CN103304237A

CN103304237A - 一种Al4SiC4材料的合成方法

Info

Publication number: CN103304237A
Application number: CN2013101649151A
Authority: CN
Inventors: 杜文献; 周莉萍; 姜少燕; 胡瑞金; 李斌; 阮国智
Original assignee: Shandong University of Science and Technology
Current assignee: Shandong University of Science and Technology
Priority date: 2013-05-07
Filing date: 2013-05-07
Publication date: 2013-09-18

Abstract

本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种高温陶瓷用Al₄SiC₄的合成方法。该方法以煤矸石、金属铝粉和碳粉为原料，利用等离子喷涂法直接喷涂制备Al₄SiC₄材料。该方法加热速率快，反应时间短，有利于控制产物的结构，同时，以低档材料煤矸石为原料合成Al₄SiC₄这种高档材料，具有成本低、效率高、工艺简单、低碳环保的特点，利于工业生产和应用。

Description

一种Al4SiC4材料的合成方法

技术领域

本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种高温陶瓷用Al₄SiC₄的合成方法。

背景技术

Al₄SiC₄具有高熔点、高化学稳定性、高强度、低热膨胀系数以及非常优异的高温强度、抗氧化和抗水化性能，是一种待开发的、很有前途的高温结构和高性能材料。目前国内外合成Al₄SiC₄材料主要是以固相反应烧结法，热压烧结法，高温自蔓延法，渗透法和机械合金化法为主。由于需要控制气氛，且合成温度高，制造工艺复杂，造成合成的Al₄SiC₄材料价格高，无法大规模工业应用。

中国专利申请号CN201210211513.8公开了一种Al4SiC4的制备方法。该方法包括下述步骤：l）按重量百分含量将45～65％的Al粉、20～35％的SiC粉、15～30％碳粉在行星球磨中加无水乙醇混合均匀后，80～120℃下烘干，成型；2）将试样埋在装有金属铝粉的石墨坩埚中，再将石墨坩埚放入炉内在埋碳条件下，于1500～1700℃加热并保温2～7小时，冷却后，从石墨坩埚中取出试样并除去表面的杂质层，即得到Al₄SiC₄材料。该方法加热时间长，工艺较复杂，且没有解决制造材料成本高等技术问题。

发明内容

为了克服现有合成Al₄SiC₄材料技术成本高、工艺复杂的缺陷，本发明提供一种Al₄SiC₄材料的制备方法。该方法以煤矸石、金属铝粉和碳粉为原料，利用等离子喷涂法直接喷涂制备Al₄SiC₄材料。该方法加热速率快，反应时间短，有利于控制产物的结构，同时，以低档材料煤矸石为原料合成Al₄SiC₄这种高档材料，具有成本低、效率高、工艺简单、低碳环保的特点，利于工业生产和应用。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种Al₄SiC₄材料的合成方法，将煤矸石粉、金属铝粉和碳粉按照重量百分比(20～25)%:(40～50)%:(25～35)％的比例混合，采用等离子喷涂法，将混合粉料喷涂，收集即得Al₄SiC₄。

本发明的Al₄SiC₄材料的合成方法，包括以下步骤：按重量百分含量将工业用的20～25％的煤矸石粉、40～50％的铝粉、25～35％碳粉在行星球磨中混合均匀后，备用；设定等离子喷涂设备参数，将上述备用粉料装进送粉器中，调节程序，送粉喷涂，用静电收集器在喷涂设备末端收集制得的Al₄SiC₄。

等离子喷涂设备参数为：电压50～60V；电流400～600A；氩气流量60L/min；氢气流量20L/min；腔内压力70乇；送粉速度：30g/min；喷涂距离100～150mm。

优选的，所述煤矸石粉及碳粉的粒度≤100μm，铝粉的粒度≤50μm，所述的碳粉选自炭黑、活性炭或两者的混合物。

本发明的Al₄SiC₄材料的合成方法，化学反应式为：

16.5Al(s)+6.79C(s)+Si0₂(s)+0.263Al₂O₃(s)～Al₄SiC₄(s)+2.79CO(g)。

本发明的Al₄SiC₄材料的合成方法的优点：

1、煤矸石的主要成分是Al₂O₃、SiO₂，以煤矸石粉、铝粉和碳粉为原料，原料易得、成本低，且等离子喷涂法制备时间短，工艺流程简洁。

2、在Al₄SiC₄材料合成过程中，采用的是等离子喷涂法,该法是利用Ar+和H+等离子束产生的高温，使得粉料瞬间融化反应，因此没有其他无关物质参与反应，避免了外界杂质的混入，保证了Al₄SiC₄的纯度。

附图说明

图1为本发明实施例合成的Al₄SiC₄材料的XRD图片。

具体实施方式

下面结合附图和实施实例对本发明做进一步的描述，并非对保护范围的限制。如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

实施例1

一种Al₄SiC₄材料的合成方法，按质量百分含量将20％的煤矸石粉、50％的铝粉、30％的炭黑进行称量配料，在行星磨上充分混合均匀；将得到的混合料采用等离子喷涂设备合成:设定弧电流为400A，弧电压为50V，喷涂距离100mm，氩气流量60L/min，氢气流量20L/min，腔内压力70乇，送粉速度30g/min；然后在喷涂设备末端采用静电收集器收集，即得到Al₄SiC₄材料。

从图1可以看出，本发明合成后材料的物相为Al₄SiC₄。

实施例2

一种Al₄SiC₄材料的合成方法，按质量百分含量将25％的煤矸石粉、40％的铝粉、35％的活性炭粉末进行称量配料（碳粉过量10％)，在行星磨上充分混合均匀；将得到的混合料采用等离子喷涂设备合成:设定弧电流为600A，弧电压为60V，喷涂距离125mm，氩气流量60L/min，氢气流量20L/min，腔内压力70乇，送粉速度30g/min；然后在喷涂设备末端采用静电收集器收集，即得Al₄SiC₄材料。

实施例3

一种Al₄SiC₄材料的合成方法。按质量百分含量将23％的煤矸石粉、45％的铝粉、32％的碳粉进行称量配料（碳粉过量20％)，在行星磨上充分混合均匀。将得到的混合料采用等离子喷涂设备合成:设定弧电流为500A，弧电压为55V，喷涂距离150mm，氩气流量60L/min，氢气流量20L/min，腔内压力70乇，送粉速度30g/min；然后在喷涂设备末端采用静电收集器收集，即得Al₄SiC₄材料。

实施例4

一种Al₄SiC₄材料的合成方法。按质量百分含量将23％的煤矸石粉、45％的铝粉、32％的炭黑和活性炭的混合物（碳粉过量30％)，进行称量配料，在行星磨上充分混合均匀；将得到的混合料采用等离子喷涂设备合成:设定弧电流为600A，弧电压为60V，喷涂距离125mm，氩气流量60L/min，氢气流量20L/min，腔内压力70乇，送粉速度30g/min；然后在喷涂设备末端采用静电收集器收集，即得Al₄SiC₄材料。

Claims

1.一种Al₄SiC₄材料的合成方法，其特征在于：将煤矸石粉、金属铝粉和碳粉按照重量百分比(20～25)%:(40～50)%:(25～35)％的比例混合，采用等离子喷涂法，将混合粉料喷涂、收集即得Al₄SiC₄。

2.根据权利要求1所述的Al₄SiC₄材料的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：按重量百分含量将20～25％的煤矸石粉、40～50％的铝粉、25～35％碳粉在行星球磨中混合均匀后，备用；设定等离子喷涂设备参数，将上述备用粉料装进送粉器中，调节程序，送粉喷涂，用静电收集器在喷涂设备末端收集制得的Al₄SiC₄。

3.根据权利要求2所述的Al₄SiC₄材料的合成方法，其特征在于：等离子喷涂设备参数为：电压50～60V；电流400～600A；氩气流量60L/min；氢气流量20L/min；腔内压力70乇；送粉速度：30g/min；喷涂距离100～150mm。

4.根据权利要求1、2或3所述的Al₄SiC₄材料的合成方法，其特征在于：所述煤矸石粉及碳粉的粒度≤100μm。

5.根据权利要求1、2或3所述的Al₄SiC₄材料的合成方法，其特征在于：所述铝粉的粒度≤50μm。

6.根据权利要求1、2或3所述的Al₄SiC₄材料的合成方法，其特征在于：所述的碳粉为选自碳黑、活性炭或两者的混合物。