CN103305063A - 一种可得然胶-纳米铜复合抗菌胶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合抗菌材料领域，提供了一种可得然胶-纳米铜复合抗菌胶体的制备方法，该制备方法利用可得然胶分散在水中形成悬浮液，加热后可得然胶能够形成立体螺旋结构，这一结构能将纳米铜固定，从而减缓颗粒团聚，并延缓其被氧化，进而充分发挥纳米铜的抗菌能力。该抗菌胶体的制备方法包括以下步骤：（1）硼氢化钾溶液的配制；（2）纳米铜溶胶的制备；（3）可得然胶悬浮液的配制；（4）可得然胶/纳米铜复合抗菌胶体的制备。制备得到的抗菌胶体常温下使用油密封，放置2个月后，纳米铜粒子仍具备较好的抗菌效果。本发明制备工艺简单，生产成本低，可适用于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于复合抗菌材料领域，涉及一种可得然胶-纳米铜复合抗菌胶体的制备方法。
背景技术
数千年以前，铜的合金（青铜）已经被用于制作炊具，而后又被广泛应用于人们生产生活的多个领域。纳米技术出现后各种各样的金属纳米材料不断被制备出来，金属纳米材料最重要的用途便是用作抗菌剂，纳米铜被认为是杀菌效果比较好的金属纳米材料之一，其优势不仅在于较低的成本和较好的抗菌能力，还由于铜是人体必须的微量元素且微量的铜对人体无害。良好的分散性是纳米铜与微生物相互接触和作用的先决条件，为解决纳米铜的分散性问题，一些研究者采用各种表面活性剂、高分子物质等阻止纳米铜粒子的团聚，从而制得纳米铜粉体，但是纳米铜粒子长期放置容易团聚、氧化，粉体的稳定性较差，所以长期杀菌能力受到限制。还有一些研究者采用TiO2、SiO2、沸石等材料作为载体材料，以铜离子作抗菌的有效成分制得了载铜离子的抗菌材料，但是采用SiO2，沸石作为载体时其使用受载体物理形态的限制，杀菌效率较低且应用范围较窄。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、抗菌效果好的可得然胶-纳米铜抗菌胶体的制备方法。
一种可得然胶-纳米铜抗菌胶体的制备方法，包括如下步骤：
（1）配制硼氢化钾溶液：称取硼氢化钾，溶解于水中，配制成浓度为1.6g/L的硼氢化钾溶液；
（2）纳米铜溶胶的制备：首先称取硫酸铜，溶解于水中，配制浓度为1.2g/L的硫酸铜溶液；然后再称取十二烷基硫酸钠和聚乙烯吡咯烷酮，加入到硫酸铜溶液中，搅拌溶解，得到混合溶液；将混合溶液升温至40～50℃，在搅拌条件下加入步骤（1）配制的硼氢化钾溶液，待溶液从淡蓝色转变为红棕色，继续搅拌3～5min，得到纳米铜溶胶。
（3）可得然胶分散悬浮液的配制：称取可得然胶，加入到水中，于常温下搅拌至可得然胶呈稳定分散悬浮液后，再逐步升温至40～45℃，待用；
（4）抗菌胶体的制备：将步骤（3）制备的可得然胶分散悬浮液和步骤（2）制备的纳米铜溶胶以1:1的体积比，在40℃条件下搅拌混合；待混合均匀后将混合液移入恒温烘箱，在80～85℃条件下保温3～4小时，得到可得然胶-纳米铜抗菌胶体。
上述方案中，步骤（1）所述硼氢化钾的物质的量为步骤（2）所述硫酸铜的物质的量的3倍。
上述方案中，步骤（2）所述十二烷基硫酸钠和聚乙烯吡咯烷，按照硫酸铜：十二烷基硫酸钠：聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:2.2～2.6:3.5～4.5的比例添加。
上述方案中，步骤（2）所述搅拌的转速为300～400r/min。
上述方案中，步骤（3）所述可得然胶与水的质量体积比为1.6g～2.2g：100ml（W/V），所述搅拌的转速为300～500r/min，搅拌时间为24h～36h。
上述方案中，步骤（4）所述搅拌混合的转速为400～500r/min，搅拌时间30min。
本发明的技术原理：本发明利用可得然胶可以分散在水中形成悬浮液，加热到一定温度后可得然胶能够形成立体螺旋结构，这一结构可以将纳米铜固定，从而延缓其被氧化，减缓纳米颗粒的团聚，提高粒子的稳定性，进而使纳米铜能够充分发挥其抗菌能力。
本发明的有益效果：
（1）本发明制备工艺简单，生产成本低，可适用于大规模生产。
（2）本发明中可得然胶对纳米铜的分散作用好，能延迟纳米铜粒子的被氧化，常温下使用油密封，放置2个月后，纳米铜粒子仍具备较好的抗菌效果。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实例。
实施例1
一种可得然胶-纳米铜抗菌胶体的制备方法，包括如下步骤：
（1）配制硼氢化钾的溶液：称取0.016g硼氢化钾溶于10ml水中，配制得到硼氢化钾溶液，备用；
（2）纳米铜溶胶的制备：称取0.06g硫酸铜，加入到50ml水中，配制成浓度为1.2g/L的硫酸铜溶液；分别称取0.144g十二烷基硫酸钠和0.24g聚乙烯吡咯烷酮加入上述硫酸铜溶液中，以300r/min的转速搅拌溶解1h，得到混合溶液；然后将混合溶液升温至42℃，在转速为300r/min的搅拌条件下加入步骤（1）配制的硼氢化钾溶液，此时溶液立即由淡蓝色转变为红棕色，继续搅拌约3min即得到纳米铜溶胶；
（3）可得然胶的水分散液的配制：称取0.96g可得然胶置于烧杯中，加入60ml水，于常温下以转速为300r/min搅拌24h，待可得然胶分散充分后升温至40℃待用；
（4）抗菌胶体的制备：将步骤（3）制备得到的可得然胶水分散液和步骤（2）制备得到的纳米铜溶胶（二者体积比为1:1）加入烧杯内，在40℃条件下搅拌混合，转速为400r/min，搅拌30min。完成混合后将混合液移入恒温烘箱，在85℃条件下保温3小时，即得到可得然胶-纳米铜抗菌胶体。
将该可得然胶-纳米铜抗菌胶体用蓖麻油密封，放置2个月后，再依据国家标准HG/T3050-2007抗菌涂料—抗细菌性能试验方法，进行抗菌测试，结果显示，该可得然胶-纳米铜抗菌胶体对大肠杆菌的最小杀菌浓度为32mg/L（以纳米铜计），对金黄色葡萄球菌的最小杀菌浓度为16mg/L（以纳米铜计），杀菌效果好，符合国家标准HG/T3050-2007抗菌涂料—抗细菌性能指标规定：无机抗菌剂对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度低于800mg/L。
实施例2
一种可得然胶-纳米铜复合抗菌胶体的制备，其包括以下步骤：
（1）配制硼氢化钾的水液：称取0.032g硼氢化钾溶于20ml水中，配制得到硼氢化钾溶液，备用；
（2）纳米铜溶胶的制备：称取0.12g硫酸铜，加入到100ml水中，配制成浓度为1.2g/L的硫酸铜溶液；再分别称取0.264g十二烷基硫酸钠和0.42g聚乙烯吡咯烷酮加入到上述硫酸铜溶液中，以400r/min的转速搅拌溶解1h，得到混合溶液；然后将混合溶液升温至40℃，在转速为400r/min的搅拌条件下加入步骤（1）配制的硼氢化钾溶液，此时溶液立即由淡蓝色转变为红棕色，继续搅拌约5min即得到纳米铜溶胶溶液；
（3）可得然胶的水分散液的配制：取2.4g可得然胶加入120ml常温条件下以转速为500r/min搅拌36h，待可得然胶分散充分后升温至45℃，待用；
（4）抗菌胶体的制备：将步骤（3）制备的可得然胶的水分散液和步骤（2）制备的纳米铜溶胶溶液（二者体积比为1:1）加入烧杯内，在40℃条件下搅拌混合，转速为500r/min，搅拌30min。完成混合后将混合液移入恒温烘箱，在80℃条件下保温4小时，即得到可得然胶-纳米铜抗菌胶体。
将该可得然胶-纳米铜抗菌胶体用蓖麻油密封，放置2个月后，再依据国家标准HG/T3050-2007抗菌涂料—抗细菌性能试验方法，进行抗菌测试，结果显示，该可得然胶-纳米铜抗菌胶体对大肠杆菌的最小杀菌浓度为32mg/L（以纳米铜计），对金黄色葡萄球菌的最小杀菌浓度为16mg/L（以纳米铜计），杀菌效果好，符合国家标准HG/T3050-2007抗菌涂料—抗细菌性能指标规定：无机抗菌剂对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度低于800mg/L。
实施例3
一种可得然胶-纳米铜复合抗菌胶体的制备，其包括以下步骤：
（1）含有硼氢化钾的水液的配制：称取0.016g硼氢化钾溶于10ml水中，配制得到硼氢化钾溶液，备用；
（2）纳米铜溶胶的制备：称取0.06g硫酸铜，加入到50ml水中，配制成浓度为1.2g/L的硫酸铜溶液；再分别称取0.156g十二烷基硫酸钠和0.27g聚乙烯吡咯烷酮加入到上述硫酸铜溶液中，以350r/min的转速搅拌溶解1h，得到混合溶液；然后将混合溶液升温至45℃，在转速为350r/min搅拌条件加入步骤（1）配制的硼氢化钾的水溶液，溶液立即由淡蓝色转变为红棕色，继续搅拌约4min即得到纳米铜溶胶；
（3）含有可得然胶的分散液的配制：取1.32g可得然胶加入60ml水中，常温下以转速为400r/min搅拌30h，待可得然胶分散充分后升温至43℃待用；
（4）抗菌胶体的制备：将步骤（3）所述的含有可得然胶分散液50ml和纳米铜溶胶（二者体积比为1:1）的混合液加入反应釜内,在40℃转速为450r/min条件下搅拌混合30min，混合均匀后在83℃条件下保温3.5小时，即得到可得然胶—纳米铜抗菌胶体。
将该可得然胶-纳米铜抗菌胶体用蓖麻油密封，放置2个月后，再依据国家标准HG/T3050-2007抗菌涂料—抗细菌性能试验方法，进行抗菌测试，结果显示，该可得然胶-纳米铜抗菌胶体对大肠杆菌的最小杀菌浓度为32mg/L（以纳米铜计），对金黄色葡萄球菌的最小杀菌浓度为16mg/L（以纳米铜计），杀菌效果好，符合国家标准HG/T3050-2007抗菌涂料—抗细菌性能指标规定：无机抗菌剂对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度低于800mg/L。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种可得然胶-纳米铜抗菌胶体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）配制硼氢化钾溶液：称取硼氢化钾，溶解于水中，配制成浓度为1.6g/L的硼氢化钾溶液；
（2）纳米铜溶胶的制备：首先称取硫酸铜，溶解于水中，配制浓度为1.2g/L的硫酸铜溶液；然后再称取十二烷基硫酸钠和聚乙烯吡咯烷酮，加入到硫酸铜溶液中，搅拌溶解，得到混合溶液；将混合溶液升温至40～50℃，在搅拌条件下加入步骤（1）配制的硼氢化钾溶液，待溶液从淡蓝色转变为红棕色，继续搅拌3～5min，得到纳米铜溶胶；
（3）可得然胶分散悬浮液的配制：称取可得然胶，加入到水中，于常温下搅拌至可得然胶呈稳定分散悬浮液后，再逐步升温至40～45℃，待用；
（4）抗菌胶体的制备：将步骤（3）制备的可得然胶分散悬浮液和步骤（2）制备的纳米铜溶胶以1:1的体积比，在40℃条件下搅拌混合；待混合均匀后将混合液移入恒温烘箱，在80～85℃条件下保温3～4小时，得到可得然胶-纳米铜抗菌胶体。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（1）所述硼氢化钾的物质的量为步骤（2）所述硫酸铜的物质的量的3倍。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（2）所述十二烷基硫酸钠和聚乙烯吡咯烷，其用量按照硫酸铜：十二烷基硫酸钠：聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:2.2～2.6:3.5～4.5的比例添加。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（2）所述搅拌的转速为300～400r/min。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（3）所述可得然胶与水的质量体积比为1.6g～2.2g：100ml（W/V），所述搅拌的转速为300～500r/min，搅拌时间为24h～36h。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（4）所述搅拌混合的转速为400～500r/min，搅拌时间30min。
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