CN103305808A - 二氧化硅薄膜的生产设备及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种二氧化硅薄膜的生产方法，包括：将加热装置升温，并设置待成膜基片，且通入氮气，以排除反应腔室内的杂质气体；氮载气将反应前驱物硅酸乙酯带进反应腔室；氧气源内的氧气传输至臭氧发生器，所产生的臭氧并进入反应腔室；进入反应腔室的反应前驱物硅酸乙酯和臭氧在所述待成膜基片之表面进行反应沉积，以制备所述二氧化硅薄膜。本发明所述二氧化硅薄膜的生产方法采用热反应方式，不仅避免了所述待成膜基片的等离子损伤，而且所述二氧化硅薄膜的生产设备简单，工艺过程容易控制，有效的降低了二氧化硅薄膜的沉积温度。另外，在Low-E玻璃顶层沉积所述二氧化硅薄膜，极大的改善所述功能玻璃的耐酸碱腐蚀性、抗氧化性、湿热性、耐高温性等。

Description

二氧化硅薄膜的生产设备及其生产方法
技术领域
本发明涉及薄膜沉积技术领域，尤其涉及一种二氧化硅薄膜的生产设备及其生产方法。
背景技术
材料的磨损、腐蚀及其环境损伤是现代工业面临的基本问题之一，解决这个问题的有效途径是通过各种表面处理技术来强化材料的表面。表面处理是运用各种技术改变材料表面的化学组成、结构、显微组织和应力状态，以提高材料抗御环境破坏作用的能力。这些表面技术，可以分为原子沉积、颗粒沉积、整体沉积和表面改性等类型。
化学气相沉积（CVD）属于原子沉积类。CVD 技术在材料表面改性领域中的应用获得了迅速发展。它在不改变基体材料的成分和不削弱基体材料的强度等性能条件下赋予材料表面特殊的性能。CVD 过程是指在一定温度下，反应气体与基体表面相互作用，使反应气体中的某些成分分解，并在基体表面形成所需的固态膜或镀层。由于这些膜层一般具有优良的性能，所以对材料的耐磨性耐蚀性和装饰性有改善的效果。而且，用CVD 方法可以制备各种物质的薄膜材料。通过反应气体的组合可以制备各种组成的薄膜，也可以制备具有完全新的结构和组成的薄膜材料，而且即使是高熔点物质也可以在很低的温度下制备。应用CVD 技术可以在不同的基底上制备含硅化合物薄膜。改变工艺参数可获得具有特殊的电学、光学、化学机械特性的膜层，因而受到人们的重视。
但是，现有CVD镀膜技术仍局限于半导体集成电路生产领域，主要用于制造外延膜和绝缘保护膜等，其CVD之控制过程影响因素繁多，工艺尚不稳定，有待本领域技术人员进一步深入研究并推广应用。
故针对现有技术存在的问题，本案设计人凭借从事此行业多年的经验，积极研究改良，于是有了本发明一种二氧化硅薄膜的生产设备及其生产方法。
发明内容
本发明是针对现有技术中，传统的CVD法沉积二氧化硅薄膜的技术仍局限于半导体集成电路生产领域，且CVD设备复杂、控制过程影响因素繁多，工艺尚不稳定等缺陷提供一种二氧化硅薄膜的生产设备。
本发明之又一目的是针对现有技术中，传统的CVD法沉积二氧化硅薄膜的技术仍局限于半导体集成电路生产领域，且CVD之控制过程影响因素繁多，工艺尚不稳定等缺陷提供一种二氧化硅薄膜的生产方法。
为了解决上述问题，本发明提供一种二氧化硅的生产设备，所述设备包括：反应腔室，所示反应腔室内用于设置所述待成膜基片，并在所述待成膜基片上沉积二氧化硅薄膜；加热装置，所述加热装置分别对应设置在所述反应腔室两侧；鼓泡器，所述鼓泡器内设置反应前驱物硅酸乙酯；具有第一分支器的第一气体管路，所述第一气体管路上设置第一气体流量计，且所述第一气体管路之一端与所述氮载气相连，所述第一气体管路之另一端浸入设置在所述鼓泡器内的反应前驱物硅酸乙酯之液面下；具有第二分支器的第二气体管路，所述第二气体管路之一端设置在所述鼓泡器内且位于所述鼓泡器内的反应前驱物硅酸乙酯（TEOS）之液面上，所述第二气体管路之另一端与所述反应腔室连通；具有第二气体流量计的第三气体管路，所述第三气体管路之一端与所述第一气体管路的第一分支器连通，所述第三气体管路之另一端与所述第二气体管路的第二分支器连通；臭氧发生器，所述臭氧发生器一端通过所述第四气体管路与所述反应腔室连通，所述臭氧发生器之另一端并通过设置在所述第四气体管路上的第三气体流量计与用于生成所述臭氧（O3）的氧气源（O2）连通；以及干燥装置，所述干燥装置与所述反应腔室连通。
可选地，所述加热装置的温度偏差控制在±2℃以内。
为解决本发明之又一目的，本发明提供一种利用所述二氧化硅的生产设备生产二氧化硅薄膜的方法，所述方法包括：
步骤S1：将所述加热装置升温至预设温度，并将所述待成膜基片设置在所述反应腔室内，且通入氮气，以排除反应腔室内的杂质气体；
步骤S2：氮载气内的氮气将所述鼓泡器内的反应前驱物硅酸乙酯带进所述反应腔室；
步骤S3：所述氧气源内的氧气经由所述第三气体流量计传输至所述臭氧发生器，所产生的臭氧并通过所述第四气体管路进入所述反应腔室；
步骤S4：进入所述反应腔室的反应前驱物硅酸乙酯和臭氧在所述待成膜基片之表面进行反应沉积，以制备所述二氧化硅薄膜。
可选地，所述反应前驱物硅酸乙酯设置在所述鼓泡器内，并对所述反应前驱物硅酸乙酯进行水浴加热，所述水浴加热的温度为恒温65℃。
可选地，所述生产方法进一步包括对所述第二气体管路进行加热。
可选地，所述加热装置的预设温度范围为300～500℃。
可选地，所述反应沉积温度为400℃。
可选地，所述O2/TEOS比率大于等于4:1。
可选地，所述反应沉积的时间为30～360s。
可选地，所述待成膜基片为单片浮法玻璃、Low-E玻璃，或者solar热控玻璃的其中之一。
综上所述，本发明所述二氧化硅薄膜的生产方法采用热反应方式，不仅避免了所述待成膜基片的等离子损伤，而且所述二氧化硅薄膜的生产设备简单，工艺过程容易控制，有效的降低了二氧化硅薄膜的沉积温度。另外，在Low-E玻璃顶层沉积所述二氧化硅薄膜，极大的改善所述功能玻璃的耐酸碱腐蚀性、抗氧化性、湿热性、耐高温性等。
附图说明
图1所示为本发明二氧化硅薄膜的生产设备之框架结构示意图；
图2所示为本发明二氧化硅薄膜的生产方法之流程图。
具体实施方式
为详细说明本发明创造的技术内容、构造特征、所达成目的及功效，下面将结合实施例并配合附图予以详细说明。
请参阅图1，图1所示为本发明二氧化硅薄膜的生产设备之框架结构示意图。所示二氧化硅薄膜的生产设备1包括反应腔室10，所示反应腔室10内用于设置所述待成膜基片2，并在所述待成膜基片2上沉积二氧化硅薄膜（未图示）；加热装置11，所述加热装置11分别对应设置在所述反应腔室10两侧；鼓泡器12，所述鼓泡器12内设置反应前驱物硅酸乙酯121；具有第一分支器131的第一气体管路13，所述第一气体管路13上设置第一气体流量计132，且所述第一气体管路13之一端与所述氮载气14相连，所述第一气体管路13之另一端浸入设置在所述鼓泡器12内的反应前驱物硅酸乙酯121之液面下；具有第二分支器151的第二气体管路15，所述第二气体管路15之一端设置在所述鼓泡器12内且位于所述鼓泡器12内的反应前驱物硅酸乙酯（TEOS）121之液面上，所述第二气体管路15之另一端与所述反应腔室10连通；具有第二气体流量计161的第三气体管路16，所述第三气体管路16之一端与所述第一气体管路13的第一分支器131连通，所述第三气体管路16之另一端与所述第二气体管路15的第二分支器151连通；臭氧发生器17，所述臭氧发生器17一端通过所述第四气体管路18与所述反应腔室10连通，所述臭氧发生器17之另一端并通过设置在所述第四气体管路18上的第三气体流量计181与用于生成所述臭氧（O3）的氧气源（O2）171连通；以及干燥装置19，所述干燥装置19与所述反应腔室10连通。
在本发明中，为了控制所述反应腔室10的反应温度恒定，优选的在所述反应腔室10之两侧对应设置加热装置11。所述加热装置11的温度可控制在±2℃以内。作为本领域的技术人员，容易理解地，所述加热装置11可以设置在所述反应腔室10一侧，以所述反应腔室10在所述二氧化硅薄膜之沉积过程中温度稳定为宜。所述反应前驱物硅酸乙酯121设置在所述鼓泡器12内，并对所述反应前驱物硅酸乙酯121进行水浴加热，所述水浴加热的温度为恒温65℃。所述第一气体管路13用于输送所述氮载气14内的氮气，并将所述鼓泡器12内的反应前驱物硅酸乙酯121通过所述第二气体管路15传输至所述反应腔室10内。所述第三气体管路16分别与所述第一气体管路13之第一分支器131和所述第二气体管路15之第二分支器151连通，用以将从所述鼓泡器10带入到所述第二气体管路15内的反应前驱物硅酸乙酯121进行氮气稀释，易于控制所述反应腔室10内的二氧化硅薄膜的沉积速率。所述干燥装置19用于防止外界水汽进入所述反应腔室10内。
非限制性地，设置在所述反应腔室10内的待成膜基片2包括但不限于单片浮法玻璃、Low-E玻璃，或者solar热控玻璃的其中之一。作为本领域技术人员，容易理解地，所述二氧化硅薄膜的生产设备1可以与所述浮法玻璃生产线相连接，将由所述浮法玻璃生产线生产的浮法玻璃直接传输至所述二氧化硅薄膜生产线1，以完成所述二氧化硅薄膜沉积，并可依使用者之目的，对所述具有二氧化硅薄膜的浮法玻璃进行进一步深加工工艺。另一方面，所述二氧化硅薄膜的生产设备1亦可与现有离线Low-E生产线相连接，例如，磁控溅射镀膜设备等，并将所述具有红外反射层的Low-E玻璃传输至所述二氧化硅薄膜生产设备1，以完成顶层二氧化硅薄膜保护层的沉积。
请参阅图2，图2所示为本发明二氧化硅薄膜的生产方法之流程图。所述二氧化硅薄膜的生产方法，包括：
步骤S1：将所述加热装置121升温至预设温度，并将所述待成膜基片2设置在所述反应腔室10内，且通入氮气，以排除反应腔室10内的杂质气体；
步骤S2：氮载气14内的氮气将所述鼓泡器12内的反应前驱物硅酸乙酯121带进所述反应腔室10；
步骤S3：所述氧气源171内的氧气经由所述第三气体流量计181传输至所述臭氧发生器17，所产生的臭氧并通过所述第四气体管路18进入所述反应腔室10；
步骤S4：进入所述反应腔室10的反应前驱物硅酸乙酯121和臭氧在所述待成膜基片2之表面进行反应沉积，以制备所述二氧化硅薄膜。
在使用本发明所述二氧化硅薄膜的生产方法时，为了防止所述反应前驱物硅酸乙酯121在所述第二气体管路15内冷凝，优选地，对所述第二气体管路15进行加热。所述加热装置121的预设温度范围为300～500℃。所述反应沉积的时间为30～360s。
便于详述本发明之二氧化硅薄膜的生产方法，不凡列举具体的工艺参数作为具体实施方式，但所列举之参数不应视为对本发明创造技术方案的限制。表1所示为本发明制备二氧化硅薄膜的工艺参数。在所述待成膜基片2完成所述二氧化硅薄膜沉积后，放置于10:1的HF溶液中静置1min，然后取出用alpha-step200型号台阶仪测量膜厚。通过所述测试方法可以测试所述二氧化硅薄膜的致密性能。在性能测试对比实验中，以沉积时间为5min为例进行阐述。
由表1之1-9号样品可知，从300℃到400℃之间，沉积速率随着温度升高而升高；从400℃到500℃之间，沉积速率开始下降。当温度达到400℃时，沉积速率最高可达28nm/min。另一方面，腐蚀速率从300℃的80nm/min到500℃的22nm/min。腐蚀速率一直随着沉积温度的升高而减少，并且随着温度在400℃后再继续升高，腐蚀速率的下降程度趋于平缓。所述腐蚀速率下降的变化可以说明，随着温度的升高，所述待成膜基片2上形成的二氧化硅薄膜的致密性能逐渐提高。
表1所示为本发明制备二氧化硅薄膜的工艺参数
Figure 2013102325179100002DEST_PATH_IMAGE002
由表1之10-15号样品可知，对于反应腔室10的温度为390℃时，所述沉积速率随着TEOS流量增大而升高。当所述TEOS流量为100或者110sccm时，沉积速率达到29nm/min，沉积速率的升高趋势由快速到逐渐平稳。另一方面，在390℃下，腐蚀速率随着TEOS流量的升高呈现上升趋势，且上升趋势加快。腐蚀速率的变化表明形成在所述待成膜基片2上的二氧化硅薄膜之致密性随着TEOS流量的升高反而下降。
由表1之10-15号样品可知，O2/TEOS比率对所述二氧化硅薄膜致密性能有着重要影响。腐蚀速率随着O2/TEOS比率的曲线呈现指数形式衰减，当O2/TEOS比率在4:1时趋于稳定。
作为本领域的技术人员，从所述对比试验可知，优选地，所述反应沉积温度为400℃。所述O2/TEOS比率大于等于4:1。
为了进一步阐述本发明之二氧化硅薄膜的生产方法所制备的二氧化硅薄膜之优异性，作为具体的实施方式，所述待成膜基片2为具有红外反射功能层的Low-E玻璃。通过本发明所述二氧化硅薄膜的制备方法制备顶层为二氧化硅薄膜的Low-E玻璃，并进行酸、碱测试，抗机械性能测试以及抗氧化性能测试，并以常规无二氧化硅薄膜作为顶层保护层的Low-E玻璃做为参比。所述顶层为二氧化硅薄膜的Low-E玻璃的制备方法，包括：
步骤一：将所述加热装置121升温至400℃，并将所述具有红外反射功能层的Low-E玻璃设置在所述反应腔室10内，且通入氮气，以排除反应腔室10内的杂质气体；
步骤二：氮载气14内的氮气将所述鼓泡器12内的反应前驱物硅酸乙酯121带进所述反应腔室10；
步骤三：所述氧气源171内的氧气经由所述第三气体流量计181传输至所述臭氧发生器17，所产生的臭氧并通过所述第四气体管路18进入所述反应腔室10；
步骤四：进入所述反应腔室10的反应前驱物硅酸乙酯121和臭氧在所述具有红外反射功能层的Low-E玻璃之表面进行反应沉积，以制备顶层为二氧化硅薄膜的Low-E玻璃。
本发明所述Low-E玻璃为：通过本发明所述二氧化硅薄膜的生产方法在所述具有红外反射功能层的Low-E玻璃顶层沉积所述二氧化硅薄膜； 
参比Low-E玻璃为：常规无二氧化硅薄膜作为顶层保护层的Low-E玻璃。
表2为研磨前后透过率（Tr）的比照
Figure 2013102325179100002DEST_PATH_IMAGE004
由表2可知，通过本发明所述Low-E的制造方法所获得的Low-E玻璃在研磨前后，其透光Tr变化较小，表征本发明所述Low-E的制造方法所获得的Low-E玻璃具有很好地耐研磨特性。
表3为抗氧化性能测试的比照
样片 裸放试验（自然氧化时间） 湿热试验（湿热机氧化时间）
本发明Low-e玻璃 6200 min 490 min
参比Low-e玻璃 4560 min 240 min
延长时间 1640 min 250 min
由表3可知，通过本发明所述Low-E的制造方法所获得的Low-E玻璃具有抗氧化能力强，不易氧化的特性。
综上所述，本发明所述二氧化硅薄膜的生产方法采用热反应方式，不仅避免了所述待成膜基片的等离子损伤，而且所述二氧化硅薄膜的生产设备简单，工艺过程容易控制，有效的降低了二氧化硅薄膜的沉积温度。另外，在Low-E玻璃顶层沉积所述二氧化硅薄膜，极大的改善所述功能玻璃的耐酸碱腐蚀性、抗氧化性、湿热性、耐高温性等。
本领域技术人员均应了解，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可对本发明进行各种修改和变型。因而，如果任何修改或变型落入所附权利要求书及等同物的保护范围内时，认为本发明涵盖这些修改和变型。

Claims (10)

1.一种二氧化硅的生产设备，其特征在于，所述设备包括：
反应腔室，所示反应腔室内用于设置所述待成膜基片，并在所述待成膜基片上沉积二氧化硅薄膜；
加热装置，所述加热装置分别对应设置在所述反应腔室两侧；
鼓泡器，所述鼓泡器内设置反应前驱物硅酸乙酯；
具有第一分支器的第一气体管路，所述第一气体管路上设置第一气体流量计，且所述第一气体管路之一端与所述氮载气相连，所述第一气体管路之另一端浸入设置在所述鼓泡器内的反应前驱物硅酸乙酯之液面下；
具有第二分支器的第二气体管路，所述第二气体管路之一端设置在所述鼓泡器内且位于所述鼓泡器内的反应前驱物硅酸乙酯（TEOS）之液面上，所述第二气体管路之另一端与所述反应腔室连通；
具有第二气体流量计的第三气体管路，所述第三气体管路之一端与所述第一气体管路的第一分支器连通，所述第三气体管路之另一端与所述第二气体管路的第二分支器连通；
臭氧发生器，所述臭氧发生器一端通过所述第四气体管路与所述反应腔室连通，所述臭氧发生器之另一端并通过设置在所述第四气体管路上的第三气体流量计与用于生成所述臭氧（O3）的氧气源（O2）连通；以及，
干燥装置，所述干燥装置与所述反应腔室连通。
2.如权利要求1所述的二氧化硅的生产设备，其特征在于，所述加热装置的温度偏差控制在±2℃以内。
3.一种利用权利要求1或2所述的二氧化硅生产设备生产二氧化硅薄膜的方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤S1：将所述加热装置升温至预设温度，并将所述待成膜基片设置在所述反应腔室内，且通入氮气，以排除反应腔室内的杂质气体；
步骤S2：氮载气内的氮气将所述鼓泡器内的反应前驱物硅酸乙酯带进所述反应腔室；
步骤S3：所述氧气源内的氧气经由所述第三气体流量计传输至所述臭氧发生器，所产生的臭氧并通过所述第四气体管路进入所述反应腔室；
步骤S4：进入所述反应腔室的反应前驱物硅酸乙酯和臭氧在所述待成膜基片之表面进行反应沉积，以制备所述二氧化硅薄膜。
4.如权利要求3所述二氧化硅薄膜的生产方法，其特征在于，所述反应前驱物硅酸乙酯设置在所述鼓泡器内，并对所述反应前驱物硅酸乙酯进行水浴加热，所述水浴加热的温度为恒温65℃。
5.如权利要求3所述二氧化硅薄膜的生产方法，其特征在于，所述生产方法进一步包括对所述第二气体管路进行加热。
6.如权利要求3所述二氧化硅薄膜的生产方法，其特征在于，所述加热装置的预设温度范围为300～500℃。
7.如权利要求6所述二氧化硅薄膜的生产方法，其特征在于，所述反应沉积温度为400℃。
8.如权利要求7所述二氧化硅薄膜的生产方法，其特征在于，所述O2/TEOS比率大于等于4:1。
9.如权利要求3所述二氧化硅薄膜的生产方法，其特征在于，所述反应沉积的时间为30～360s。
10.如权利要求3所述二氧化硅薄膜的生产方法，其特征在于，所述待成膜基片为单片浮法玻璃、Low-E玻璃，或者solar热控玻璃的其中之一。
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