比P₂₁和颜色参数亮度值L*具有极显著影响，以第二个峰的三个指标峰时间t₂₁、峰面积A₂₁、峰面积占总面积的百分比P₂₁和颜色参数亮度值L*作为判定注水肉的有效指标。

2.根据权利要求1所述的基于核磁共振技术的注水猪肉快速检测指标的筛选方法，其特征在于所述的背最长肌为第一胸椎至倒数第一腰椎处取的30~40cm背最长肌。

3.根据权利要求1所述的基于核磁共振技术的注水猪肉快速检测指标的筛选方法，其特征在于所述肉块的厚度为2cm。

4.由权利要求1所述的方法筛选出的检测指标在注水猪肉快速检测中的应用。