CN102659106A - 一种无压烧结合成高纯度Ti3SiC2粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无压烧结合成高纯度Ti3SiC2粉体的方法，步骤为：（1）在容器中加入Ti、Si、C和Al单质粉末，加入酒精，控温70℃，加热搅拌1h以上，直至酒精蒸发干净，得剩余粉末；其中，Ti、Si、C和Al的摩尔比为3:1:2:0.1；（2）转剩余粉末至管式炉，在氩气气氛下，1420℃烧结2~2.5h，自然降温，得到Ti3SiC2粉体。本发明以Ti、Si、C、Al等单质为原料，通过优化混合方式，采用无压烧结方法在1420℃及氩气保护下合成了高纯度（96.7%）Ti3SiC2粉末，具有很好的实用性，有很好的经济前景，能产生很好的社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型的陶瓷材料，具体涉及一种无压烧结合成高纯度Ti3SiC2粉体的方法。
背景技术
Ti3SiC2作为一种新型的陶瓷材料，结合了金属和陶瓷的很多优良性能，最近受到越来越多的广泛关注。Ti3SiC2属于三元层状化合物，此类化合物的通式为MN + 1AXN (式中 N=1，2 ,3；M 为过渡金属元素，A 为 IIIA 族或 IVA 族元素，X为碳或氮元素)。它们既有与金属相似的良好的导热、导电性，相对柔软、可塑性好以及优越的可加工性，又有与陶瓷材料相近的物理化学性能，如高熔点、抗氧化、耐化学腐蚀、耐高温和优良的抗热震性能等。
国内外对Ti3SiC2的粉体及块体进行了大量研究，目前制备Ti3SiC2的方法有气象合成法、自蔓延高温合成法、热等静压法和放电等离子烧结等。Zou等用液相反应烧结出纯度很高的Ti3SiC2粉末，Sun等用Ti、Si、TiC、Al粉末在1300℃用无压烧结法合成出高纯度Ti3SiC2粉末。但是，他们的合成工艺大都包含球磨混合，存在生产效率低、操作过程复杂、原料易氧化和耗时长等不足，且在工业上无法实现大批量生产。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种无压烧结合成高纯度Ti3SiC2粉体的方法，以实现操作简单，耗时短，产品纯度高等优点。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种无压烧结合成高纯度Ti3SiC2粉体的方法，步骤如下：
（1）在容器中加入Ti、Si、C和Al单质粉末，加入酒精，控温70℃，加热搅拌1h以上，直至酒精蒸发干净，得剩余粉末；其中，Ti、Si、C和Al的摩尔比为3:1:2:0.1；
（2）转剩余粉末至管式炉，在氩气气氛下，1420℃烧结2~2.5h，自然降温，得到Ti3SiC2粉体。
步骤（2）中，以10℃/min的速度加热到1420℃，烧结2h。
所制备出的Ti3SiC2粉体厚度为10~20nm。
有益效果：本发明以Ti、Si、C、Al等单质为原料，通过优化混合方式，采用无压烧结方法在1420℃及氩气保护下合成了高纯度（96.7%）Ti3SiC2粉末，具有很好的实用性，有很好的经济前景，能产生很好的社会效益。
附图说明
图1是实施例1的固体润滑油添加剂钼掺杂二硒化钨纳米片的X射线能谱(EDS)谱图。
图2是实施例1的固体润滑油添加剂钼掺杂二硒化钨纳米片电镜(SEM)下的微观形貌图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的解释。
实施例1
将Ti、Si、C、Al等单质粉末以摩尔比Ti:Si:C:Al=3:1:2:0.1称量，将原料粉末倒入烧杯中，加入适量酒精，然后将烧杯置于恒温磁力搅拌器上，加热温度70℃，并不断搅拌。酒精在加热过程中被蒸发，大约经过1小时，酒精蒸发干净。将剩下的粉末放入坩埚，并放进管式炉中烧结，在氩气气氛下以10℃/min的速度加热到1420℃，保温2h，随炉冷却室温，得到纯度很高的Ti3SiC2粉末。通过XRD衍射图片，如图1所示，可以看出样品的成分是纯度很高的Ti3SiC2粉末，纯度高达96.7%。通过SEM图片可以看到样品的微观形貌是层状的结构，如图2所示，Ti3SiC2的纳米片表面非常平整光滑，纳米片的尺寸比较大，厚度在10到20nm左右。
实施例2
将Ti、Si、C、Al等单质粉末以摩尔比Ti:Si:C:Al=2.9:1.1:2.1:0.11称量，将原料粉末倒入烧杯中，加入适量酒精，然后将烧杯置于恒温磁力搅拌器上，加热温度70℃，并不断搅拌。酒精在加热过程中被蒸发，大约经过1h，酒精蒸发干净。将剩下的粉末放入坩埚，并放进管式炉中烧结，在氩气气氛下以10℃/min的速度加热到1420℃，保温2.5h，随炉冷却室温，得到纯度很高的Ti3SiC2粉末。纯度高达95.3%。
实施例3
将Ti、Si、C、Al等单质粉末以摩尔比Ti:Si:C:Al=3.1:0.9:1.9:0.09称量，将原料粉末倒入烧杯中，加入适量酒精，然后将烧杯置于恒温磁力搅拌器上，加热温度70℃，并不断搅拌。酒精在加热过程中被蒸发，大约经过1小时，酒精蒸发干净。将剩下的粉末放入坩埚，并放进管式炉中烧结，在氩气气氛下以10℃/min的速度加热到1420℃，保温2h，随炉冷却室温，得到纯度很高的Ti3SiC2粉末。纯度高达96.5%。
Claims (3)
1.一种无压烧结合成高纯度Ti3SiC2粉体的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）在容器中加入Ti、Si、C和Al单质粉末，加入酒精，控温70℃，加热搅拌1h以上，直至酒精蒸发干净，得剩余粉末；其中，Ti、Si、C和Al的摩尔比为3:1:2:0.1；
（2）转剩余粉末至管式炉，在氩气气氛下，1420℃烧结2~2.5h，自然降温，得到Ti3SiC2粉体。
2.根据权利要求1所述的无压烧结合成高纯度Ti3SiC2粉体的方法，其特征在于：步骤（2）中，以10℃/min的速度加热到1420℃，烧结2h。
3.根据权利要求1所述的无压烧结合成高纯度Ti3SiC2粉体的方法，其特征在于：所制备出的Ti3SiC2粉体厚度为10~20nm。
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